脑血栓片中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法测定

目的测定中药制剂脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量,为中药制剂脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量提供检测方法,制定质量标准。方法采用Agilent1200高效液相色谱仪;色谱柱为Agilent C18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-水(23∶77)为流动相;流量1.0ml/min;检测波长为270nm;柱温30℃;进样体积10μl,理论塔板以丹参酮IIA峰计在2 000以上。结果脑血栓片中丹参酮ⅡA的进样量在0.4～280μg.ml-1浓度时与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=5),最低检测限约为2ng,平均回收率97.4%,日内RSD0.2%,日间RSD4.8%。结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量测定。     

三参贯脉颗粒中丹参酮ⅡA的含量测定

目的:建立测定三参贯脉颗粒中丹参酮ⅡA含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Novapark C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇:水(15:5)为流动相;流速1 mL·min~(-1),检测波长270 nm;进样量5～20μL。结果:丹参酮ⅡA进样量在0.08～0.4μg范围内与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 9;平均回收率为96.81%,RSD为2.35%(n=5)。结论该方法简便、可靠、准确,可用于控制三参贯脉颗粒的质量。     

HPLC法测定活血益肾散中丹参酮ⅡA的含量

目的建立HPLC法测定活血益肾散中丹参酮ⅡA含量。方法采用反相HPLC法,色谱柱为Phenomenex Gamini-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),检测波长为270 nm,流速1.0 m L/min,柱温35℃。结果丹参酮ⅡA进样量在0.09168~1.146μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999),平均加样回收率为97.07%,RSD=1.69%(n=6)。结论该方法操作简单、结果准确、重现性好,可用于活血益肾散中丹参酮ⅡA的含量测定。     

HPLC法测定5味降脂散中丹参酮ⅡA含量

为建立5味降脂散中丹参酮ⅡA含量测定，采用高效液相色谱法，C18色谱柱，甲醇-水（58：42）为流动相，结果丹参酮ⅡA组分与其它组分峰分离度R〉1．5，浓度在8．912μg/ml～44．56μg/ml范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系（r=0．9991），平均回收率为99．28％，RSD=2．00％（n=5）。     

HPLC法测定乳癖消结丸中丹参酮ⅡA、橙皮苷含量

目的:建立乳癖消结丸中丹参酮ⅡA、橙皮苷高效液相含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),丹参酮ⅡA流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长:270nm,流速:1mL/min,柱温:30℃;橙皮苷流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79),检测波长:284nm,流速:1mL/min,柱温:25℃。结果:丹参酮ⅡA进样量在0.040 3~0.403 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3E+06X-38 932(r=0.999 7),平均回收率为96.4%,RSD为1.6%(n=6);橙皮苷进样量在0.115 7~0.694 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=787 926X-3 384.3(r=0.999 9),平均回收率为96.9%,RSD为0.9%(n=6)。结论:该方法可用于测定乳癖消结丸中丹参酮ⅡA及橙皮苷的含量,简便稳定、灵敏度高、重现性好,可作为有效控制该药物质量的参考指标。     

HPLC法测定补骨胶囊中柚皮苷的含量

目的:建立补骨胶囊中柚皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法建立补骨胶囊中柚皮苷含量测定方法。采用Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶65)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长283 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:柚皮苷在2.345～75.019μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=17.85X+5.500 9,r=0.999 9;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于2.0%;加样回收率在90%～108%之间(RSD=1.87%,n=6)。结论:该方法简便准确、重复性好、灵敏度高、含量测定方法稳定可行,适用于补骨胶囊中柚皮苷含量测定,可更好地控制其药品质量。     

RP-HPLC法同时测定乳痛丸中丹参酮类成分的含量

目的建立同时测定乳痛丸中丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮I三种丹参酮类成分含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo-Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为270 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮I组分分离良好,线性范围合理(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;平均加样回收率分别为99.12%(RSD=0.79%,n=9)、100.13%(RSD=0.51%,n=9)、98.62%(RSD=0.49%,n=9)。结论该方法结果准确、重复性好,可用于同时测定乳痛丸中的丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮I含量。     

高效液相色谱法测定保心宁胶囊中隐丹参酮与丹参酮ⅡA含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定保心宁胶囊中隐丹参酮、丹参酮ⅡA含量。方法：Phenomenex-C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（75：25）,检测波长为270nm,流速为1·0mL·min^-1,进样量20μL,柱温25℃。结果：隐丹参酮、丹参酮ⅡA浓度分别在4．66～23．3μg·mL^-1（r=0.9999,n=5）和5．86-29．3μg·mL^-1（r=0．9999,n=5）范围内与相应峰面积具有良好线性关系。隐丹参酮、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为97．11％（RSD=1．49％,n=6）和87．19％（RSD=1．34％,n=6）。结论：该方法简便、灵敏、准确,可作为保心宁胶囊的质量控制方法．     

复方益节健片中淫羊藿苷和丹参酮Ⅱ_A的TLC鉴别和HPLC含量测定

目的:建立复方益节健片中淫羊藿苷和丹参酮ⅡA的TLC鉴别和HPLC含量测定方法,为完善复方益节健片质量标准提供参考。方法:采用薄层色谱法对淫羊藿和丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定处方中的淫羊藿苷和丹参酮ⅡA的含量。色谱条件:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为270 nm;进样量为10μL。结果:淫羊藿苷和丹参酮ⅡA分别在10~50μg/m L(r=0.999 8,n=5)和4~20μg/m L(r=0.999 8,n=5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.82%和96.77%,RSD分别为1.14和1.80。结论:本方法专属性、重复性好,可用于复方益节健片的质量控制。     

HPLC法测定痛可舒水丸中丹参酮ⅡA含量

建立痛可舒水丸中丹参酮ⅡA含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:依利特C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(80∶20);检测波长:270nm;柱温:室温;流速:1.0ml/min。结果:丹参酮ⅡA在0.02～0.16μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.25%,RSD=1.53%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为痛可舒水丸中丹参酮Ⅱ-A质量控制方法。     

HPLC法测定心脉乐片中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立心脉乐片中丹参酮ⅡA的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasi C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(75:25);检测波长:270 nm;柱温:室温;进样量:10 mL.结果:丹参酮ⅡA回归方程为Y=173.7X+2817835,在0.06-0.14 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为97.50％,RSD％为0.71％(n=6).结论:该法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可作为控制心脉乐片的质量控制方法.     

湿毒清胶囊中丹参酮ⅡA含量的反相高效液相色谱测定

目的 RP-HPLC法测定湿毒清胶囊中丹参酮ⅡA的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:甲醇-水(80∶20),检测波长为270nm;流速为1.0ml/min。结果丹参酮ⅡA进样量在0.515~5.15 mg范围内,线性关系良好,r=0.999 93。平均回收率为99.34%,RSD=2.2%。结论该方法简便准确、重现性好,可对湿毒清胶囊进行质量控制。     

HPLC法测定银屑灵胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立银屑灵胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(15∶85);检测波长为270nm。结果:丹参酮ⅡA在4.32-138.24μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,Y=0.019X+0.2688,r=1.0000,平均回收率为99.73%,RSD值为1.03%。结论:该方法方便、准确可靠、重现性好,可作为银屑灵胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。     

反相HPLC法测定保利尔胶囊中丹参酮ⅡA含量

目的 :建立测定蒙药保利尔胶囊中丹参酮 A含量的方法。方法 :hypersil- C1 8柱 (4.6 mm× 2 5 0 mm　 5 μm)柱温 4 0℃ ,乙腈 -水 (5 8:4 2 )为流动相 ,流速 :1.0 ml/ min,检测波长 :2 70 nm,外标法定量。结果 :丹参酮 A组分峰与其它组分峰达到基线分离 ,丹参酮 A浓度在 89.12～ 2 6 7.36 ng/ m l范围内 ,峰面积值与进样量呈良好的线性关系 (r=0 .9986 )。平均回收率为 99.15 % ,RSD% =1.4 9%。结论 :方法简便、准确、可靠 ,可作为本品的质量控制方法     

丹参酮微乳中丹参酮ⅡA的含量测定

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定丹参酮微乳中丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),检测波长为275 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果丹参酮ⅡA在浓度为3.82~61.12μg/ml范围内线性良好,r=0.9999,方法回收率为98.65%~101.28%。结论该操作简单,结果可靠,可作为丹参酮微乳的质量控制的分析方法。     

丹参酮的提取工艺研究

1实验材料药材丹参,购于黑龙江省药材公司(同一批次),经鉴定,为唇形科丹参(SalviamiltiorrhizaBge)的根茎。丹参酮ⅡA对照品由中国药品生物检定所提供;甲醇为色谱纯(美国Fisher公司),水为重蒸去离子水,其余试剂均为分析纯;高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);美国Waters高效液相色谱仪;KQ-500B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱HypersilODS2(C18)4.6×200mm,5μm;甲醇-水(85∶15)为流动相;流速0.8ml/min,检测波长为270nm,进样量10μl,柱温为室温。根据上述色谱条件得到丹参酮ⅡA及丹参提…     

HPLC法测定咳喘停袋泡颗粒中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立HPLC法测定咳喘停袋泡颗粒中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用色谱柱ZORBAX SB-C18(250 mm×4. 6 mm,5μm),以甲醇-水(70:30)为流动相,流速为1. 0 m L·min-1,检测波长为270 nm,柱温35℃;进样量20μL。结果:咳喘停袋泡颗粒中丹参酮ⅡA的含量在2. 5035～25. 035μg·m L-1线性关系良好(r=0. 9998),平均加样回收率为101. 11%,RSD为1. 39%(n=9)。结论:该方法简便准确、专属性强、回收率高、重复性好,可用于咳喘停袋泡颗粒的质量控制。     

HPLC法测定中华跌打胶囊中蛇床子素含量

目的:建立中华跌打胶囊中蛇床子素的含量测定方法。方法:以50ml甲醇为提取溶剂,超声40min提取。高效液相色谱条件为用Agilent HC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(65∶35);流速为1.0ml/min;检测波长为322nm;柱温为30℃;进样量为20μl。结果:蛇床子素在0.1~1.0μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=3421064X+21900.0,γ=0.9999(n=5);回收率为98.36%,RSD=0.53%(n=6)。结论:HPLC法简便、灵敏、准确、重现性好,能使干扰峰与蛇床子素峰完全分离、专属性强;可用于中华跌打胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定肝维康胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的建立肝维康胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用甲醇超声提取方法,色谱柱为C18柱,甲醇-水（73∶27）为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长为270nm。结果丹参酮ⅡA的线性范围是0.064～0.320μg/ml（r=0.9981）,加样回收率为100.1%,RSD=0.5%。结论高效液相色谱法可以用于肝维康胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定。     

HPLC法测定加味丹参饮中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的:测定加味丹参饮中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:(4.6 mm×250 mm,5μm);丹参酮ⅡA:流动相为甲醇-水(75∶25);流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;λ=270 nm;丹酚酸B:流动相:甲醇乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59);流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;λ=286 nm。进样量:10μL。结果:丹参酮ⅡA和丹酚酸B分别在0.016-0.32μg,0.14-2.8μg内呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.2%(RSD%=2.47%,n=5),99.6%(RSD%=2.71%,n=6)。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可用于加味丹参饮的质量控制。