白矾煅制工艺优化

目的优化白矾的煅制工艺。方法以失水率、粉碎率、硫酸铝钾含有量为指标综合评分,通过单因素与正交实验相结合的方法对白矾的煅制工艺进行考察;借助扫描电镜(SEM),观察白矾煅制前后微观形态变化,分析煅制机理。结果最佳煅制工艺粒度约10 mm,铺设厚度约2 cm,在烤箱中分段煅制第一阶段为250℃煅制90 min;第二阶段为160℃煅制60 min。计算得知,其失水充分,粉碎率高,硫酸铝钾含有量高;扫描电镜下观察,其呈现疏松多孔结构,该结构能够增强白矾收敛燥湿的功效。结论该方法重现性好、产品稳定、质量可控,为中药企业改良白矾煅制方法提供依据。     

正交法研究磁石炮制最佳工艺

为探讨煅制温度、时间和醋浓度等因素对磁石炮制质量的影响，通过正交试验选择氧化还原滴定法和DDC－Ag法分别对磁石炮制前后铁的含量和砷的含量进行测定，确定磁石最佳煅制工艺为A2B1C3，即煅制温度为700℃，时间1h，醋浓度为10％。     

清半夏炮制工艺的优化

目的优化清半夏炮制工艺。方法在单因素试验基础上,以浸泡温度、白矾浓度、浸泡时间为影响因素,总有机酸含有量(以琥珀酸计)为评价指标,Box-Behnken响应面法优化炮制工艺。结果最佳条件为浸泡温度38.3℃,白矾浓度11%,提取时间72 h,总有机酸含有量0.46%。结论该方法简便可靠,可用于优化清半夏炮制工艺。     

枯矾的炮制工艺初探

本文以不同程度、时间，采用ＭＤＯ－多功能消毒烘烤箱来代替传统用锅直火加热的方法煅制中药白矾，从外观性状及不同温度煅白矾的失重情况进行探讨，并用ＥＤＴＡ结合滴定方法对不同温度、时间煅制的白矾中的铝离子，进行含量测定。结果表明在１８０℃左右时，铝离子含量高，且煅制的枯矾色洁白，呈蜂窝状，此为枯矾的炮制工艺提供依据     

多指标正交设计优选蛇含石炮制工艺

目的:优选蛇含石最佳炮制工艺。方法:采用正交设计法和多指标综合评价法,以宏观性状、中观全铁含量、微观溶出量(水溶性铁、重金属铅和镉)为评价指标,考察药材粒径、煅制时间、煅制温度及煅淬次数,优选蛇含石炮制工艺。结果:最佳炮制工艺为药材粒径(1.2±0.2)cm时700℃煅制40 min,煅淬3次。结论:蛇含石煅制工艺合理可行。     

灯心草煅炭炮制工艺的优化

目的优化灯心草煅炭炮制工艺。方法采用正交试验结合多指标加权分析方法,以煅制时间、煅制温度、投药质量与容器容积比为考察因素,以炭素含量、炮制后得率、饮片外观性状等为评价指标,优化灯心草煅炭炮制工艺。结果灯心草最佳煅炭工艺为取适量灯心草,控制投药质量与容器容积之比为3 g/L,250℃密闭煅制15 min,待冷后取出。结论该最优方法稳定可行,可用于灯心草煅炭。     

禹白附加压炮制工艺研究

目的:优选制禹白附炮制工艺。方法:以白矾含量、饮片厚度、煎煮时间、加压温度为因素,选取不同水平,以浸出物含量结合药理实验为指标,通过正交试验优选白附子炮制工艺。结果:确定炮制工艺为6%白矾浸泡,115℃加压煎煮30m in。结论:加压炮制工艺稳定,缩短炮制时间。     

白矾的微波法煅制研究

目的:采用微波干燥技术,研究一种快速、经济的白矾煅制方法.方法:将一定质量的白矾置微波炉中加热,测定结晶水蒸发速度,然后从煅制效率和枯矾质量两方面与传统煅制方法、远红外方法、电热烘箱法进行比较,并初步建立了微波炮制品的质量标准.结果:微波法煅制白矾速度快,生产成本低,枯矾外观及水溶性好,生产环境污染小.结论:微波法是一种较理想的白矾煅制方法.     

综合评分法优选煅赭石炮制工艺

目的:探讨煅赭石最佳炮制工艺.方法:以赭石煅制后的硬度、疏松度、煎液中Fe2+、As的含量为指标,采用正交设计综合评分法优选煅赭石的炮制工艺;结果:煅赭石最佳炮制工艺为A3B2C1D3,即煅制温度850℃、醋浓度为5.5 g/100mL、程序升温时间20 min,煅制时间2 h.结论:这一工艺具有可控性,适合于工业生产.     

瓦楞子的炮制工艺优选

目的:优选瓦楞子的炮制工艺,为控制瓦楞子炮制品的质量奠定基础。方法:以性状、饮片得率、水溶性浸出物含量、水煎液Ca2+含量和水浸液p H的综合评分为指标,通过单因素试验和正交试验优选瓦楞子煅制工艺和煅醋淬工艺,并与其煅制后盐水淬工艺、水淬工艺进行比较。结果:瓦楞子最佳煅制工艺条件为温度750℃,煅制时间30 min;最佳煅醋淬工艺条件为温度850℃,煅制90 min后立即投入0.3倍量醋浓度为9%的米醋中进行醋淬,至醋吸净为度;不同炮制工艺多指标综合评分的排序为煅醋淬品煅制品煅盐水淬品煅水淬品;最优工艺条件下煅醋淬品的性状符合"灰白色,质地酥脆"的要求,其饮片得率67.40%,p H 12.47,水溶性浸出物质量分数9.70%,水煎液Ca2+质量分数7.01%。结论:优选的炮制工艺稳定可行,可指导今后工业化生产,提高瓦楞子炮制品的质量,确保临床用药的安全性和有效性。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking