水中致嗅物质的测定方法研究

目的:探讨生活饮用水及其水源水中主要的致嗅物质(2-甲基异莰醇和土嗅素)的测定方法。方法:采用固相微萃取纤维吸附样品中的致嗅物质,用气相色谱-质谱联用仪分离测定。结果:方法的最低检测质量浓度分别为:2-甲基异莰醇0.15 ng/L,土嗅素0.10 ng/L;加标回收率分别为:2-甲基异莰醇96.0%～99.6%,土嗅素97.0%～101%;相对标准偏差分别为:2-甲基异莰醇1.52%～8.23%,土嗅素1.37%～7.53%。结论:方法前处理操作简单,定性准确,检出限好,准确度与精密度高,能够满足水中致嗅物质的检测要求。     

水中异味物质的顶空固相微萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用测定法

目的建立了顶空固相微萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用的方法来检测生活饮用水中的2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol,2-MIB)和土臭素(geosmin,GSM)。方法采用聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取纤维头对水样进行萃取,90℃萃取40 min,250℃下解析5 min进样,采用气相色谱-三重四级杆质谱联用法检测2-MIB和GSM,多反应监测模式(MRM)定性定量。结果在1～1 000 ng/L的线性范围内,所得2-MIB和GSM的回归方程均呈较好的线性关系,均r=0.999 6;方法的检出限分别为0.3、0.1 ng/L,定量下限分别为1.0、0.3 ng/L,回收率为95.6%～105.5%,RSD为1.7%～4.3%。结论该方法前处理简单,具有灵敏度更高、准确度高、操作简便、重现性好、无需使用有机溶剂等优点,适用于实际水样中微量异嗅物质的检测和卫生评价。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中7种典型嗅味物质

目的水中土臭素(GSM)、2-甲基异莰醇(2-MIB)、2-异丙基-3甲氧基吡嗪(IPMP)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、二甲基三硫醚(DMTS)和β-紫罗兰酮(β-lonone)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用检测方法。方法对7种典型嗅味物质的色谱分离条件、样品吹扫条件等进行优化。在40 ml水样中加入2 g氯化钠,吹扫捕集装置于20℃高纯氦气吹扫11 min,250℃下脱附2 min,吹扫流量为40 ml/min。以保留时间和质谱全扫描(Scan)方式进行定性分析,扫描质量为m/z 35~350;以质谱选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。结果7种嗅味物质浓度为2.5 ng/L~500 ng/L时,线性关系良好;除了TCA的最低检出限为2.50 ng/L之外,其他6种嗅味物质的检出限均为1.25 ng/L。在20 ng/L、100 ng/L 2种加标浓度水平下,回收率分别为77%~120%、91%~109%,相对标准偏差分别为3.9%~10.5%、2.0%~6.8%。结论该方法快速、准确,可用于水中7种异味有机物的检测。     

环境水体中致嗅物质甲硫醚和二甲基三硫醚的吹扫-捕集-气相色谱-质谱测定法

目的建立环境水体中致嗅物质甲硫醚和二甲基三硫醚的吹扫-捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法采用吹扫-捕集法对水样进行富集,热解吸后导入HP-5MS毛细色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行气相色谱分离,利用质谱全扫描及选择离子模式进行定性及定量分析。结果甲硫醚和二甲基三硫醚分别在0.1～10和0.4～10μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999);所得方法的检出限分别为0.02、0.1μg/L,定量下限分别为0.08、0.4μg/L;平均回收率为94.0%～96.4%,RSD为1.46%～2.63%。结论该方法具有操作简便、快速的优点,检测的灵敏度较高,适用于环境水体中微量甚至痕量致嗅物甲硫醚和二甲基三硫醚的一次性定性、定量分析。     

全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定生活饮用水中痕量臭味物质

目的建立全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定生活饮用水中痕量臭味物质2-甲基异冰片(2-MIB)和土臭素(GSM)的检测方法。方法在选定的顶空固相微萃取条件下,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式进行定量分析。结果该方法的线性范围为5 ng/L~100 ng/L,相关系数在0.999以上,GSM和2-MIB的检出限(S/N=3)分别为0.05 ng/L和0.15 ng/L,定量限(S/N=10)分别为0.15 ng/L和0.49 ng/L。超纯水加标和水源水加标回收率为88.5%~120%,相对标准偏差RSD为1.2%~13.6%。结论相比2016年生活饮用水臭味物质检测的国家标准方法,本方法具有简便快速、灵敏度高、自动化程度高等优点,检出限更低,更适用于蓝藻暴发时期水样中臭味物质的监测。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松

目的 建立在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松的方法。 方法 水样加入内标后,经微孔滤膜过滤,按水样:纯水=1∶3比例混匀后直接进样,采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱系统进行富集浓缩并测定。样品利用C₁₈固相萃取柱富集浓缩,利用C₁₈色谱柱分离待测物,采用乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,负离子模式下,多反应监测模式检测。 结果 2,4-滴在5.00～200 ng/L范围内,灭草松在 10.0～400 ng/L范围内均有良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.9990。检出限分别为2 ng/L和3 ng/L,加标回收率分别为91.2%～95.4%和96.0%～104%。 结论 该方法操作简单,灵敏快速、准确可靠,适用于饮用水中2,4-滴和灭草松的痕量分析。     

水中硫醇和硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立水中硫醇、硫醚类致嗅物的气相色谱-质谱测定法。方法采用吹扫-捕集法对水中4种硫醇、硫醚进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪中用选择离子检测模式(SIM)同时进行测定。结果 4种硫醇和硫醚的线性相关系数为0.9965~0.9994,样品加标回收率为95.2%~98.2%,RSD3%,检出限≤3ng/L。结论该方法操作简便、快速,适合于检测水中硫醇、硫醚类致嗅物的含量。     

自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中18种多环芳烃

目的 建立饮用水中18种多环芳烃的固相萃取-GC-MS/MS检测方法。方法 建立自动固相萃取水样条件,对水样进行固相萃取,优化仪器的进样条件,并采用程序升温大体积不分流进样,气相色谱-串联质谱法分离检测。结果 使用大体积不分流进样技术,多环芳烃检测灵敏度比传统不分流进样提高了近10倍;使用自动固相萃取技术,500倍的水样浓缩进一步提高了检测灵敏度,同时缩短了前处理时间,提高了工作效率,避免低沸点多环芳烃组分的损失。18种多环芳烃在0. 1μg/L～25. 0μg/L线性相关系数都在0. 999以上,精密度5. 0%(n=8),低浓度(5 ng/L)、中浓度(25 ng/L)、高浓度(50 ng/L)的回收率分别为64. 8%～113. 1%、83. 2%～114. 2%和89. 2%～117. 3%。各组分检出限在0. 010 ng/L～0. 072 ng/L。结论 本方法是一种非常灵敏、高效的检测方法,能够满足饮用水中多环芳烃快速检测要求。     

全自动固相膜萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃

目的 建立全自动固相膜萃取结合高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃。方法 水样加入10%甲醇后上样,上样流速为100 ml/min,待测物经固相膜萃取后,采用二氯甲烷进行洗脱,浓缩后上机,梯度洗脱,C18色谱柱分离,DAD检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性定量分析。从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相膜萃取-液相色谱方法进行了优化研究。结果 在0.05 μg/ml～5.0 μg/L范围内,相关系数r>0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28 ng/L～1.04 ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05 μg/L、0.5 μg/L和5.0 μg/L,平均回收率在29.4%～100.3%之间;相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.2%。结论 本法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色潽测定法

目的 建立同时测定饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法.方法 选择100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头进行样品的顶空固相微萃取,在1 150 r/min磁搅拌条件下,80℃萃取30min,进样口温度270℃,解吸5 min.柱前压为80 kPa,尾吹气流量为20 ml/min,隔膜清洗气流量为5 ml/min,不分流进样,3 min后再分流,分流比为24:1;ECD检测器温度为300℃.结果 在0.391 2～19.56μg/L范围内,1,4-二氯苯的检出限为8.633ng/L;在0.353 6～17.68μg,L范围内,1,2-二氯苯的检出限为4.023 ng/L;在0.007 7～0.38μg/L范围内,1,3,5-三氯苯的检出限为0.148 ng/L;在0.009 6～0.48μg/L范围内,1,2,4-三氯苯的检出限为0.124 ng/L;在0.007 9～0.39μg/L范围内,1,2,3-三氯苯的检出限为0.099 ng/L;在0.0004～0.02μg/L范围内,六氯苯的检出限为0.005 ng/L;在0.001 0～0.05μg/L范围内,七氯的检出限为0.073 ng/L;在0.096 6～4.83μg/L范围内,百菌清的检出限为0.277 ng/L;在0.008 0～0.40μg/L范围内,α-六六六的检出限为0.013 ng/L;在0.040 0～2.00μg/L范围内,β-六六六的检出限为0.353 ng/L,;在0.008 0～0.40μg/L范围内,γ-六六六的检出限为0.060 ng/L;在0.0400～2.00μg/L范围内,δ-六六六的检出限为1.250 ng/L,;在0.0300～0.10μg/L范围内,p,p'-DDE的检出限为0.030 ng/L;在0.008 0～0.40μg/L范围内,o,p'-DDT的检出限为0.122 ng/L;在0.004 0～0.20μg/L范围内,p,p'-DDD的检出限为0.066 ng/L;在0.020 0～1.00μg/L范围内,p,p'-DDT的检出限为0.464 ng/L.相关系数均在0.99以上.该方法的平均回收率为72.3%～109.0%,RSD为1.8%～11.6%.结论 该方法具有操作简便、快捷,检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于同时测定水中机氯农药和氯苯类化合物.