桔梗提取物中桔梗皂苷D的反相高效液相色谱检测方法研究

目的 建立桔梗提取物中桔梗皂苷D的高效液相色谱(HPLC)检测方法.方法 采用RP-HPLC法、蒸发光散射检测器(ELSD)测定桔梗皂苷D含量.色谱柱为Agilent ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈:0.5%乙酸溶液=28:72,流速1.0 ml/min;检测器为Waters ELSD 2420.结果 桔梗皂苷D在0.015 625～0.25 mg/ml范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 6.桔梗皂苷D平均回收率为98.25%,RSD为1.18%.结论 通过6批不同的桔梗提取物的含量测定.证明该方法简便、准确、可靠.     

桔梗皂苷D的大鼠血浆药代动力学研究

目的:研究桔梗皂苷D在大鼠体内的运动过程。方法:动物实验选用SD大鼠,口服给以桔梗水提液,在24h内按时间点取血;药代动力学研究以桔梗皂苷D为检测指标,采用高效液相色谱法,使用PhenomenexC18色谱柱(100×4.6mm,5μm),乙腈:0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,进样量10μL,柱温30Ⅳ,检测波长203nm。结果:桔梗皂苷D的药代动力学参数为,T_(max)=0.69±0.44,C_(max)=21.819±1.16,AUC_((0-τ))=44.132±0.67,MRT=2.00±0.75,CL=228±0.80。结论:桔梗皂苷D的口服达峰时间较快,生物利用度较低,但已达到发挥提高其它药物疗效所需浓度。     

RP-HPLC同时测定桔梗中去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D

目的 为了更加科学、准确地控制中药桔梗的质量,建立了同时测定桔梗中去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D量的反相高效液相色谱法.方法 桔梗用70%乙醇超声提取,采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相,体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm,柱温30℃,以外标法检测.结果 去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D可以达到基线分离,平均回收率分别为97.81%和98.22%.结论 首次报道了反相高效液相色谱同时测定桔梗中去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D的定量测定方法,该方法操作简单,结果稳定可靠,可作为中药桔梗的质量控制依据.     

不同产地桔梗药材HPLC指纹图谱及桔梗皂苷D含量测定研究

目的:建立桔梗药材的HPLC指纹图谱并测定桔梗皂苷D的含量。方法:采用RP-HPLC法,以Hypersil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05 mol/L H3PO4溶液进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm(桔梗皂苷D含量测定为206 nm),柱温30℃。结果:以桔梗皂苷D为参照物峰,确定了12个共有峰,建立了18批药材的共有图谱,并比较了样品中桔梗皂苷D的含量。结论:所建立的HPLC指纹图谱及含量分析方法均具有较好的重现性,两者结合为桔梗药材质量控制提供了新的方法。     

基于高效液相特征图谱的桔梗标准汤剂质量标准研究

目的:建立桔梗标准汤剂质量标准。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以桔梗皂苷D为参照物,对桔梗标准汤剂进行含量测定研究,同时建立指纹图谱,标记不同批次药材制备的标准汤剂的共有峰;HPLC方法:使用资生堂SUPERIOREX…ODS…C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0m L/min,进样量10μL,检测波长203nm,柱温25℃。标准汤剂中桔梗皂苷D的含量测定参照2015年版《中国药典》相关规定进行。结果:桔梗标准汤剂指纹图谱共标注出8个共有峰,各共有峰保留时间RSD值在0.38%~0.87%之间;各批次间相似度均在0.9以上;所制备的10批标准汤剂中,桔梗皂苷D的平均含量为3.32mg/g,RSD为27.01%,转移率在12.24%~42.57%之间。结论:本研究所用方法快速、高效,所建立的含量测定方法及指纹图谱可以准确评价桔梗标准汤剂的质量。     

HPLC-ELSD法同时测定川贝罗汉止咳颗粒中7种成分

目的建立HPLC-ELSD法同时测定川贝罗汉止咳颗粒(川贝母、枇杷叶、桔梗等)中野鸦椿酸、委陵菜酸、山楂酸、科罗索酸、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、桔梗皂苷D的含有量。方法该药物60%甲醇提取液的分析采用Ultimate XB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.5%醋酸铵为流动相,梯度洗脱;体积流量0.6 m L/min;柱温30℃。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.99%~99.78%,RSD0.72%~1.72%。结论该方法准确简便,专属性强,重复性好,可用于川贝罗汉止咳颗粒的质量控制。     

壮医通路酒的质量标准研究

目的:制定壮医通路酒的质量标准。方法:采用高效液相色谱法对雷公藤内酯醇进行含量测定,色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(39∶61);检测波长:210 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:40℃。采用高效液相色谱法对三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1进行含量分析,色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长:203 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。结果:雷公藤内酯醇的线性范围为9.408~235.7μg/ml(r=0.9999),加样回收率为98.9%,RSD为2.16%(n=6);三七皂苷R_1的线性范围为153~1 530μg/ml(r=0.9993),加样回收率为99.1%,RSD为2.92%(n=6);人参皂苷Rb_1的线性范围为159~1 590μg/ml(r=0.9993),加样回收率为95.0%,RSD为2.98%(n=6)。结论:高效液相色谱法快速、准确、专属性强,可作为壮医通路酒的质量控制方法。     

一测多评法同时测定小儿止嗽金丹中6种成分含量

目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定小儿止嗽金丹中苦杏仁苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、哈巴苷、哈巴俄苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,Agilent HC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为210 nm;体积流量为1.0 mL·min~(-1);柱温为室温;进样量为10μL。以哈巴苷为内参物,建立其与苦杏仁苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、哈巴俄苷的相对校正因子,并计算含量。结果:苦杏仁苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、哈巴苷、哈巴俄苷的线性范围分别为21.59～431.80、0.78～15.60、1.66～33.20、0.64～12.80、4.86～97.20、1.77～35.40μg·mL~(-1),r为0.999 4～0.999 9;平均回收率分别为99.85%、97.88%、98.10%、96.95%、100.13%、98.66%,RSD为0.69%～1.51%;一测多评法计算值和外标法实测值之间差异无统计学意义。结论:该方法简便、准确,可用于小儿止嗽金丹的质量评价研究。     

HPLC法测定脑力宝丸中远志皂苷元含量

目的:建立脑力宝丸中远志皂苷元的HPLC含量测定方法。方法:采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05%H_3PO_4(70∶30)为流动相,检测波长:210 nm;柱温:35℃;流速:1.0 m L·min~(-1)。结果:远志皂苷元的线性范围为59.68～298.4μg·m L~(-1),平均回收率为100.07%,RSD=0.87%。结论:该方法操作简便、准确性好、专属性强,可作为脑力宝丸中远志皂苷元的含量测定方法。     

HPLC-ELSD测定川麦冬须根大孔树脂富集物中麦冬皂苷D、D′的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定川麦冬须根大孔树脂富集物中麦冬皂苷D、D′的含量。方法:以麦冬皂苷D、D′为对照品,应用HPLC-ELSD法,色谱柱:APOLLO C18柱(100 A,5μ,4.6 mm×250 mm),流动相∶乙腈-水(50∶50);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测器:蒸发光散射检测器(ELSD),雾化温度:70℃,蒸发温度:90℃,气体流速:1.5 SLM。结果:麦冬皂苷D在4.424~22.12μg范围内线性良好,相关系数r=0.999 7,加样回收率为:97.6%,RSD=1.51%;麦冬皂苷D′在3.848~19.24μg范围内线性良好,相关系数r=0.999 8,加样回收率:98.4%,RSD=4.80%。结论:本方法线性关系良好,重现性佳。     

ELSD-HPLC法测定麦冬药材中麦冬皂苷D、D'含量

目的采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定麦冬中麦冬皂苷D、D'的含量。方法 Waters sy-meteryC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),水-四氢呋喃-乙腈(52∶3∶45)等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,增益值10,压力2.5 Pa,飘移管温度65℃。结果麦冬皂苷D和麦冬皂苷D'分别在48.60～972μg·mL-1,24.75～495μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为101.7%(RSD=2.69%)和97.7%(RSD=3.25%)。结论该方法快速、准确,可用于麦冬药材中麦冬皂苷D和麦冬皂苷D'的含量测定。     

桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立桔梗高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱的分析方法,研究不同产地桔梗药材的质量。方法:采用HPLC-ELSD,Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度50℃,氮气流速1.2 L.min-1。结果:建立了12批桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱,共找到16个共有峰,并确定了桔梗皂苷E,桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D。结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制桔梗药材的质量提供了依据。     

山东省不同区域桔梗药材中桔梗皂苷D的测定

目的通过对山东省不同区域桔梗中桔梗皂苷D进行质量相关性研究,建立桔梗中桔梗皂苷D的含量测定方法。方法采用HPLC法测定桔梗皂苷D的含量,色谱条件为Zorbax SB C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)(25∶75),流速1.0 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃,进样量10μl。结果山东淄博生产的桔梗药材中桔梗皂苷D含量最高,质量最好,其次为山东青岛。结论该含量测定方法简便,准确,可作为测定桔梗皂苷D的定量方法。     

RP-HPLC测定五参芪口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:建立测定五参芪口服液(人参,黄芪,女贞子等)中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量的反相高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱:Hypersil-C18(5μm,200 mm×4.6 mm I.D),柱温30℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(103∶400),检测波长203 nm,流速1.0 mL/m in。结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别在0.188~6.016μg(r=0.999 9)和0.197 6~6.323 2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.53%和99.13%。RSD分别为0.96%和0.62%。结论:本法操作简便、结果准确,重现性好,可用于五参芪口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定。     

玄麦柑桔颗粒中3种三萜皂苷的HPLC测定

目的:建立HPLC法测定玄麦柑桔颗粒中桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D的含量。方法:采用HPLC法,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(23∶77);流速:1.0 mL/min;检测波长:210 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果:5批玄麦柑桔颗粒的桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3和桔梗皂苷D分别为0.25~0.44 mg/g、0.31~0.44 mg/g和0.26~0.36 mg/g。结论:该实验建立的方法简便、可靠,为玄麦柑桔颗粒的质量控制提供了参考。     

HPLC同时测定续断配方颗粒中4种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定续断配方颗粒中绿原酸、马钱苷、咖啡酸、川续断皂苷Ⅵ的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长212 nm;柱温35℃。结果:绿原酸、马钱苷、咖啡酸、川续断皂苷Ⅵ的进样量分别在0.09~0.9μg(r1=0.9997)、0.049~0.49μg(r_2=0.9997)、0.014~0.14μg(r3=0.9998)、0.484~4.84μg(r4=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.16%、97.47%、97.69%、100.52%。结论:该方法准确、可靠、重复性良好,可用于续断配方颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定人参总皂苷的含量

目的建立传统中药材人参的高效液相色谱分析方法。方法采用高效液相色谱法对人参中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re进行含量测定;色谱柱:Krom asil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水系统线性梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0 m l/m in;检测波长:203 nm。结果该方法人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的线性范围分别为12.35~0.38μg,12.46~0.38μg,平均回收率为98.7%(RSD=1.59%)。结论该方法简单可行,结果准确,重复性好,可作为该药材质量的控制方法。     

HPLC法测定舒胸口腔崩解片中3种皂苷的含量

目的:建立舒胸口腔崩解片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的线性范围分别为0.41~4.08μg(r=0.9997)、0.80~8.04μg(r=0.9993)、0.82~8.20μg(r=0.9994)。该方法平均回收率三七皂苷R1为98.97%(RSD=2.25%,n=6)、人参皂苷Rg1为101.98%(RSD=2.55%,n=6)、人参皂苷Rb1为98.71%(RSD=2.91%,n=6)。结论:该法简便、准确、重现性好,可用于舒胸口腔崩解片中3种皂苷的含量测定。     

HPLC法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(42:58),检测波长为203nm,流速1.0mL/min,柱温40℃。结果:重楼皂苷Ⅰ在0.465-4.185μg范围内线性关系良好(r=0.9999),重楼皂苷Ⅱ在0.236-2.124μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。重楼皂苷Ⅰ的平均加样回收率为99.56%(RSD=1.93%),重楼皂苷Ⅱ的平均加样回收率为99.64%(RSD=1.90%)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于重楼克感滴丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:测定不同生产厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的含量。方法:采用高效液相色谱法,Global C18柱(4.6 mm×250.0mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别在0.040 4~1.616 0μg(r=0.999 8),0.030 7~1.226 4μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)人参皂苷Rg1为100.57%,人参皂苷Re为100.12%。结论:本实验所建方法简单、高效,分离度好,精密度高,可用于测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的含量。