不同产地红景天破壁饮片、破壁粉体和传统饮片HPLC指纹图谱相关性研究

目的建立红景天破壁饮片(UGP)、破壁粉体(UP)及传统饮片(DP)的HPLC指纹图谱及其分析方法,为全面评价红景天破壁饮片的质量提供参考。方法通过HPLC采集10批次红景天传统饮片、破壁粉体及破壁饮片的指纹图谱,并对其进行相似度评价、主成分分析(PCA)和系统聚类分析(HCA)。结果建立了红景天破壁饮片、破壁粉体和传统饮片的HPLC指纹图谱,确定了18个共有峰;同一批次的红景天破壁饮片、破壁粉体及其传统饮片之间的指纹图谱相似度达0.99以上;通过PCA和HCA分析,可将不同产地红景天样品分为3类。结论所建立的指纹图谱分析方法稳定、可靠、重复性好,可为红景天破壁饮片的质量控制及评价提供参考依据。     

三七破壁饮片指纹图谱研究

目的:建立三七药材、破壁粉体和破壁饮片的HPLC指纹图谱,为三七破壁饮片的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203nm,柱温:25℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对图谱进行分析处理。结果:三七药材、破壁粉体和破壁饮片皂苷类成分指纹图谱标定8个共有峰,三七药材、破壁粉体和破壁饮片之间相似度均大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于三七破壁饮片的质量控制。     

玫瑰花破壁饮片HPLC指纹图谱及不同工艺样品比较研究

目的建立玫瑰花破壁饮片HPLC指纹图谱,分析玫瑰花传统饮片(DP)、破壁粉体(UP)与破壁饮片(UGP)之间化学成分的相关性以及不同工艺破壁饮片样品的差异性,为玫瑰花破壁饮片整体质量控制提供依据。方法采用HPLC法测定65批玫瑰花样品的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,并进行相似度评价以及对35批玫瑰花破壁饮片进行聚类分析和主成分分析。结果建立了玫瑰花破壁饮片HPLC指纹图谱,标定了17个共有峰,指认其中2个化学成分。玫瑰花破壁饮片原料至成品,全谱相似度可达0.99以上。通过SIMCA分析找出造成玫瑰花破壁饮片不同工艺样品分类的主要8个差异成分。结论所建立的方法稳定、重复性好、可靠,可用于玫瑰花破壁饮片的综合评价与质量控制。     

丹参破壁饮片与传统饮片水溶性成分指纹图谱及丹酚酸B含量对比研究

目的建立10批丹参传统饮片、冷冻破壁饮片、普通破壁饮片的水溶性成分UPLC指纹图谱,同时测定水溶性指标成分丹酚酸B的含量,为丹参破壁饮片质量与安全性提供参考依据。方法采用UPLC法以Waters ACQUITY BEH C₁₈(2.1 mm×150 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.02%的磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长270 nm;流速0.15 mL/min;柱温30℃;进样量2μL;采用HPLC法按照2015版《中华人民共和国药典》测定丹酚酸B含量,并利用相似度评价软件与SPSS 22.0软件对指纹图谱与丹酚酸B含量进行分析。结果通过相似度软件分析冷冻破壁饮片、普通破壁饮片、传统饮片分别为12、13、14个共有峰,并通过对照品指认得到丹参素钠(3号峰)、原儿茶醛(4号峰)、咖啡酸(6号峰)、迷迭香酸(13号峰)、丹酚酸B(14号峰)等5种成分,丹酚酸B含量范围为2.354%~7.606%,利用SPSS 22.0的多个相关样本的非参数检验对10批3种粉碎方式指纹图谱与丹酚酸B含量分析得到3种粉碎方式的水溶性指纹图谱与丹酚酸B含量均无明显差异性。结论从定性与定量两个方面对丹参破壁前后水溶性化学成分进行研究,可为丹参破壁饮片的临床应用与开发提供依据。     

菊花破壁饮片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立菊花破壁饮片HPLC指纹图谱,并分析破壁饮片成品与其中间品、原料的化学成分相关性,为菊花破壁饮片整体质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长:348 nm,柱温:35℃。结果:建立了菊花破壁饮片的HPLC指纹图谱,得到了15个共有特征峰,11批样品的相似度达0.98以上,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于菊花破壁饮片质量控制和综合评价。     

红景天破壁饮片与传统饮片指纹图谱对比研究

目的:建立红景天破壁粉碎前后HPLC指纹图谱,分析红景天破壁粉碎前后化学成分的差异,为红景天破壁饮片的质量控制提供依据。方法:采用Agilent C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:278 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃。结果:10批红景天破壁饮片与传统饮片指纹图谱的相似度均在0.900以上,共确定22个共有峰,并指认了1、2、4、14号共有峰分别为没食子酸、红景天苷、酪醇、芦丁。红景天破壁粉碎前后,其色谱峰数目相同。结论:本研究可较全面地反映红景天破壁粉碎前后化学成分的变化情况,可用于红景天破壁饮片的质量控制,并为后期红景天破壁饮片的安全有效性评价提供参考。     

当归破壁饮片沸腾干燥动力学研究及理化性质评价

目的 建立当归破壁饮片沸腾干燥动力学模型,测定其干燥动力学参数,比较不同温度沸腾干燥产品质量,为优化干燥工艺参数提供参考。方法 采用沸腾干燥对当归破壁饮片软材进行干燥,研究其在60、75、90 ℃条件下的干燥特性;应用Weibull函数对其干燥曲线进行拟合;根据Fick扩散定律和Arrhenius方程求算干燥过程水分有效扩散系数和活化能;运用HPLC测定不同干燥温度当归破壁饮片挥发成分含量,测定指纹图谱并计算相似度;测定物理属性指标,建立以15个物理指标（D₉₀、粒度分布范围、粒度分布宽度、相对均齐度Iθ、松密度、振实密度、颗粒间孔隙率、压缩度、比表面积、孔体积、休止角、平板角、色度L^*、a^*、b^*）来表征当归破壁饮片的物理质量属性和构建物理指纹图;从物理和化学属性多角度综合评价不同干燥温度对其质量的影响。结果 当归破壁饮片沸腾干燥属于降速干燥过程,温度越高,达到目标水分控制点的时间越短;沸腾干燥过程中水分比随时间变化服从Weibull函数分布（R²为0.991 1～0.999 0,χ²为9.380 5×10⁻⁵～6.030 0×10⁻⁴,RMSE为0.007 7～0.021 3）;当归破壁饮片沸腾干燥的水分有效扩散系数（moisture effective diffusion coefficients,D_eff）值（1.84×10⁻³～6.90×10⁻³ m²/s）和活化能（activation energy,E_a）值为39.70 kJ/mol。不同温度沸腾干燥的当归破壁饮片挥发性成分含量有一定差异,随温度升高,挥发性成分含量略有降低;HPLC指纹图谱及物理指纹图谱与对照图谱的相似度较高（相似度均＞0.90）。结论 Weibull函数能较好预测当归破壁饮片沸腾干燥过程中的水分迁移规律,不同温度沸腾干燥的当归破壁饮片整体质量差异不大,指纹图谱相似度均符合要求;对指导产品生产过程中干燥工艺参数优化和提高品质具有重要意义。     

黄芪破壁饮片的DNA条形码鉴别与黄酮类成分HPLC 指纹图谱研究

目的：利用DNA条形码技术对黄芪破壁饮片进行物种鉴定,再建立其黄酮类成分HPLC指纹图谱,为其质量控制和鉴定提供依据。方法：提取15批样品的DNA进行序列分析和物种鉴定。物种鉴定后采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB-Aq C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.15%甲酸溶液梯度洗脱;流速0.6 mL/min;检测波长254 nm;柱温25℃;结果：经DNA条形码鉴定,实验所用的15批样品均被鉴定为蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao。在此基础上建立了15批样品的HPLC指纹图谱,标定11个共有峰,15批样品的相似度在0.9-1.0之间。结论：DNA条形码和指纹图谱两种方法可对黄芪破壁饮片进行物种鉴定和全面反映黄芪破壁饮片中的成分信息,可用于黄芪破壁饮片的真伪鉴 定和批间一致性评价。     

中药破壁饮片与传统饮片对比研究

目的:采用传统饮片煎煮服用和破壁饮片冲泡服用的模式,从水分、浸出物、有效成分溶出率、指纹图谱和稳定性方面进行对比研究,为破壁饮片临床应用提供参考依据。方法:选取5种传统中药饮片(天麻、当归、罗汉果、党参、三七)与相应破壁饮片按照药典方法进行水分、浸出物、有效成分溶出率、指纹图谱及破壁饮片稳定性研究,在各自最优溶出方法下比较各主要成分的溶出差异。结果:传统饮片的水分含量均大于破壁饮片;浸出物含量基本一致;壁破饮片的溶出量为传统饮片的55%～200%;指纹图谱结果显示溶出成分未见明显差异;12个月的常规稳定性实验表明除当归中阿魏酸的含量不稳定以外,其他基本稳定。结论:中药破壁饮片在水分含量上有各自新的限度;破壁不影响饮片浸出物含量;破壁饮片冲泡的有效成分溶出量基本低于饮片煎煮溶出量;破壁不会改变原饮片物质组成;稳定性除含特殊成分的饮片外,12个月内基本稳定,从服用便捷全草入药综合考虑仍有较大优势。     

樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立樟帮栀子饮片的HPLC特征指纹图谱,为其质量控制提供参考。方法：采用RP-HPLC,Agilent Zorbax Eclipse XBD-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量20 μL,检测波长238 nm（0~20 min）,440 nm（20~40 min）。结果：初步建立了樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱,确定共有峰9个。将11批不同产地、相同炮制方法的栀子饮片指纹图谱与樟帮栀子饮片对照指纹图谱进行相似度比较,相似度在0.495~0.952。结论：用于建立樟帮栀子饮片指纹图谱的10批天齐堂饮片厂提供的栀子饮片相似度理想,而收集于不同产地、采用相同的炮制方法炮制的栀子饮片内在质量具有较大差异性。     

当归超微粉体和普通粉体的粉体学性质比较

目的:比较当归超微粉体和普通粉体的粉体学性质,为超微粉粹应用于当归提供试验依据。方法:通过测定当归粉体的粒径及分布、吸湿性、粉体的形貌结构等粉体学特征和体外溶出行为,研究当归粉体的粒径对其粉体学特性、含量和体外溶出行为的影响。结果:随当归粉体粒度的减小,比表面积及孔容和吸湿性增加,流动性变弱,4种粉体中阿魏酸含量大小顺序为普通粉微粉Ⅰ微粉Ⅱ微粉Ⅲ,但是随着粉碎程度的加强,微粉Ⅱ中的阿魏酸溶出速率、累积溶出率和溶出总量均高于其它粒径级别的当归粉体。结论:适度的微粉化能促进当归有效成分的溶出。     

沉香超微粉与山沉香超微粉药效学对比分析

目的:研究沉香超微粉、原粉抗心肌缺血、耐缺氧、镇痛与镇静的药理学作用,并与山沉香超微粉作对比研究。方法:冠脉结扎方法制造大鼠心肌缺血模型,并观察沉香与山沉香各给药组大鼠心梗面积,心电图,血清肌酸激酶(CK),超氧化物歧化酶(SOD),乳酸脱氢酶(LDH);钠石灰法观察沉香与山沉香各给药组小鼠存活时间;乙酸扭体法和戊巴比妥钠协同法观察沉香与山沉香各给药组对小鼠的镇痛、镇静作用。结果:沉香超微粉、原粉和山沉香超微粉均有不同程度抗大鼠心肌缺血作用:可降低大鼠血清CK,LDH的活性,提高血清SOD的活性,并能降低心肌缺血的面积,明显改善心电图(P0.05,P0.01),且沉香超微粉0.75,0.375 g·kg~(-1)剂量组明显优于沉香原粉(P0.05);相同剂量沉香超微粉与山沉香超微粉作用相当;沉香、山沉香各给药组对小鼠缺氧状态下存活时间均有延长作用(P0.05),相同剂量下山沉香超微粉作用优于沉香超微粉(P0.05);沉香和山沉香超微粉组可明显延长小鼠扭体潜伏期(P0.05),并减少扭体次数(P0.05),同剂量下山沉香超微粉与沉香超微粉组作用相当;山沉香和沉香超微粉对阈剂量戊巴比妥钠致小鼠睡眠时间均有明显延长作用(P0.05)。山沉香超微粉与对应剂量沉香超微粉组作用相当。结论:沉香超微粉、原粉与山沉香超微粉均有抗心肌缺血、耐缺氧、镇痛、镇静等作用,且同剂量下沉香超微粉作用优于其原粉,山沉香超微粉作用相当于对应剂量的沉香超微粉。     

马钱子超微粉毒性质反应量效关系研究

目的 比较马钱子超微粉与粗粉对小鼠毒性质反应量效关系的差异. 方法 采用急性毒性试验与连续给药7天的重复给药毒性试验,以死亡率为质反应阳性数,以半数致死剂量(LD50)、最小致死剂量(MLDLD1)、最大耐受剂量(MTDLD0)为考察指标,观察微粉化对制马钱子质反应量效、时效关系的影响.结果 马钱子超微粉致雄鼠的LD50、MLDLD1、MTDLD0依次为194.7、100、85 mg/kg,致雌鼠的依次为163.0、85、70 mg/kg;马钱子粗粉致雄鼠的LD50、MLDLD1、MTDLD0依次为295.7、115、100mg/kg,致雌鼠的依次为271.8、100、85 mg/kg.随着剂量的增加,马钱子超微粉较粗粉致小鼠死亡潜伏期缩短更快. 结论 马钱子超微粉及粗粉对小鼠的毒性反应相似,其急性毒性存在剂量依赖性的时反应量效关系,微粉化后其致死质反应急性毒性与重复给药毒性明显增强.     

马钱子超微粉体HPLC指纹图谱的研究

目的建立马钱子超微粉体的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液梯度程序洗脱;检测波长为254 nm,流速:1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件计算处理。结果所建立的指纹图谱测定系统,对马钱子超微粉分离良好,10批样品共匹配了12个共有峰,相似度>0.9。结论该方法简便、快速,回收率高,精密度、稳定性和重复性好,为马钱子超微粉体的质量控制提供了方法。     

中智中药破壁饮片量效关系初探

通过对西洋参、党参、黄芪等多味中药破壁饮片的药理药效示范研究,初步探索中药破壁饮片的量效关系,为中药破壁饮片的临床剂量使用提供参考数据,改善其用药的有效性和安全性。     

微粉化增溶技术在残黄片工艺中的应用

目的:考察微粉化残黄片的体外溶出度及退黄药效作用,优选微粉化残黄片的超微粉粒度.方法:以小檗碱为指标,采用HPLC测定不同粉碎粒度的微粉残黄片在不同时间段的小檗碱溶出量,计算累计溶出度,观察溶出情况;采用4％ ANIT造成大鼠高黄疸模型,按给药方案给药,股动脉取血,测定血清谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、总胆红素(TBIL)、直接胆红素(DBIL)、谷氨酰转肽酶(γ-GT)等血清生化指标,评价不同粉碎粒度的微粉残黄片的退黄效果.以体外溶出及退黄效果综合优选微粉化残黄片的超微粉粒度.结果:随粉碎目数的增加,黄连中小檗碱的累计溶出率增加,200目和300目60 min时累计溶出率可分别达94.86％,96.18％;在退黄效果方面,200目残黄片可显著降低ALT,AST和γ-GT,且作用强于100,150,300目的残黄片,在降低ALT和γ-GT作用上甚至优于对照药熊去氧胆酸片.综合残黄片的外观性状及生产实际,确定最佳微粉粒度200目.结论:以体外溶出及退黄效果综合优选微粉化残黄片的超微粉粒度是一种简便、可行的试验设计方法,可推广应用.     

赶黄草超微粉与粗粉总黄酮溶出率比较

目的:比较赶黄草超微粉与粗粉总黄酮含量高低.方法:50%乙醇超声提取后,采用紫外分光光度法,检测波长510nm,测定赶黄草超微粉和粗粉总黄酮含量.结果:超微粉总黄酮含量高于粗粉44.31%.结论:微粉化技术能提高赶黄草中总黄酮的溶出率.     

栀子超微粉与细粉中栀子苷的体外溶出度比较

目的: 比较栀子超微粉和细粉中栀子苷的体外溶出度。 方法: 建立HPLC测定栀子超微粉和细粉中栀子苷在不同时间点的溶出量,计算累积溶出率,采用浆法进行体外溶出试验,色谱条件为Wondasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(15:85),流速1.0 mL·min^-1,检测波长238 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。 结果: 栀子超微粉和细粉45 min时累计溶出率分别为92.82%,83.36%,T0.8分别为9.92,26.35 min,超微粉中栀子苷的溶出度和溶出速率均优于细粉。 结论: 栀子微粉化有利于有效成分的快速溶出。     

不同粒径黄芪超微粉理化性质的研究

目的:对不同粒径黄芪超微粉理化性质进行研究,为黄芪超微粉生产以及粒径的控制提供实验依据。方法:采用气流粉碎机制备黄芪不同粒径的超微粉体,对其粒径、形貌结构、流动性、吸湿性、有效成分溶出度等进行考察。结果:随着粒径的减小,黄芪粉体的比表面积增加,流动性稍有降低,吸湿性稍有增加,收率降低,有效成分溶出速率、溶出量以及相对累积溶出百分率总体来说有所增加。结论:适度的微粉化能促进黄芪有效成分的溶出,然而粒径太小,收率过低不符合生产实际,实际生产过程中应综合考察优选最佳粉碎粒径。