血耳子实体中化学成分研究

综合运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等现代色谱分离技术对银耳科银耳属真菌血耳Tremella sanguinea子实体中的化学成分进行系统研究。根据化合物的理化性质和波谱数据,并通过与文献对照,鉴定了从血耳子实体的90%乙醇提取物中分离得到的16个化合物,分别鉴定为:(22E)-5α,8α-epidioxy-24-methyl-cholesta-6,9(11),22-trien-3β-ol (1),(22E)-5α,8α-epidioxyergosta-6,22-dien-3β-ol (2),酒酵母甾醇(3),ergosta-7-ene-3β,5α,6β-triol (4),(22E)-6β-methoxyergosta-7,22-diene-3β,5α-diol(5),ergosta-7-en-3β-ol(6),4-hydroxy-methylincisterol(7),2-吡咯酮(8),烟酰胺(9),1-(3-indolyl)-2,3-dihydroxypropan-1-one(10),yangambin(11),亚油酸(12)、(9Z,12Z,15Z)-2,3-二羟丙基十八碳三烯酸酯(13),(9Z,12Z)-2,3-二羟丙基十八碳二烯酸酯(14),crypticin B(15)和3-苯基乳酸(16)。其中化合物1～7为甾体类化合物,化合物8～10为生物碱类化合物,化合物11为木脂素类化合物,化合物12～14为脂肪酸类化合物,化合物15和16为酚酸类化合物,所有化合物均为首次从血耳中分离得到,除化合物6,9和12以外,其他化合物均为首次从银耳属真菌中分离得到。     

鄂西高产半夏脂溶性成分的GC-MS分析

目的:研究鄂西高产半夏中的化学成分。方法:采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),结合检索NIST谱,鉴定化学成分。结果:从半夏中鉴定出了10个化合物:棕榈酸(palmitic acid)(Ⅰ),十八碳-9,12-二烯酸(9,12-octadecadienoic acid)(Ⅱ),1-吡咯烷-1-氧代-十六碳-7,10-二烯酯(pyrrolidine,1-(1-oxo-7,10-hexadecadienyl)(Ⅲ),α-棕榈精(α-monpalmitin)(Ⅳ),十九碳-1,3,12-三烯烷(1,3,12-nonadecatriene)(Ⅴ),芸苔甾醇(campesterol)(Ⅵ),3-羟基-5,22-二烯-豆甾醇(stigmasta-5,22-dien-3-ol)(Ⅶ),β-谷甾醇(β-sitosterol)(Ⅷ),3-羟基-5,24-二烯-豆甾醇(stigmasta-5,24-dien-3-ol)(Ⅸ),环阿尔廷醇(Cycloartenol)(Ⅹ)。结论:其中5种甾醇类化合物的相对含量:芸苔甾醇28.96%;3-羟基-5,22-二烯-豆甾醇9.24%;β-谷甾醇50.77%;3-羟基-5,24-二烯-豆甾醇4.74%;环阿尔廷醇6.25%。化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅸ为从该植物中首次报道。     

青藏大戟的化学成分研究

目的对青藏大戟Euphorbia altotibetica地上部分的化学成分进行研究。方法采用多种柱色谱技术进行分离纯化,通过波谱分析鉴定化合物结构。结果从青藏大戟90%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分中分离得到6个化合物,分别鉴定为青藏大戟素E(1)、脯氨酸(2)、corchoionoside C(3)、icariside B,(4)、1-O-(9Z,12Z,15Z-十八烷三烯酰基)-2-O-十六烷酰基-3-O-α-(6-磺基吡喃奎诺糖基)甘油酯(5)、(2S)-2,3-O-双十八烷-9Z,12Z,15Z-三烯酰基甘油酯-6'-0-(α-D-吡喃半乳糖基)-β-D-吡喃半乳糖苷(6)。结论化合物1为新的西松烷型二萜,命名为青藏大戟素E;化合物2、5和6为首次从大戟属植物中分离得到,其余化合物为首次从该植物中分离得到。     

维药野西瓜化学成分的研究

目的 :对维药野西瓜 Capparis spinosa L. 的化学成分进行研究。 方法 :对野西瓜乙醇提取物的石油醚和正丁醇部分通过多次硅胶柱色谱和反复凝胶柱色谱分离纯化,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。 结果 :分离得到7个已知化合物,分别是山奈酚-3- O -芸香糖苷(1),槲皮素-3- O -芸香糖苷(2),spionoside B(3),(6 S ,9 S )长寿花糖苷(4),对羟基苯甲酸(5),胡萝卜苷 (6), β -谷甾醇(7)。 结论 :其中化合物(1),(4)为首次从该种植物中分离得到。     

银可叶中本分酸类化合物的研究

 目的研究银杏(Ginkgo biloba-L.)叶中酚酸类化合物,为其提取物的质量控制提供依据。方法利用硅胶柱色谱和反相高效液相色谱进行分离,根据化合物的光谱数据鉴定其结构。〖HT5”H〗结果从银杏叶中分离得到4个酚酸类化合物(Ⅰ-Ⅳ),通过波谱分析,分别鉴定为：6-(13碳烷)-水杨酸(Ⅰ)、6-(8′Z-15碳烯)-水杨酸(Ⅱ)、6-(8′Z,11′Z-17碳二烯)-水杨酸(Ⅲ)和6-(10′Z-17碳烯)-水杨酸(Ⅳ)。〖HT5”H〗结论化合物Ⅲ为首次从银杏叶中获得。     

吉林延龄草的非皂苷类成分及其细胞毒活性

目的研究吉林延龄草Trillium kamtschaticum非止血活性部位化学成分及其生物活性。方法采用硅胶、反相C18、Sephadex LH-20等色谱材料和重结晶方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并用MTT法评价部分化合物的细胞毒活性。结果从吉林延龄草非止血活性部位分离得到10个化合物,分别鉴定为β-蜕皮激素(1)、水龙骨素B(2)、integristerone B(3)、(9Z,15Z)-11,12,13-三羟基-9,15-十八碳二烯酸(4)、(Z)-11,12,13-三羟基-9-十八碳烯酸(5)、(9Z,15Z)-11,12,13-三羟基-9,15-十八碳二烯酸甲酯(6)、(Z)-11,12,13-三羟基-9-十八碳烯酸甲酯(7)、7,11-二甲基-3-亚甲基-10β,11-二羟基-1,6-十二碳二烯二醇-10-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(8)、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖基(1→6)-O-β-D-半乳吡喃糖苷(9)、5-羟基-4-羟甲基-二氢吡喃-2-酮(10)。细胞毒活性测试表明,化合物1、9和10的IC50值分别为(26.6±1.3)μmol/L(DU145细胞株)、(16.2±6.2)μmol/L(CEM细胞株)和(23.7±1.2)μmol/L(He La细胞株)。结论化合物4~7和10为首次从该属植物中分离得到,化合物1、9和10具有一定的细胞毒活性。     

海南砂仁脂溶性成分的GC-MS分析

目的:研究海南砂仁的脂溶性成分。方法:利用溶剂分步萃取,得到各萃取部位;采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其石油醚部位的成分进行测定,并与标准图谱对照,确定化合物成分,经色谱峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果:从海南砂仁石油醚萃取部位中共分离出76个组分,鉴定了其中的56种成分,所鉴定的成分占总脂溶性成分的68.81%,其中相对质量分数较高的成分有对苯二酚(7.74%)、Z,E-2,13-十八碳二烯-1-醇(6.86%)、E,E-2,13-十八碳二烯-1-醇(5.44%)、4-十一烷基苯酚(3.71%)、(Z)-9-十八碳烯醛(3.65%)、顺式-异油酸(3.39%)及(E,E)-大牻牛儿-3,7(11),9-三烯-6-酮(3.05%)等。结论:本研究首次对海南砂仁的石油醚部位的化学成分进行了分析,该研究为海南砂仁的进一步开发和利用提供了基础研究数据。     

木香中的4个紫罗兰酮类化合物

目的:研究木香的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法分离纯化木香的化学成分,依据波谱学数据鉴定其结构。结果:从木香中分离得到14个化合物,分别为氧化石竹烯(1),3β-乙酰氧基-9(11)-巴卡林烯(2),3-绵马烷酮(3),大黄酚(4),二氢-α-紫罗兰酮(5),(E)-6,10-dimethyl-9-methylidene-undec-5-en-2-one(6),(E)-geranylactone(7),去氢木香内酯(8),木香烃内酯(9),α-木香醇(10),(-)-12-羟基-1,3-11(13)-榄香三烯(11),(3R,6S)-3-羟基-α-紫罗兰酮(12),4-氧代-α-紫罗兰酮(13),(3R,6R)-3-羟基-α-紫罗兰酮(14)。结论:其中化合物3,4,12,13,14均为首次从木香中分离得到。     

三七化学成分

目的:研究五加科植物三七的化学成分。方法:利用硅胶,羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱等方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从三七中分离鉴定10个化合物,分别为月桂酸(1),β-谷甾醇(2),(3R,9R,10R)-人参炔三醇(3),月桂酸甘油酯(4),β-胡萝卜苷(5),(8R,9R,10S,6Z)-三羟基-十八碳烯酸(6),20(S)-人参皂苷Rh1(7),20(R)-人参皂苷Rh1(8),20(S)-人参皂苷Rg1(9),三七皂苷R1(10)。结论:化合物1,4,6为首次从该植物中分离得到。     

赤雹茎的化学成分研究

目的研究赤雹Thladiantha dubia茎化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压柱色谱和薄层制备色谱方法进行分离纯化,利用理化性质和波谱数据鉴定结构。结果从赤雹茎乙醇提取物中分离鉴定了10个化合物,分别为山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(1)、山柰酚-3-O-(6″-O-α-L-鼠李糖苷)-β-D-葡萄糖苷(2)、咖啡酸乙酯(3)、3,4-二甲氧基苯乙酮(4)、豆甾醇(5)、胆甾醇(6)、α-菠甾醇(7)、(2R,3S,2′S,4E,8E)-Δ4(5),Δ8(9)-鞘氨醇-2′-羟基-十六碳酰胺(8)、1-(17Z-二十四碳烯基)-甘油醚(9)、邻苯二甲酸二-(2-乙基)-己酯(10)。结论化合物3、9、10为首次从葫芦科中分离得到,化合物1、2首次从赤雹属分离得到,化合物4、5、6、8为首次从该植物中分离得到。     

中药千年健的化学成分研究

采用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶SephadexLH-20柱色谱、重结晶等方法对中药千年健进行了化学成分研究,并运用波谱方法对所分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从中药千年健中分离并鉴定了12个化合物,分别为5-pentylresorcinol-β-glucoside(1),原儿茶酸(2),对羟基苯甲酸(3),香草酸(4),5-羟甲基-2-呋喃甲酸(5),2-呋喃甲酸(6),5-羟甲基-2-糠醛(7),(R)-苹果酸(8),(R)-苹果酸二甲酯(9),1,2,3-丙烷三羧酸三甲酯(10),4-羟基-四氢呋喃-2-酮(11)和三羟基薄荷烷(12)。其中,化合物1为新的天然产物,化合物4~12为首次从该属植物中分离得到。     

旋覆花中化学成分及其活性研究

综合运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备HPLC色谱分离方法分离纯化旋覆花中的化学成分,采用NMR和质谱等有机波谱学方法鉴定各单体化合物的结构,进一步测试各化合物的抗炎活性。从旋覆花乙酸乙酯提取物中分离得到15个化合物,鉴定为二氢芥子醇（1）,（3S,5R,6S,7E）-5,6-epoxy-3-hydroxy-7-megastigmen-9-one（2）,（6R,7E）-9-hydroxy-4,7-megastigmadien-3-one（3）,阿里二醇（4）,蒲公英醇乙酸酯（5）,8,9,10-三羟基百里香酚（6）,花旗松素（7）,木犀草素（8）,泽兰黄酮（9）,泽兰黄醇素（10）,菠叶素（11）,槲皮素（12）,对羟基桂皮酸（13）,咖啡酸（14）,咖啡酸乙酯（15）。化合物 1,2,7,13,15 为首次从该属植物中分离得到,化合物 3,4,9~11,14 为首次从该种植物中分离得到。抗炎活性测定结果表明,化合物 3,6~12,14 具有明确的抑制c-Kit Ligand（KL） 诱导的肥大细胞白三烯C₄ （LTC₄） 生成和脱颗粒的作用,而且化合物 8和12 具有较强的抑制脂多糖（LPS）诱导的巨噬细胞RAW264.7细胞一氧化氮（NO） 释放作用。首次报道了黄酮类化合物 7,9~11 对LTC₄和肥大细胞脱颗粒具有较强的抑制作用。     

青蒿中1个新的生物碱类化合物

目的研究青蒿(黄花蒿Artemisia annua)干燥地上部分的化学成分。方法综合应用HP-20、硅胶、ODS、Sephadex LH-20和半制备液相等多种色谱学方法进行分离纯化,并根据化合物的理化性质和核磁共振波谱数据进行结构鉴定。结果从青蒿干燥地上部分水提取物中分离得到了5个化合物,分别鉴定为(S)-2,6,11-trimethyl-7,8-dihydro-6H-cyclohepta[b]pyridine-9-carboxylic acid(1)、arteannoide E(2)、蚱蜢酮(3)、(6S,9S)-长寿花糖苷(4)、artemanin B(5)。结论化合物1为新的生物碱,命名为青蒿生物碱;化合物3为首次从蒿属植物中分离得到。     

信宜润楠中的黄酮类成分

通过大孔吸附树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20柱色谱,以及反相闪式柱色谱和HPLC等多种分离方法相结合,从信宜润楠95%乙醇提物中首次分离得到12个黄酮类化合物;借助红外、质谱和核磁共振等波谱学分析方法分别鉴定为(+)-儿茶素(1)、(-)-表儿茶素(2)、3’-甲氧基-(+)-儿茶素(3)、3’-甲氧基-(-)-表儿茶素(4)、3,5,7,2’,5’-五羟基黄烷(5)、(-)-柚皮素(6)、(-)-圣草酚(7)、(-)-甘草素(8)、(2R,3R)-(+)-二氢山柰酚(9)、(2R,3S)-(-)-二氢山柰酚(10)、(2R,3R)-(+)-紫杉叶素(11)和槲皮素(12);其中,化合物1~10为首次从润楠属植物中分离得到。     

麻栗坡红丝线中的酚类和酰胺类成分

目的:研究茄科红丝线属植物麻栗坡红丝线Lycianthes marlipoensis根部化学成分.方法:应用柱色谱分离技术分离纯化,并通过波谱分析确定化合物结构.结果:从麻栗坡红丝线根部的乙醇提取物中,分离得到了10个酚类化合物和7个酰胺化合物,分别鉴定为[4] -gingerol(1),[6]-gingerol(2),[10]-gingerol (3),(3S,5S)-3,5-dihydroxy-1-(4-hydroxy-3-methoxyphen7yl) decane(4),(3R,5S)-3,5-dihydroxy-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)decane(5),[6]-shogaol(6),[10] -shogaol (7),gingerenoneA(8),hexahydrocurcumin(9),(3R,5R)-3,5-dihydroxy-1,7-bis (4-hydroxy-3-methoxyphenyl)heptane( 10),piperine(11),isochavicine( 12),isopiperine( 13),N-trans-p-coumaroyl tyramine( 14),N-trans-feruloyl tyramine(15),N-trans-p-coumaroyl octopamine(16),N-trans-feruloyl octopamine(17).结论:化合物1～13和17为首次从该属植物中分得.     

叶下珠化学成分研究

目的研究叶下珠Phyllanthus urinaria全草的化学成分。方法应用硅胶、Sephadex LH-20、RP_(18)、MCI-gel柱色谱和半制备HPLC等色谱方法对叶下珠的乙醇提取物进行分离纯化;根据理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构。结果从叶下珠95%乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯萃取部位中分离得到16个化合物,分别鉴定为没食子酸(1)、咖啡酸(2)、没食子酸乙酯(3)、没食子酸甲酯(4)、4-乙氧基苯甲酸(5)、邻苯二甲酸二异丁酯(6)、邻苯二甲酸二丁酯(7)、(4R,6R)-2,3-dihydromenisdaurilide(8)、(4R,6S)-2,3-dihydromenisdaurilide(9)、aquilegiolide(10)、menisdaurilide(11)、cassipourol(12)、(9Z,12Z)-nonadeca-9,12-dienoic acid(13)、亚油酸甲酯(14)、豆甾醇(15)、(8R,8'S,7S)-4'-(3"-methoxyrhamnopyranosyl)oxy-8'-hydroxy-3,3',4-trimethoxy-8-hydroxymethyl-lign-7,9'-lactone(16)。结论化合物5~7、10、11、13、14为首次从该植物中分离得到,化合物8、9、12、16为首次从该属植物中分离得到。     

降香的化学成分研究

为了研究降香乙醇提取物的化学成分,采用硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并根据波谱数据进行结构鉴定。从降香中分离得到14个化合物,经波谱分析鉴定为3-羟基-4,9-二甲氧基紫檀烷(1),medicarpin(2),2’,4’,5-trihydroxy-7-methoxyisoflavone(3),7,2’,3’-三羟基-4’-甲氧基异黄烷(4),formononetin(5),3,8-dihydroxy-9-methoxypterocarpan(6),koparin(7),3-hydroxy-9-methoxypterocarp-6a-ene(8),2’-hydroxyformononetin(9),stevenin(10),2’,7-dihydroxy-4’,5’-dimethoxyisoflavone(11),lyoniresinol(12),2,5-dihydroxy-5-methoxy-benzo-phenone(13)和neokhriol A(14)。化合物1,3,4,6,8,12和14均为首次从降香中分离得到,滤纸片琼脂扩散法表明化合物4对烟草青枯菌有显著的抑制活性。     

分心木中2个新的脂肪酸酯

目的 研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus的化学成分.方法 采用正相硅胶、反相ODS、中压制备液相色谱和制备型高效液相色谱等多种色谱技术和手段进行分离和纯化,通过1D和2D-NMR、HR-ESI-MS等谱学数据分析鉴定化合物结构.结果 从分心木中共分离得到5个脂肪酸类成分,分别鉴定为胡桃酸...     

红大戟中的蒽醌类化学成分

目的:研究茜草科红芽大戟属植物红大戟根的化学成分,并对其在多种体外药理模型上进行了活性筛选.方法:运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和制备薄层色谱等方法进行分离和纯化,通过理化性质和NMR,MS等波谱数据鉴定化合物的结构;在细胞水平模型上,筛选化合物在抗氧化、抗HIV、神经细胞保护及肿瘤细胞毒等方面的活性.结果:从95％乙醇提取物中分离鉴定了21个蒽醌类化合物,包括去甲虎刺醛(1)、1,3-二羟基-2-乙氧甲基-9,10-蒽醌(2)、甲基异茜草素(3)、虎刺醇(4)、1,3,5-三羟基-2-乙氧甲基-6-甲氧基-9,10-蒽醌(5)、3-羟基巴戟醌(6)、红大戟素(7)、1,3,5-三羟基-2-甲酰基-6-甲氧基-9,10-蒽醌(8)、芦西丁(9)、异茜草素(10)、1,3-二羟基-2-甲氧基-9,10-蒽醌(11)、1,3-二羟基-2-甲氧甲基-9,10-蒽醌(12)、1-羟基-2-羟甲基-9,10-蒽醌(13)、3-羟基-2-甲基-9,10-蒽醌(14)、3-羟基-1-甲氧基-2-甲基-9,10-蒽醌(15)、1,3-二羟基-2-乙氧甲基-6-甲氧基-9,10-蒽醌(16)、1,3,6-三羟基-2-甲基-9,10-蒽醌(17)、1,3-二羟基-2-羟甲基-6-甲氧基-9,10-蒽醌(18)、1,3,6-三羟基-2-甲氧甲基-9,10-蒽醌(19)、3,6-二羟基-2-羟甲基-9,10-蒽醌(20)和1,6-二羟基-2-甲基-9,10-蒽醌(21).在1.0×10-5 mol·L-1浓度下,在肿瘤细胞(MTT法,HCT-8,Bel7402,BGC-823,A549,A2780)、去血清和谷氨酸损伤神经细胞、Fe2 -Cys诱导大鼠肝微粒体丙二醛生成和小鼠腹腔巨噬细胞分泌NO模型,以及抗HIV( VSVG/HIV-luc)和抗糖尿病(PTPB酶抑制)模型上,以上化合物均未显示出显著活性.结论:化合物9～21为首次从本属植物中分离得到.     

茶芎地上部位化学成分研究

目的 研究藁本属植物茶芎Ligusticum sinense cv. chaxiong地上部位的化学成分。方法 综合采用硅胶柱色谱、反相柱色谱及制备HPLC色谱等方法进行分离,利用紫外、质谱及核磁共振谱等方法鉴定化合物的结构。结果 从茶芎地上部位的95%乙醇提取物的石油醚和二氯甲烷萃取部位分离得到14个化合物,分别鉴定为5-羟基正丁基苯酞（1）、3-hydroxy-octa-1, 5-dien-7-one（2）、伞形花内酯（3）、pumbinernoid A（4）、crocinervolide（5）、(3R, 6R, 7E)-3-hydroxy-4, 7-megastignadien-9-one（6）、洋川芎内酯G（7）、莨菪亭（8）、(2Z)-3-(3, 4-二羟基苯基)-2-丙烯醛（9）、(3S, 5R, 6S, 7E, 9R)-5, 6-epoxy-3, 9-dihydroxy-7-megastigmene（10）、吐叶醇（11）、二氢猕猴桃内酯（12）、7-羟基正丁基苯酞（13）、洋川芎内酯A（14）。结论 化合物1～13为首次从该植物中分离得到,化合物1、2、4～6和9～13为首次从该属植物中分离得到,化合物1首次作为天然产物分离得到。