高效液相色谱法测定呋布西林钠的含量及有关物质

目的探讨用高效液相色谱（HPLC）法测定呋布西林钠的含量及有关物质。方法采用C18柱，以磷酸盐缓冲液（0.1mol／L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至3.5）-乙腈（80：20）为流动相A，以磷酸盐缓冲液（0．1mol／L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至3．5）-己腈（75：25）为流动相B，对含量测定以流动相B等度洗脱，对有关物质测定以线性梯度洗脱，流速为1．0mL／min，检测波长为225nm。结果呋布西林钠质量浓度的线性范围为0．02256～0．9024mg／mL，r=0．9999，平均加样回收率为99.8％，RSD为0．60％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、灵敏度高，可同时对产品的含量及有关物质进行准确监控。     

呋苄西林钠的有关物质测定及抗菌活性考察

目的用高效液相色谱（HPLC）法对呋苄西林钠中有关物质进行分析,用浊度法测定效价,并对其抗菌活性进行考察。方法 HPLC法采用C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液（0.1mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH至3.5）-乙腈（80∶20）为流动相A,磷酸盐缓冲液（0.1mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH至3.5）-乙腈（75∶25）为流动相B,含量测定以流动相B等度洗脱,有关物质采用线性梯度洗脱,流速为1.0g/L,检测波长为225nm;浊度法以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为1.5%～3%（V/V）,（37±1）℃下培养4～6h后测定。结果不同厂家样品的有关物质存在较大差异,微生物测定结果显示,呈单个主色谱峰的生物活性较高,呈2个较大色谱峰的生物活性较低。结论浊度法灵敏、快速,可作为呋苄西林钠效价的测定方法。     

阿莫西林/克拉维酸钾原料及制剂中有关物质测定方法的比较

目的建立两种HPLC线性梯度洗脱测定阿莫西林／克拉维酸钾有关物质的方法，并对其进行比较。方法两种方法均采用C18柱，流速1．0mi／min，所用流动相为磷酸盐缓冲液：乙腈色谱系统。方法一中流动相A为0．05mol／L磷酸盐缓冲液（pH5．0）；乙腈（99：1），流动相B为0．05mol／L磷酸盐缓冲液（pH5．0）：乙腈（80：20）；方法二中流动相A为0．01mol／L磷酸盐缓冲液（pH6．0），流动相B为0．01mol／L磷酸盐缓冲液（pH6．0）：乙腈（20：80）。两种方法的梯度变化不同。方法一和方法二的检测波长分别为254和215nm。结果两种方法的线性范围、检测限及测定结果基本一致。结论两种方法准确，专属性强，灵敏度高，适用于阿莫西林／克拉维酸钾中有关物质测定，且方法一的稳定性优于方法二。     

梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质

目的 建立梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质。方法 采用DiamonsilC1．（4.6mm×150mm，5μm）色谱柱，0．01mol／L磷酸二氢钾溶液（用lmol／L磷酸调pH为4．0）为流动相A，甲醇：乙腈：水（250：200：50）为流动相B，梯度洗脱，流速1．0ml／min，检测波长254nm，柱温35℃。结果 头孢唑肟在1．0～31．79g／ml范围内，浓度与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999。结论 本法简便，准确，可定量测定头孢唑肟钠的有关物质。     

高效液相色谱法测定呋苄西林钠含量与有关物质

目的建立呋苄西林钠含量与有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱，以磷酸盐缓冲液（0．05mol／L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至3．5）：乙腈（75：25）为流动相A；以磷酸盐缓冲液：乙腈（20：80）为流动相B，含量测定以流动相A进行等度洗脱，有关物质测定采用线性梯度洗脱，流速为1．0ml／min，检测波长为254nm。结果呋苄西林在0．0964～19．29μg的范围内，进样量与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），最低检测限为1．2ng。结论本方法可用于呋苄西林钠的有关物质及含量测定，方法专属性强，重现性好，操作简便。     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱含量

目的建立双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Hypersil ODS C18柱为色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（1：1的0．05mol／L磷酸二氢钾和0．05mol／L庚烷磺酸钠,含0．2％三乙胺,并用磷酸调pH至3．0）-乙腈（60：40）为流动相,检测波长为345nm,流速为0．8mL／min,柱温为35℃。结果盐酸小檗碱质量浓度在10．7～171．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997）,平均加样回收率为99．49％,RSD=1．92％（n=6）。结论HPLC法简便可行、重复性好,可用于双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定青霉素菌丝体中青霉素的残留

目的建立高效液相色谱（HPLC）法，测定青霉素菌丝体中青霉素的残留。方法采用依利特Hypersil ODS柱（200mm×4．6mm，5μm），以0．02mol／mL磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调pH至3．5）-甲醇（65：35）为流动相，紫外检测波长为220nm。结果青霉素质量浓度在0．4988～39．904μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为99．85％，RSD=0．50％（n=9）。结论HPLC法简便、准确、灵敏度高，重现性好，适用于青霉素菌丝体中微量青霉素残留的检测。     

HPLC测定注射用呋布西林钠的含量及有关物质

目的 建立注射用呋布西林钠的含量及有关物质的HPLC测定方法.方法 采用C18柱;以磷酸盐缓冲液(0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH 3.5)∶乙腈(80∶20)为流动相A;以磷酸盐缓冲液(0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH 3.5)∶乙腈(75∶25)为流动相B,含量测定以流动相B等度洗脱,有关物质采用线性梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为225 nm.结果 呋布西林钠的线性范围为0.022 56～0.902 4 mg·mL-1,r为0.999 9,平均加样回收率为100.1%,RSD为0.65%(n=9).结论 方法简便、准确、灵敏度高,可同时用于产品的产量控制及有关物质检查.     

阿莫西林有关物质研究

目的：用高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊中有关物质含量。方法：用C18柱,0.05mol/L_磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）∶乙腈（99∶1）为流动相A;以0.05mol/L_磷酸盐缓冲液（pH值5.0）∶乙腈（80∶20）为流动相B,以梯度比例洗脱。结果：阿莫西林有关物质含量均在合格范围内。结论：高效液相色谱法准确、快速地测定了阿莫西林有关物质含量。     

克拉霉素原料中有关物质检查方法研究

目的用高效液相色谱（HPLC）法检测克拉霉素中的主要有关物质。方法采用C18色谱柱，以4．76g／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH值为4．4）-乙腈元流动相，检测波长为205nm。结果HPLC法能有效检出克拉霉素中的主要有关物质，最低定量限为0．01μg／mL。结论HPLC法灵敏度高、可量化，适用于克拉霉素的有关物质检查。     

反相高效液相色谱法检测盐酸帕洛诺司琼的有关物质

目的建立测定盐酸帕洛诺司琼有关物质的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为Shim-packVP-ODS柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相A为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（90∶10）,流动相B为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（60∶40）,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长210nm。结果在此色谱条件下,盐酸帕洛诺司琼与杂质及降解产物可以有效分离。结论 RP-HPLC法准确、专属性好,适用于盐酸帕洛诺司琼有关物质及降解产物的检测。     

巴洛沙星片有关物质测定方法的研究

目的建立RP-HPLC法[1]测定巴洛沙星片的有关物质。方法采用Ecosil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH值为3.0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长294 nm。结果采用主成分自身稀释方法测定,方法的专属性强,巴洛沙星在0.195 10~9.752 90μg/mL范围内呈线性,线性方程为A=53.009 7C＋1.508 4,相关系数为：r=0.999 9（n=5）。最低检测限为0.030 pg。结论结果方法准确可靠,重复性好,可用于巴洛沙星片有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定醋酸来法莫林的有关物质

摘要：目的 建立高效液相色谱法测定醋酸来法莫林的有关物质。方法 采用C18色谱柱(25 cm×4.6 mm,5 μm),流动相 A：60 mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.5)-乙腈(80:20,V/V),流动相B：60 mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.5)-乙腈 (50:50,V/V),梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长210 nm;柱温30℃;进样体积20 μL。结果 醋酸来法莫林与各有关物质分 离良好;醋酸来法莫林在0.50~75.33 μg/mL的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000,醋酸来法莫林 的检测限为0.20 μg/mL。结论 该方法专属、可靠,可用于醋酸来法莫林有关物质的测定。     

HPLC法检测盐酸度洛西汀中有关物质及对映异构体

目的建立了HPLC法检查盐酸度洛西汀的有关物质及对映异构体。方法测定有关物质时采用SHIM-PACK VP-ODS柱,以0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH2.5）-（甲醇∶四氢呋喃,35∶10）（50∶50）为流动相,检测波长230 nm。对映体检查时采用CHIRAL CELOD-RH色谱柱,以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH2.3）-乙腈（65∶35）为流动相,检测波长230 nm。结果与结论在选定的色谱条件下,盐酸度洛西汀与盐酸左旋度洛西汀及有关物质分离完全,可用于本品的质量控制。     

RP-HPLC测定巴洛沙星片的含量

目的：建立RP-HPLC法测定巴洛沙星的含量。方法：采用Ecosil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（含0．2％三乙胺,用磷酸调节pH值为3．0）：乙腈（78：22）,流速为1ml·min^-1,检测波长294nm。结果：采用外标法测定,方法的专属性强,巴洛沙星在48．7-195．0μg·ml^-1范围内呈线性,线性方程为A=52．3268C-5．4290,相关系数为：r=0．9997（n=5）.平均回收率为99．1％（n=9;RSD=0.2％）。结论：该方法准确可靠,重现性好,可用于巴洛沙星片含量的测定。     

RP-HPLC中系统因素对奥赛博司色谱行为的影响

考察不同流动相pH、色谱柱和柱温对奥赛博司RP—HPLC色谱行为的影响。方法：色谱柱：Waters SunFire和Kromasil 100—5RPC18（500mm×4．6mm,5μm）;流速：1ml·min^-1;检测波长：220nm;进样量：20μ1;柱温：（25,28,30,35℃）;流动相：磷酸盐缓冲溶液（0．1mol·L^-1。KH2PO4＋0．02mol·L^-1H3PO4）乙腈=8：2（磷酸盐缓冲溶液用磷酸二氢钾饱和溶液调pH分别为：2．83,2．84,2．95,2．99,3．02,3．05,3．07,3．14,4．0,4．50,5．0,5．50,6．05）。结果：两种色谱柱、不同柱温对奥赛博司的色谱行为没有太大影响;但当流动相pH不同时对其有一定影响。结论：本方法可为奥赛博司质量标准的系统研究提供依据。     

HPLC法测定注射用头孢拉定中L-精氨酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用头孢拉定中L-精氨酸含量的方法。方法:色谱柱为LiChrospher Diol,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH值至2.0±0.1)-乙腈(25∶75),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为206nm,进样量为20μL。结果:L-精氨酸检测浓度的线性范围为51.2～307.2μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.7%,RSD=0.6%。结论:本方法快速、准确、简便,可用于该制剂中L-精氨酸的含量测定。     

呋布西林钠及其制剂的含量测定及抗菌活性考察

目的：采用容量法、HPLC法对呋布西林钠及其制剂的含量进行测定,并采用浊度法对其抗菌活性进行考察。方法：抗生素微生物检定方法中的浊度法,以金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量为1．5％～3％（V／V）,（37±1）℃培养4—6h测定。高效液相色谱法采用C18柱;以磷酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH3．5）：乙腈（75：25）为流动相;流速1．0g·L^-1;检测渡长为225nm。同时以容量法对样品进行测定。结果：采用容量法测得的含量比较接近,但采用HPLC法测得含量和抗菌活性均存在很大差异。结论：HPLC法方法简便、准确、灵敏度高,并与浊度法测得效价基本一致。HPLC法与浊度法均可作为评价呋布西林钠及其制剂抗菌活性的方法。为生产厂家改进生产工艺和提高产品质量提供了科学依据。