慢粒灵胶囊药用成分质量控制研究

目的 建立慢粒灵胶囊的青黛、山豆根、红花薄层色谱鉴别及高效液相色谱法测定该制剂中的靛玉红含量。方法 青黛、山豆根、红花采用薄层色谱法(TLC)硅胶G层析板进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中的靛玉红含量。色谱柱Inertsil ODS-SP 5μm 4.6×250mm,流动相甲醇-水(70∶30),检测波长为292nm,流速1.0ml/min,柱温35℃;结果 TLC色谱中斑点清晰,易于识别。靛玉红在0.051~0.51μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论 青黛、山豆根、红花薄层色谱及高效液相色谱法测定靛玉红含量。该方法简单,准确,专属性好、重现性稳定,灵敏度高,对慢粒灵胶囊制剂的制备与检测提供科学依据。     

利肝隆颗粒的质量标准研究

目的:建立利肝隆颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对靛蓝、靛玉红、黄芪、黄芪甲苷、绿原酸进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量.色谱柱:Agilent-C18柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(20∶79∶1),检测波长:327 am,流速:1.0 ml/min,进样量20μl,柱温30℃.结果:绿原酸在0.084 16～0.504 96μg范嗣内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.98%,RSD=0.052%(n=5);靛蓝、靛玉红、黄芪、黄芪甲苷、绿原酸定性鉴别均符合规定.结论:本方法简便快捷,结果准确,可用于利肝隆颗粒的质量控制.     

HPLC测定粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量

目的:建立粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法测定粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量,甲醇-水(85∶15)为流动相;检测波长为285nm。结果:靛蓝在0.044μg~0.22μg,靛玉红0.00375μg~0.03μg范围内,呈良好的线性关系。靛蓝、靛玉红平均加样回收率为98.0%(n=5)。结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可作为粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量测定方法。     

薄层扫描法测定肠尔康胶囊中靛玉红的含量

目的:通过测定肠尔康胶囊中靛玉红的含量,建立肠尔康胶囊的含量测定方法。方法:双波长扫描法。测定条件:硅胶G预制板,甲苯-氯仿-丙酮(5∶4∶1)为展开剂,λS=540nm,λR=700nm。结果:回归方程为A=109.74C-6.479,r=0.9997,加样回收率为96.29%,精密度试验RSD为1.57%。     

HPLC法测定复方板蓝根糖浆中靛玉红的含量

目的 建立用高效液相色谱法测定复方板蓝根糖浆中靛玉红的含量的方法.方法 采用C18柱,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(06∶34),检测波长为289nm.结果 靛玉红在9.072～108.864ng范围内线性关系良好,平均回收率为:99.8%,RSD为:2.2%.结论 本法分析方法简便,准确,可作为该制剂的定量分析方法.     

薄层扫描测定溴丁东茛菪碱中氢溴酸东莨菪碱的含量

本文用硅胶 G 薄层板,以醋酸乙酯-丙酮-25.0～28.0%氨水(60∶20∶1)为展开剂,分离溴丁东茛菪碱及氢溴酸东莨菪碱;用改良的 Dragendofff 试剂作显色剂,测得氢溴酸东莨菪碱的 R_f 值为0.34、溴丁东莨菪碱在原点不移动;用外标法双波长薄层扫描(测定波长495nm,参比波长750nm)测定氢溴酸东莨菪碱的含量。回收率为100.1%(n=6),变异系数为3.5%。     

HPLC法测定牛黄消炎片中靛玉红的含量

目的:用HPLC法测靛玉红的含量.方法:以靛玉红对照品作对照,采用HPLC法测定牛黄消炎片中的靛玉红含量.色谱柱:依利特色谱柱C18 SinoChrom ODS-BP5μm( 4.6mm.I.D.×200mm);检测波长280nm;流动相:0.02mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(22:78);柱温40℃;进样量10μl,采用外标法.结果:在优化色谱条件下,牛黄消炎片中的靛玉红线性范围0.02148～0.5370μg,r=0.9997,回归方程为A=4783.6449C-24.4227,含量测定的回收率为98.18%,RSD=0.89%.结论:所建立的方法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,适用于对牛黄消炎片中的靛玉红含量的测定.     

三黄片中有效成分的薄层色谱测定

本文采用TLCS法测定了三黄片中大黄素、小檗碱和黄苓甙等有效成分的含量。以硅胶G为吸附剂,先用苯-乙酸乙酯-乙酸(75∶25∶1.5)展开分高大黄酸和大黄素,再用氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(7∶3∶1∶1)分离小檗碱和黄苓甙,于CS-910薄层扫描仪上,在选定的波长处测定各组分的含量。本法操作简便,回收率在94%以上,变异系数小于4%。     

青黛治白颗粒质量标准的研究

目的:建立青黛治白颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对本品的青黛进行定性鉴别;并采用高效液相色谱法(HPLC)测定本品中靛玉红含量。结果:薄层色谱清晰;靛玉红含量在12~90 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.04%,RSD=2.11%。结论:TLC和HPLC方法可靠,结果稳定,重现性好,可作为青黛治白颗粒质量控制的方法。     

RP-HPLC同时测定克银颗粒中的靛蓝和靛玉红

目的建立克银颗粒中靛蓝和靛玉红含量的测定方法。方法采用HPLC法定量分析,色谱柱为Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（80∶20,V/V）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;靛蓝的检测波长为287 nm,靛玉红为292 nm。结果靛蓝在0.329～32.900μg/mL范围内线性关系良好,Y=56.94C-1.749（r=0.999 8）,靛玉红在0.390～39.000μg/mL（r=0.999 9）范围内线性关系良好,Y=119.1C＋19.71（r=0.999 9）,其平均回收率分别为99.89%（RSD=1.00%,n=5）、99.18%（RSD=0.48%,n=5）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于克银颗粒的质量控制。     

薄层色谱——分光光度法测定益肾颗粒剂中大黄素含量

以薄层色谱－分光光度法测定益肾颗粒剂中大黄素的含量。供试品用甲醇提取,再用氯仿－水净化后制成供试品溶液,用硅胶Ｇ板分离,展开剂为苯－乙酸乙酯－乙酸（１４：４：１）,４３５ｍｍ为测定波长,其ＲＳＤ为３．３４％,回收率１００．９％,ｒ＝０．９９９２。     

高效液相色谱法测定复方麻仁丸中大黄素的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定复方麻仁丸中大黄素的含量。方法结合适当的前处理,采用高效液相色谱法,色谱柱Hypersil ODS C18柱（250nm×4．6cm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（84：16）,检测波长为254nm。结果大黄素峰与杂质达到基线分离。大黄素的线性范围是0.0984～1．1808μg,回归方程是Y=8．441×105-6．364（r=0．9999）。平均回收率为99．25％。结论所用方法简便、快速、准确、重复性好,可用于复方麻仁丸中大黄素的含量测定。     

薄层扫描法测定牛黄降压丸及胆南星中猪去氧胆酸的含量

用双波长薄层扫描法测定牛黄降压丸及胆南星中猪去氧胆酸的含量.薄层色谱条件:硅胶G板,氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)展开,10%磷钼酸乙醇溶液显色,λ_S=700nm,λ_R=450nm.平均回收率:牛黄降压丸为99.14%,RDS=3.0%,n=5;胆南星为97.52%,RSD=2.9%,n=5.     

应用反相高效液相色谱法测定润肠清颗粒中大黄素和大黄酚的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定润肠清颗粒中大黄素和大黄酚的含量。方法采用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(80∶20),流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果大黄素在0.026~0.208μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为99.98%,RSD为1.55%(n=5);大黄酚在0.0495~0.3960μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为100.18%,RSD为1.17%(n=5)。结论该方法操作简便,快速,可作为该药质量控制方法。     

HPLC测定更年安胶囊中大黄素的含量

目的：建立更年安胶囊中大黄素含量的高效液相色谱法(HPLC)测定方法,为工业生产的质量控制提供依据。方法：采用HPLC测定更年安胶囊中大黄素含量,具体条件为：Shimpack VP-ODS C18(150 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(77∶23)为流动相;检测波长为254 nm,柱温为40℃。结果：大黄素在0.04～0.32 μg范围内有良好线性关系,回归方程为Y=1 060+2 513 102X,r=0.999 1,平均回收率98.6%,RSD为1.88%（n=6）;以精密度实验、稳定性实验和重复性实验考察的RSD分别为0.86%、2.33%和1.88%。结论：HPLC测定更年安胶囊中大黄素含量方法可靠,简单可行,可为控制更年安胶囊的内在质量提供科学依据。     

HPLC-DAD法同时测定龙胆泻肝丸中3种主要活性成分的含量

目的 确立HPLC-DAD法同时测定龙胆泻肝丸中3种活性成分的含量. 方法 PLATSILTM ODS柱(250 mm × 4. 6 mm,5 μm);流动相为甲醇( A)-0. 1%磷酸,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长分别为280 nm(龙胆苦苷、黄芩苷)和240 nm(栀子苷);柱温30 ℃. 结果 龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷线性范围分别为0. 112~2. 016μg(r=1. 000 0)、0. 007 6~0. 136 8μg(r=0. 999 8)、0. 294~5. 292μg(r=0. 999 7). 范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100 . 5%、99 . 9%和104 . 5%. 结论 该方法准确、简便、具有良好的重现性和稳定性,适用于龙胆泻肝丸这种药品的质量控制,提高药品的质量.     

大黄分散片的制备与质量控制

[目的]研究大黄分散片的制备及质量控制方法.[方法]采用薄层色谱法对大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄中大黄素的含量,Shim-pack VP-ODS色谱柱,流动相:甲醇:0.1％高氯酸(85∶15);检测波长:254nm,流速:1.0ml/min;采用桨法,以PH4.5的乙酸铵冰醋酸溶液为溶出介质进行大黄分散片体外溶出度考察.[结果]薄层色谱鉴别专属性强,阴性对照无干扰;HPLC结果显示,大黄索在0.04～0.4μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为98.25％,RSD=1.16％(n=5),3批样品溶出度在30min时均在80％以上.[结论]该制剂制备工艺可行,含量测定方法简便可靠.     

HPLC法测定三十六味消渴胶囊中靛玉红的含量

目的建立三十六味消渴胶囊中的靛玉红的HPLC测定方法。方法以靛玉红对照品作对照，采用HPLC法测定三十六味消渴胶囊中的靛玉红含量。色谱柱：依利特色谱柱C18 SinoChrom ODS-BP 5μm（4.6mm，I．D×200mm）；检测波长：280nm；流动相：0.02mol／L磷酸二氢钠溶液-甲醇（22：78）；柱温：40℃；进样量：10μl，采用外标法。结果在优化色谱条件下，三十六味消渴胶囊中的靛玉红线性范围0.02148-0.5370μg，r=0.9997，回归方程为：A=4783.6449C-24.4227，含量测定的回收率为：98.18％，RSD=0.89％。结论所建立的方法专属性强，操作简便，结果准确，重现性好，适用于对三十六味消渴胶囊中的靛玉红含量的测定。