金锦香的化学成分研究

目的研究金锦香Osbeckia chinensis的化学成分。方法利用硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离和纯化,根据化合物的理化数据和波谱数据鉴定其结构。结果从金锦香全草乙醇提取物中分离鉴定了16个化合物:3-甲氧基-鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、3,3′-二甲氧基-鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、3,3′,4′-三甲氧基-鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-L-吡喃鼠李糖苷(4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-L-吡喃鼠李糖苷(6)、山柰酚-6-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-β-L-吡喃鼠李糖苷-2″-乙酸酯(8)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷-3″,6″-二-E-(4-羟基)-肉桂酸酯(9)、4′-hydroxyflavone-3-O-(6-O-trans-p-coumaroyl)-β-D-glucopyranoside(10)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷-6″-E-(4-羟基-)肉桂酸酯(11)、3β-hydroxy-9(11)-fernen-23-oic acid(12)、1,2-dihydroxy-9(11)-arborinen-3-one(13)、cholest-5-ene-2,3,21-triol(14)、β-谷甾醇(15)、胡萝卜苷(16)。结论除化合物5和16外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

准噶尔大戟叶化学成分的研究

目的 研究新疆产准噶尔大戟叶的化学成分.方法 95%乙醇提取后用石油醚、氯仿和正丁醇梯度萃取,经反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱纯化等方法 进行分离.结果 对分离得到的8个化合物用波谱方法 分别鉴定为柯伊利素(Ⅰ)、邻苯二甲酸(2,5-二甲基己基)二酯(Ⅱ)、秦皮素(Ⅲ)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖-3,5-二甲氧基-2E-苯丙烯醇(Ⅳ)、秦皮苷(Ⅴ)、3-甲基鞣花酸-3'-O-β-D-木糖苷(Ⅵ)、3,3'-二甲基鞣花酸硫酸酯(Ⅶ)和(+)异落叶松脂素-9-O-β-D-木糖苷(Ⅷ).结论 化合物Ⅶ为一新天然产物,其余7个化合物均首次从该植物中分离得到.     

红鱼眼化学成分研究

目的研究广西民间草药红鱼眼Phyllanthus reticulatus的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱学技术进行结构鉴定。结果共分离得到8个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、3,4-二-O-甲基鞣花酸(2)、4,4′-二-O-甲基鞣花酸(3)、3-O-甲基鞣花酸4′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(4)、橙皮素7-O-[(α-L-吡喃鼠李糖基-(6→1)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、无羁萜(6)、二氢红花菜豆酸4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、3,3′-二-O-甲基鞣花酸(8)。结论化合物2～8为首次从该植物中分离得到。     

三春水柏枝化学成分的研究(Ⅱ)

目的研究三春水柏枝的化学成分。方法用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱法分离,用理化性质及波谱方法鉴定结构。结果从醋酸乙酯部位分离鉴定了9个化合物:鼠李秦素(Ⅰ)、7-甲氧基-山柰酚(Ⅱ)、鼠李素(Ⅲ)、槲皮素(Ⅳ)、3,4,3′-三甲氧基-鞣花酸(Ⅴ)、3,3′-二甲氧基-鞣花酸(Ⅵ)、3′-甲氧基-鞣花酸-4-鼠李糖苷(Ⅶ)、3,3′-二甲氧基-鞣花酸-4-葡萄糖苷(Ⅷ)、胡萝卜苷(Ⅸ)。结论化合物Ⅴ~Ⅷ为首次从水柏枝属植物中分离得到。     

假奓包叶化学成分研究(Ⅲ)

目的对广西产假奓包叶进行系统的成分研究。方法采用柱色谱进行单体化合物的分离,并运用波谱学方法对所分得的化合物进行了结构鉴定。结果自其地上部分分得12个化合物,通过光谱解析鉴定了其结构。鞣花酸类衍生物6个,为鞣花酸(ellagic acid,Ⅰ)、3,3′,4′-三甲基鞣花酸(3,3′,4′-trimethylellagic acid,Ⅱ)、3,3′-二甲基鞣花酸(3,3′-di-O-methyl ellagic acid,Ⅲ)、3,3′-4-三甲基鞣花酸-4′-O-β-D-葡萄糖苷(3,3′,4-tri-O-methylellagic acid-4′-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ)、3,3′-二甲基鞣花酸-4′-O-β-D-葡萄糖苷(3,3′-di-O-methylellagic acid-4′-O-β-D-glucopyranoside,Ⅴ)、3,3′-二甲基鞣花酸-4′-O-β-D-木糖苷(3,3′-di-O-methylellagic acid-4′-O-β-D-xylopyra-noside,Ⅵ);吡啶酮生物碱化合物1个,为蓖麻碱(ricinine,Ⅶ);香豆素化合物2个,为伞形花内酯(umbelliferon,Ⅷ)、东莨菪苷(scopolin,Ⅸ);酚酸类化合物3个,为香豆酸(p-coumaric acid,Ⅹ)、阿魏酸(ferulic acid,Ⅺ)、原儿茶酸(vanillic acid,Ⅻ)。结论化合物Ⅰ～Ⅻ均为首次自该属植物中分得。     

马蹄参化学成分的研究

目的 研究马蹄参Diplopanax stachyanthus叶的化学成分,从中寻找有重要生物活性及药用前景的天然化合物。方法 采用硅胶和Sephedex LH—20柱色谱分离化合物,运用波谱技术分析确定化学结构。结果 从马蹄参叶的甲醇提取物中分离得到10个化合物,经波谱分析确定分别为：β—谷甾醇(Ⅰ)、白桦脂酸(Ⅱ)、齐墩果酸(Ⅲ)、熊果酸(Ⅳ)、胡萝卜苷(Ⅴ)、3—O—β—D—葡萄糖苷槲皮素(Ⅵ)、3,3′,4′—三甲氧基鞣花酸(Ⅶ)、3,3′—二甲氧基鞣花酸—4—O—β—D—吡喃木糖苷(Ⅶ)、3′—甲氧基鞣花酸—4—O—β—D—吡喃木糖苷(Ⅸ)和3,3′,4′—三甲氧基鞣花酸—O—β—D—吡喃葡萄糖苷(Ⅹ)。结论 化合物Ⅰ～Ⅵ和Ⅸ都是首次从该植物分离得到。     

准噶尔大戟根化学成分的研究

目的:对新疆产准噶尔大戟根的化学成分进行研究。方法:通过反复硅胶柱色谱,硅胶薄层制备以及凝胶柱色谱等方法分离纯化化合物,利用核磁共振等解析化合物结构。结果:从正丁醇部分分离得到了10个化合物:鞣花酸(ellagic ac id)(1),3,3′-二甲基鞣花酸(3,3-′d i-O-m ethylellagic ac id)(2),3,3′-二甲基鞣花酸-4′-O-α-D-阿拉伯糖苷(3,3-′d i-O-m ethylellagic ac id-4′-O-α-D-arab infuranoside)(3),3,3′-二甲基鞣花酸-4′-O-β-D-木糖苷(3,3-′d i-O-m ethylellagic ac id-4′-O-β-D-xylopyranoside)(4),3,3′-二甲基鞣花酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(3,3-′d i-O-m ethylellagicac id-4-O--β-D-glucopyranoside)(5),3,3,′4′-三甲基鞣花酸(3,3,′4-′tri-O-m ethylellagic ac id)(6),3-甲基鞣花酸-4′-O-β-D-木糖苷(3-O-m ethylellagic ac id-4′-O-β-D-xylopyranoside)(7),3,3,′4-三甲基鞣花酸-4′-O-β-D-葡萄糖苷(3,3,′4-tri-O-m ethylellagic ac id-4′-O-β-D-glucopyranoside)(8),短叶苏木酚(brevifolin)(9)和短叶苏木酚酸乙酯(ethyl brevi-folin carboxylate)(10)。结论:上述化合物均首次从该植物中分离得到。     

野生余甘子树皮的化学成分研究

目的研究野生余甘子Phyllanthus emblica树皮的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20等方法分离纯化,并结合其理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从余甘子树皮的95%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为羽扇豆醇(1)、豆甾醇(2)、β-胡萝卜苷(3)、β-谷甾醇(4)、白桦脂醇(5)、没食子酸乙酯(6)、没食子酸甲酯(7)、3,4,3′-三氧甲基鞣花酸(8)、羽扇豆烷-20(29)-烯-3β,16β-二醇(9)、3-甲氧基鞣花酸-4′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(10)、没食子酸(11)、吡喃酮[3,2-b]吡喃-2,6-二酮(12)、没食子儿茶素(13)、表没食子儿茶素(14)、3,3′-二甲氧基鞣花酸-4′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(15)、3,4,3′-三甲氧基鞣花酸-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)。结论化合物12为一新天然产物,化合物9、15为首次从该属植物中分离得到,化合物2、5、8、10、16为首次从该植物中分离得到。     

花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对肿瘤细胞的增殖抑制作用

目的 探讨从红蓼成熟果实中分离出来的花旗松素和3,3’-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人体肿瘤细胞的增殖抑制作用.方法 用结晶紫染色法检测花旗松素和3,3’-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人胃癌MGC细胞、人肝癌HepG-2细胞和人盲肠癌Hce-8693细胞的增殖抑制作用.结果 花旗松素和3,3’-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在1～500 μg/mL质量浓度范围内对MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞均有一定的生长抑制作用,随着剂量的增大和作用时间的延长,呈较好的剂量-时间-效应关系;同等条件下,花旗松素比3,3’-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的抑制作用强.结论 花旗松素与3,3’-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷均有体外抗肿瘤活性,能抑制MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞的增殖.     

水红花子的化学成分研究

目的 研究水红花子的化学成分.方法 利用各种色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 分离得到4个化合物,分别为:3,3'-二甲基鞣花酸-4'-O-β-D-葡萄糖苷(3,3'-di- O-methylellagic acid-4'-O-β-D-glucopyranoside,Ⅰ)、3,3'-二甲基鞣花酸(3,3'-di-O-methylellagic acid,Ⅱ)、花旗松素(taxifolin,Ⅲ)、槲皮素(quercetin,Ⅳ).结论 化合物Ⅰ为首次从蓼科植物中分得,化合物Ⅱ为首次从该植物中分得.     

Roles of bile acid conjugates and phospholipids in in vitro activation of pancreatic lipase by bear bile and cattle bile

Ethnopharmacological relevance

Bear bile (BB) originally used as a traditional Chinese medicine has also been adopted in Japan as a traditional home remedy mainly for gastrointestinal problems due to impaired digestion. However, recently, efforts have been made to find alternatives to BB for ecological and ethical reasons.

Aims of the study

To find alternatives to BB for facilitating fat digestion, we compared the potency of cattle bile (CB) or synthetic mixtures of major bile components to activate pancreatic lipase with that of BB.

Materials and methods

The compositions of bile acid conjugates and phospholipids in BB and CB were determined by high-performance liquid chromatography and thin layer chromatography, respectively. The effects of BB and CB as well synthetic mixtures of bile acid conjugates and phospholipids on pancreatic lipase activity in vitro were examined.

Results

BB and CB contained markedly different types and quantities of bile acid conjugates and phospholipids, although the potencies of BB and CB to activate pancreatic lipase were not significantly different. The potency of BB to activate pancreatic lipase was reconstituted by the major bile acid conjugates and phospholipids found in BB. In contrast, only bile acid conjugates found in CB could reconstitute its potency to activate pancreatic lipase.

Conclusions

Our observations indicate that CB or the synthetic mixture of bile components can be used as an alternative to BB for facilitating fat digestion.     

牛胆汁的解热作用及作用机制研究

目的 基于干酵母混悬液诱导的发热大鼠模型,评价牛胆汁的解热效果,并进一步通过基于UPLC-MS/MS的代谢组学方法探索其潜在的作用机制。方法 40只SD大鼠随机分为对照组、模型组、对乙酰氨基酚（200 mg/kg）组、牛胆汁（10 mL/kg）组及猪胆汁（10 mL/kg）组,以背部sc 20%干酵母混悬液的方式构建发热大鼠模型,分别于造模前0.5 h及造模后3.5 h对各给药组大鼠给予药物干预,并于造模后第0、4、5、6、7、8小时测量大鼠肛温,收集造模后8 h大鼠血清及脑组织,采用ELISA法检测大鼠血清中肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor α,TNF-α）、白细胞介素-1β（interleukin-1β,IL-1β）、IL-6及下丘脑中前列腺素E₂（prostaglandin E₂,PGE₂）、环磷酸腺苷（cyclic adenosine monophosphate,cAMP）的含量;采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）对大鼠的血清及下丘脑进行代谢组学分析,探究其潜在的生物标志物,结合血清及下丘脑代谢组学的相关分析结果及ELISA指标,共同阐释牛胆汁的解热作用机制。结果 造模4 h后模型组大鼠肛温显著升高（P＜0.01）,牛胆汁组大鼠肛温显著低于模型组（P＜0.01）,牛胆汁能够显著抑制发热导致的TNF-α、IL-1β、IL-6、PGE₂、cAMP含量增加（P＜0.01）。代谢组学结果表明干酵母致大鼠发热后血清及下丘脑的代谢轮廓发生了显著的变化,分别从其中鉴定得到24、18种内源性代谢物,给予牛胆汁干预后其含量均显著回调,主要影响花生四烯酸代谢、甘油磷脂代谢、丙酮酸代谢、柠檬酸循环、鞘脂代谢、嘧啶代谢、氨基酸代谢、糖代谢等途径。结论 牛胆汁对干酵母所致发热大鼠模型具有显著的解热作用,其作用机制可能与抑制内源性致热源的释放及调节机体的脂质代谢、氨基酸代谢、糖代谢有关,具有多靶点、多途径的特征。     

金银花提取物多指标成分含量及指纹图谱同时检测研究

 目的 建立金银花提取物中7种活性成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C）含量及指纹图谱同时检测的方法。 方法 以AkzoNobel Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,测定波长326 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1。结果 7种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3％,加样回收率为97.98％～99.29％。结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于金银花提取物的质量控制。     

蓝桉果实化学成分的研究

目的 :研究蓝桉Eucalyptus globulus果实的化学成分。 方法 :应用硅胶柱层析、SephadexLH-20凝胶柱层析等方法进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据等进行结构鉴定。结果 :从蓝桉果实中分离得到 12个化合物 ,鉴定了其中 5个化合物 :桦木酮酸Ⅰ ,白桦脂酸Ⅱ ,熊果酸Ⅲ ,2α ,3β-二羟基乌苏酸Ⅳ。 结论 :化合物I ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ均为首次从该植物中分离得到。     

超高效液相色谱法同时测定茯苓中去氢土莫酸等6种活性成分的含量

 目的 建立同时测定茯苓中去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的超高效液相色谱。方法 采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.05%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用210 nm。结果 去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸质量浓度与峰面积分别在5.400～108.0,2.040～40.80,5.020～100.4,2.120～42.40,5.060～101.2和5.100～102.0 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均回收率去氢土莫酸为98.0%,RSD为2.9%;土莫酸为99.0%,RSD为2.8%;猪苓酸C为101.5%,RSD为2.5%;3-表去氢土莫酸为97.7%,RSD为2.7%;去氢茯苓酸为101.5%,RSD为2.1%;茯苓酸为99.6%,RSD为1.1%。结论 该方法快速、准确,分离度好,可用于同时测定茯苓中多种三萜酸的含量。     

麻柳果脂肪油中脂肪酸成分研究

采用气相色谱 -质谱联用技术 ,对麻柳果脂肪油中所含脂肪酸的化学成分进行了分析 ,得到γ-亚麻酸、亚油酸、棕榈酸等 9种脂肪酸。其中以不饱和脂肪酸 γ-亚麻酸、亚油酸等为主要成分。     

HPLC同时测定脉络宁注射液中8种主要成分的含量

目的:建立用高效液相色谱法梯度洗脱同时测定脉络宁注射液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸含量的方法,并对3个批次脉络宁注射液中上述8种化合物进行定量分析。方法:流动相乙腈-0.8%醋酸,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=327 nm(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸),λ2=278 nm(肉桂酸);进样量为10μL。结果:绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为2.57～25.7(r=0.999 7),2.05～20.5(r=0.999 7),2.26～22.6(r=0.999 9),1.92～19.2(r=0.999 9),1.16～11.6(r=0.999 7),2.282～22.82(r=0.999 8),1.839～18.39(r=0.999 8),2.194～21.94(r=0.999 7)mg·L-1,加样回收率分别为95.26%(RSD 1.21%),96.03%(RSD 1.09%),97.25%(RSD 2.18%),100.98%(RSD 1.98%),97.44%(RSD 2.38%),97.78%(RSD 2.24%),98.37%(RSD 2.15%),95.82%(RSD2.30%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为脉络宁注射液提供质量控制依据。     

HPLC-ELSD同时测定枇杷叶中6种三萜酸成分的含量

目的:建立HPLC-ELSD同时测定枇杷叶中6种三萜酸成分含量的方法。方法:采用Ultimate XB C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度95℃,氮气流速2.5 L·min-1。结果:蔷薇酸、委陵菜酸、马斯里酸、科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸分别在0.436～2.180,0.392～1.960,0.39～1.960,0.856～4.280,0.424～2.120,1.592～7.960μg,进样质量对数值与峰面积对数值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.9%(RSD 3.8%),96.3%(RSD 2.7%),97.7%(RSD 2.6%),97.6%(RSD 3.2%),96.6%(RSD1.9%),102.5%(RSD 2.5%)。结论:建立的含量测定方法简便、准确、分离效果好、重复性好,为更好地控制枇杷叶药材质量提供试验依据。     

多裂叶荆芥穗化学成分的研究

从多裂叶荆芥穗中分离出四个化合物,经测定理化常数和光谱分析鉴定为二十二烷酸,二十四烷酸、琥珀酸和去氧齐墩果酸,均首次从裂叶荆芥属植物中得到。     

反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸含量的方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液，梯度洗脱；流速：1．0mL／min；紫外检测波长：327nm；柱温：25℃；进样量：20gL。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3，5-二咖啡酰奎宁酸、3，4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0．01090～0．5448μg（r=0．9999）、0．02406～1．2032μg（r=1）、0．01106～0．5528μg（r=1）、0．01594～0．7968μg（r=1）、0．009104～0．4552μg（r=1）、0．01037～0．5184μg（r=1），回收率分别为101．06％、100．22％、101．54％、99．42％、100．21％、101．65％。结论 本法灵敏简便，准确可靠，可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3，5-二酰奎宁酸、3，4-二咖啡酰奎宁酸含量同时测定的方法。