脑血栓片中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法测定

目的测定中药制剂脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量,为中药制剂脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量提供检测方法,制定质量标准。方法采用Agilent1200高效液相色谱仪;色谱柱为Agilent C18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-水(23∶77)为流动相;流量1.0ml/min;检测波长为270nm;柱温30℃;进样体积10μl,理论塔板以丹参酮IIA峰计在2 000以上。结果脑血栓片中丹参酮ⅡA的进样量在0.4～280μg.ml-1浓度时与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=5),最低检测限约为2ng,平均回收率97.4%,日内RSD0.2%,日间RSD4.8%。结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量测定。     

HPLC法测定活血益肾散中丹参酮ⅡA的含量

目的建立HPLC法测定活血益肾散中丹参酮ⅡA含量。方法采用反相HPLC法,色谱柱为Phenomenex Gamini-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),检测波长为270 nm,流速1.0 m L/min,柱温35℃。结果丹参酮ⅡA进样量在0.09168~1.146μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999),平均加样回收率为97.07%,RSD=1.69%(n=6)。结论该方法操作简单、结果准确、重现性好,可用于活血益肾散中丹参酮ⅡA的含量测定。     

HPLC法测定跌打生骨胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立用HPLC法测定跌打生骨胶囊中丹参酮ⅡA的含量及含量均匀度的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),以甲醇-水(80∶20)为流动相;柱温为室温,流速为1ml/min,检测波长为270nm,进样量为20μl。结果:以丹参酮ⅡA对照品的进样量为横坐标,丹参酮ⅡA对照品峰的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程为:Y=2.78×106C-1.43×104r=1.0000,结果表明丹参酮ⅡA在进样量3.011~66.27μg/ml范围内线性关系良好。结论:该方法简便、准确,可用于跌打生骨胶囊中丹参酮ⅡA的质量控制。     

HPLC法测定乳癖消结丸中丹参酮ⅡA、橙皮苷含量

目的:建立乳癖消结丸中丹参酮ⅡA、橙皮苷高效液相含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),丹参酮ⅡA流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长:270nm,流速:1mL/min,柱温:30℃;橙皮苷流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79),检测波长:284nm,流速:1mL/min,柱温:25℃。结果:丹参酮ⅡA进样量在0.040 3~0.403 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3E+06X-38 932(r=0.999 7),平均回收率为96.4%,RSD为1.6%(n=6);橙皮苷进样量在0.115 7~0.694 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=787 926X-3 384.3(r=0.999 9),平均回收率为96.9%,RSD为0.9%(n=6)。结论:该方法可用于测定乳癖消结丸中丹参酮ⅡA及橙皮苷的含量,简便稳定、灵敏度高、重现性好,可作为有效控制该药物质量的参考指标。     

HPLC同时测定紫丹参药材中8种成分含量

目的建立同时测定紫丹参药材中丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的方法,为紫丹参药材的质量评价提供参考。方法采用ACE Neptune-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温25℃,同时测定10批紫丹参药材中丹参素钠,迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。结果丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA进样量分别在0.041 2～0.412 0、0.030 8～0.308 0、0.056 8～0.568 0、1.010 0～10.100 0、0.015 9～0.159 0、0.035 2～0.352 0、0.016 4～0.164 0、0.042 0～0.420 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2为0.999 4～0.999 8),平均加样回收率为97.79%～102.33%(RSD3%)。结论本研究建立的方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于紫丹参药材的质量评价。     

复方益节健片中淫羊藿苷和丹参酮Ⅱ_A的TLC鉴别和HPLC含量测定

目的:建立复方益节健片中淫羊藿苷和丹参酮ⅡA的TLC鉴别和HPLC含量测定方法,为完善复方益节健片质量标准提供参考。方法:采用薄层色谱法对淫羊藿和丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定处方中的淫羊藿苷和丹参酮ⅡA的含量。色谱条件:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为270 nm;进样量为10μL。结果:淫羊藿苷和丹参酮ⅡA分别在10~50μg/m L(r=0.999 8,n=5)和4~20μg/m L(r=0.999 8,n=5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.82%和96.77%,RSD分别为1.14和1.80。结论:本方法专属性、重复性好,可用于复方益节健片的质量控制。     

HPLC法测定丹参益坤口服液中丹参酮Ⅱ_A、丹参酮Ⅰ及隐丹参酮的含量

目的:建立丹参益坤口服液中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ及隐丹参酮含量的HPLC测定方法。方法:采用Wonda Sil C18-WR(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.5%冰醋酸溶液(65∶35)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为274 nm。结果:丹参酮ⅡA在0.28~5.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r1=0.9999,平均加样回收率为99.12%,RSD为0.52%;丹参酮Ⅰ在0.29~5.80μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r2=0.9996,平均加样回收率为99.36%,RSD为0.63%;隐丹参酮在0.218~4.36μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r3=0.9992,平均加样回收率为99.02%,RSD为0.68%。结论:所建立的测定方法简单,易于操作,重现性好,可作为丹参益坤口服液质量控制标准。     

三参贯脉颗粒中丹参酮ⅡA的含量测定

目的:建立测定三参贯脉颗粒中丹参酮ⅡA含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Novapark C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇:水(15:5)为流动相;流速1 mL·min~(-1),检测波长270 nm;进样量5～20μL。结果:丹参酮ⅡA进样量在0.08～0.4μg范围内与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 9;平均回收率为96.81%,RSD为2.35%(n=5)。结论该方法简便、可靠、准确,可用于控制三参贯脉颗粒的质量。     

HPLC法测定咳喘停袋泡颗粒中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立HPLC法测定咳喘停袋泡颗粒中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用色谱柱ZORBAX SB-C18(250 mm×4. 6 mm,5μm),以甲醇-水(70:30)为流动相,流速为1. 0 m L·min-1,检测波长为270 nm,柱温35℃;进样量20μL。结果:咳喘停袋泡颗粒中丹参酮ⅡA的含量在2. 5035～25. 035μg·m L-1线性关系良好(r=0. 9998),平均加样回收率为101. 11%,RSD为1. 39%(n=9)。结论:该方法简便准确、专属性强、回收率高、重复性好,可用于咳喘停袋泡颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定槐角提取物中染料木素的含量

目的　建立测定槐角提取物中染料木素含量的方法。方法　高效液相色谱法。采用 L una C1 8柱 (2 5 0 mm×4 .6 m m,5 μm) ,甲醇 -水 (6 0∶ 4 0 )为流动相 ,流速 1.0 m L/ m in,检测波长 2 6 0 nm。结果　染料木素与共存的杂质能很好分离 ,在 4 0 .2～ 2 0 1μg/ m L与峰面积呈线性关系 ,平均回收率为 98.93% ,RSD为 0 .81% (n=5 ) ,最小检测量为 0 .0 2 μg。结论　该法简便、快速、准确 ,适用于染料木素的含量测定。     

RP-HPLC法测定桑叶中绿原酸的含量

目的　采用反相高效液相色谱法测定新疆不同地区、不同采集期、不同品种桑叶中的绿原酸的含量。方法色谱柱为 ZORBAX— ODS(5 μm2 5 0 mm× 4 .6 m m i.d.)柱 ,甲醇 - 0 .0 1mol/ L 磷酸二氢钾 (2 5∶ 75 p H=3.5 8)为流动相 ,检测波长为 32 8nm。结果　在上述色谱条件下绿原酸的峰面积与其质量在 0 .0 5 2～ 2 .5 8μg呈良好的线性关系 ,回归方程为 :Y=2 770 .5 1X- 18.0 7,r=0 .9999,平均回归率为 97.5 ,RSD=1.81% (n=6 )。结论　方法简单、快速 ,结果准确。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

目的建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用ODS-Cl8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷);柱温:室温。结果芍药苷在12.52-125.2μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67-26.7μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。结论该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

HPLC测定复方乳块消胶囊Ⅰ号中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立复方乳块消胶囊Ⅰ号中丹参酮ⅡA的测定方法。方法:采用HPLC测定复方乳块消胶囊Ⅰ号中丹参酮ⅡA的含量。Welch Materials C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(85∶15)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长270nm。结果:丹参酮ⅡA在4.464～22.320μg.mL-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为101.1%(RSD=0.4%)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于此药的质量控制。     

高效液相色谱法测定茵栀黄注射液中黄芩苷的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定茵栀黄注射液中黄芩苷含量的方法。方法 :采用 Spherigel C1 8高效液相色谱柱 (4 .6 m m× 2 0 0 mm,5 μm) ,甲醇 -水 -冰醋酸 (5 0∶ 5 0∶ 1)为流动相 ,流速 1.0 m l/min,检测波长 2 76 nm。结果 :黄芩苷在 2 5～ 2 0 0 mg/m l范围内 ,峰面积与其浓度线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.1% ,RSD为1.9% (n =5 )。结论 :本法简便、准确、重现性好 ,可用于该制剂质量控制     

RP-HPLC测定甘西鼠尾草中3种脂溶性成分的含量

目的:建立HPLC法测定甘西鼠尾草中活性成分丹参酮ⅡA、二氢丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量。方法:采用SHIMADZU C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈∶0.5%冰醋酸水溶液(80∶20)为流动相,检测波长:255 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:40℃。结果:丹参酮ⅡA在0.0025～0.0500 mg/mL范围内线性关系良好(r1=0.9993),平均回收率为98.2%,RSD为1.63%(n=5);二氢丹参酮在0.0025～0.0400 mg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9997),平均回收率为101.4%,RSD为1.11%;丹参酮Ⅰ在0.0050～0.0500 mg/mL范围内线性关系良好(r3=0.9996),平均回收率为98.9%,RSD为1.42%。结论:该方法简便、快速、准确,为甘西鼠尾草资源的开发利用提供了依据。     

HPLC测定128批丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量及结果分析

目的:建立HPLC法同时测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Shim-pack ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长:266 nm,流速为1.0 mL/min;运用SPSS统计软件对测定结果进行分析。结果:丹参酮Ⅰ在0.041 75～0.417 5μg范围,隐丹参酮在0.045 252～0.452 52μg范围内,丹参酮ⅡA在0.053 964～0.539 64μg范围内与峰面积有良好的线性关系;相关系数(r)均为0.999 9(n=5);丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.4%,97.4%,100.2%,RSD分别为1.1%,1.6%,1.2%,各企业的产品中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量差异较大。结论:本方法能够准确测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,以此控制丹参舒心胶囊的质量。     

HPLC法测定23-羟基白桦酸注射液中23-羟基白桦酸的含量

目的　建立 2 3-羟基白桦酸注射液中 2 3-羟基白桦酸的 HPL C分析方法。方法　采用 HPL C法。色谱柱 :YWG C1 8(2 5 0 mm× 4 .6 mm,10 μm) ;流动相 :乙腈 -水 -冰醋酸 (6 0 0∶ 4 0 0∶ 1) ;体积流量 :1.0 m L/ min;检测波长 :2 0 5 nm;柱温 :2 5℃ ;检测灵敏度 :0 .0 0 5 AU FS。采用外标法测定 2 3-羟基白桦酸的量。结果　 2 3-羟基白桦酸在 10～10 0 μg与峰面积具有良好线性关系 ,平均回收率为 99.5 4 % ,RSD为 1.98% (n=5 )。结论　该方法快速、简便、准确可靠 ,可用于 2 3-羟基白桦酸的定量。     

HPLC法测定5味降脂散中丹参酮ⅡA含量

为建立5味降脂散中丹参酮ⅡA含量测定，采用高效液相色谱法，C18色谱柱，甲醇-水（58：42）为流动相，结果丹参酮ⅡA组分与其它组分峰分离度R〉1．5，浓度在8．912μg/ml～44．56μg/ml范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系（r=0．9991），平均回收率为99．28％，RSD=2．00％（n=5）。     

RP-HPLC法测定鹤草芽栓中鹤草酚的含量

目的　建立鹤草芽栓中鹤草酚的含量测定方法。方法　采用 RP- HPL C法。使用 Nova- Pak C1 8(2 5 0 mm×4 .6 mm,5 μm)分析柱 ,甲醇 -水 -三乙胺 (80∶ 2 0∶ 0 .2 )为流动相 ,检测波长 2 92 nm,流速为 0 .8m L/ min,进样量为2 0μL。结果　鹤草酚在 12 .5～ 12 5 m g/ L与峰面积呈良好的线性关系 ,平均回收率为 98.2 % ,RSD为 1.5 % (n=9)。结论　该方法简便、快速、重现性好 ,适用于鹤草芽栓中鹤草酚的定量分析     

HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。