HPLC法同时测定黄花石蒜不同部位中3种生物碱

目的建立HPLC法同时测定黄花石蒜不同部位中石蒜碱、加兰他敏、力可拉敏的含量。方法黄花石蒜甲醇溶液的分析采用Supersil ODS-B柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长石蒜碱230 nm,加兰他敏、力可拉敏289 nm。结果石蒜碱、加兰他敏、力可拉敏分别在10~360μg/mL(r=0.9996)、5~180μg/mL(r=0.9998)、2.5~90μg/mL(r=0.9997)范围内线性范围良好,平均加样回收率分别为98.92%(RSD 1.69%)、96.76%(RSD 1.01%)、99.30%(RSD 1.89%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于黄花石蒜的质量控制。     

石蒜属植物加兰他敏含量研究

目的 研究11种石蒜属植物鳞茎中加兰他敏含量的差异.方法 以活性成分加兰他敏为指标,采用HPLC法测定加兰他敏含量.结果 不同品种石蒜中加兰他敏含量有明显差异,其中中国石蒜鳞茎中的含量最高.结论 该研究为石蒜属植物资源的深入开发利用提供了一定的科学依据.     

高效液相色谱法测定雪峰山不同海拔忽地笑石蒜碱和加兰他敏含量

建立了测定忽地笑鳞茎中石蒜碱和加兰他敏含量的高效液相色谱分析方法,同时应用该方法测定了雪峰山不同海拔高度忽地笑居群鳞茎中石蒜碱和加兰他敏含量.色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长288 nm,流动相0.1％磷酸水溶液-甲醇（65：35）,柱温25℃,流速1.0 ml/min,进样量20μL.研究结果表明,不同海拔忽地笑居群鳞茎中石蒜碱和加兰他敏含量存在一定差异,其中海拔678 m忽地笑居群鳞茎中石蒜碱和加兰他敏含量均最高,分别约为445.23 μg/g和75.71 μg/g,与其它海拔居群相比,差异显著.该方法精确、简便、灵敏度高.雪峰山地区海拔约678 m地带较适于以提取石蒜碱和加兰他敏为目的忽地笑栽培.     

紫外分光光度法测定不同产地半夏中总生物碱的含量

目的；测定不同产地半夏中总生物碱的含量，比较相互差异。方法：对半夏药材采用超声提取，依据酸性染料比色法的原理，在416nm波长下进行比色测定药材中总生物碱。结果：获得良好的线性关系（r=0.9998）和回收率（102.02%），RSD为2.38％。样品在5h内基本稳定（RSD为0.3235%）。结论：测定方法简单快速；不同产地半夏总生物碱含量有一定差异，但相差不大。     

蛇足石杉中生物碱含量测定方法的研究

目的建立蛇足石杉总生物碱含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法,以石杉碱甲为对照,在246 nm波长下建立标准曲线进行蛇足石杉中生物碱含量测定。结果实验表明吸光度和含量间具有良好的线性关系(r=0.999 49),且精密度良好(RSD=1.14%);样品在1 h内测定稳定(RSD=0.947%)。结论紫外分光光度法是一种简便、快速测定蛇足石杉中生物碱含量的方法,该测定方法可作为蛇足石杉的质量控制。     

分光光度法测定岩黄连不同部位总生物碱的含量

目的建立一种简单快速的方法来测定岩黄连总生物碱含量,为岩黄连质量控制提供依据。方法采用氯仿超声提取岩黄连不同部位样品,依据酸性染料比色法的原理,以盐酸小檗碱为对照,溴甲酚绿为指示剂,在416 nm波长下比色测定样品中总生物碱含量。结果吸光度值与生物碱含量线性关系良好(r=0.999 1);回收率为101.91%,RSD为1.75%;测定结果在3 h内稳定,RSD为1.09%;岩黄连根部生物碱含量最高,达到48.77 mg/g,叶和夹果其次,花和茎中最低。结论该测定方法简便可靠,可用于岩黄连质量控制;部位不同总生物碱含量也不同。     

复方川乌止痛贴剂中酯型生物碱及总生物碱的含量测定

目的 制定复方川乌止痛贴剂中酯型生物碱及总生物碱的含量测定方法.方法 分别采用改良异羟肟酸铁-高氯酸铁法及酸性染料比色法测定制剂中的酯型生物碱及乌头类总生物碱的含量.结果 酯型生物碱在6.4～64 mg/ml间有良好的线性关系;平均加样回收率为99.7%,RSD为2.25%(n=5).乌头总生物碱在1.94～15.52 mg/ml间有良好的线性关系;平均加样回收率为99.47%,RSD为2.07%(n=5).结论 结果准确,重复性好,可用于该制剂中酯型生物碱及总生物碱的质量控制.     

RP-HPLC测定石蒜中加兰他敏含量

目的:建立测定石蒜中加兰他敏含量的HPLC方法。方法:采用ODS色谱柱(46mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH3～4)甲醇(93∶7)为流动相,流速10mL·min^-1,二极管阵列检测器于289nm测定。结果:加兰他敏在3～30μg·mL^-1线性关系良好(r=0.9997),最低检测限为0.30ng,测定加兰他敏的平均回收率为99.5%,RSD0.5%。结论:方法操作简便,结果可靠,重复性好,专属性强,将为石蒜的质量控制提供科学依据。     

全国不同产地白英总生物碱的含量测定

目的：建立白英总生物碱含量测定方法。方法：紫外-可见分光光度法,以澳洲茄胺为对照品,测定波长为414nm。结果：澳洲茄胺在0.016mg～0.096mg范围内有良好的线性关系,计算得回归方程：Y=0.1466X＋0.133,R=0.9998;加样回收率为100.05%（RSD=1.281%）;供试品溶液在0～2h内稳定（RSD=0.354%）。全国不同产地白英药材26个样品中甾体总生物碱的含量在0.08%～0.24%之间。结论：该方法简便、快速、测定结果准确,可用于白英总生物碱的含量测定。     

石蒜属植物生物碱超声波-酶法协同提取及含量比较研究

目的:研究石蒜属植物中加兰他敏和石蒜碱的超声波-酶法协同提取工艺,并比较含量。方法:以提取率为指标,采用L_9(3~4)正交试验筛选最佳提取工艺,比较石蒜属植物中加兰他敏和石蒜碱含量。结果:以酸水为提取溶剂,料液比(g∶mL)1∶10,复合酶加入量2.5%,酶解温度50℃,浸提时间60 min,超声处理10 min的最佳提取工艺条件下加兰他敏和石蒜碱提取率分别为0.0284%和0.1812%;忽地笑、石蒜、中国石蒜、稻草石蒜、玫瑰石蒜中加兰他敏和石蒜碱差异明显,花中含量明显高于其他部位,分别达0.1443%和0.3833%。结论:该提取工艺简单、经济、可控,可为石蒜生物碱的工业化生产提供参考,并且湘西石蒜属植物是提取石蒜生物碱的理想材料。     

雷公藤药材总生物碱含量及影响因素的研究

目的:考察雷公藤药材总生物碱的含量状况及其变化规律。方法:采用有机溶剂提取和氧化铝柱色谱分离进行样品前处理,紫外分光光度法在268 nm波长下测定吸收度。结果与结论:一般韧皮部含量是木质部含量的2~5倍,二者含量变化呈现一致性。从不同种和类型看,昆明山海棠含量较高,雷公藤F次之,东北雷公藤最低;但每一类型内,不同居群间差别较小。含量较高的居群均来自雷公藤F和昆明山海棠,它们是江西遂川、安徽黄山、浙江景宁和云南昆明。居群内个体间的差别在不同居群中程度有所不同,浙江景宁、福建泰宁、云南昆明等居群内多样性丰富,有利于优良种质的选择。在同一植株内,药材粗细对总生物碱的含量影响不大。木质部总生物碱的含量呈现随季节变化的规律,3月含量最高,然后降低,12月降为最低。韧皮部的总生物碱含量变化规律不明显。     

马钱子总生物碱含量测定方法的建立与比较

目的:建立简便易行的马钱子总生物碱含量测定方法并评价马钱子总生物碱提取工艺。方法:建立应用紫外分光光度法测定马钱子总生物碱含量的方法,并与常规的比色法以及HPLC法同时测定不同提取工艺下马钱子总生物碱样品的含量。结果:3种方法的测定结果平行,相互可以参照。紫外分光光度法可以用于马钱子总生物碱的含量测定。     

雷公藤多苷提取物中主要有效部位的含量比较

目的比较3个厂家10个批次的雷公藤多苷提取物中总二萜、总三萜、总生物碱3个有效部位的含量。方法采用紫外可见分光光度法,分别选择雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤次碱为对照,雷公藤多苷样品经适当预处理后测定其中各有效部位的含量。结果各样品中,总二萜的含量为（2．33±0．12）～（10．79±0．14）mg／g,总三萜的含量为（72．47±3．48）～（320．64±10．66）mg/g,总生物碱的含量为（269．58±1．27）～（708．01±1．91）mg／g。结论雷公藤多苷的有效部位中,总二萜的含量最低,其次为总三萜,总生物碱的含量最高：在3个厂家的各批次样品中,各有效部位的含量分别相差4．6倍、4．4倍和2．6倍。     

不同产地一点红总生物碱的提取与分析

目的 通过测定不同产地一点红中总生物碱含量,建立一种以总生物碱含量变化为基础的一点红质量测定方法.方法 利用单因素法考察最佳提取条件,采用紫外-可见分光光度法,以苦参碱为对照品,于414 nm波长处测定总生物碱含量.结果 各产地样品的总生物碱含量在0.441%～0.756%之间,贵州贵阳的一点红总生物碱含量较高.结论 用所建立的方法检测一点红药材质量,重复性好,准确度高.     

全国不同产地续断中总生物碱的含量测定

目的：测定全国23个不同产地续断中总生物碱的含量。方法：采用溴甲酚绿显色,紫外-可见分光光度法在416nm处测定续断中总生物碱的含量。结果：不同产地续断样品中总生物碱的含量在0．0106％～0．1212％之间,有显著差异。结论：该方法准确、可靠,为续断的质量评价及质量控制提供研究基础。     

全国不同产地续断中总生物碱的含量测定

目的：测定全国23个不同产地续断中总生物碱的含量。方法：采用溴甲酚绿显色,紫外-可见分光光度法在416nm处测定续断中总生物碱的含量。结果：不同产地续断样品中总生物碱的含量在0.0106%～0.1212%之间,有显著差异。结论：该方法准确、可靠,为续断的质量评价及质量控制提供研究基础。     

野罂粟不同产地不同部位中生物碱类成分的比较研究

目的对不同居群野罂粟Papaver nudicaule的全草及不同部位(根、茎、叶、花、果)总生物碱及3种主要生物碱(野罂粟碱、黑龙辛甲醚、瑞芙热米定)进行测定,为野罂粟药材的科学利用与质量评价提供科学依据。方法采用HPLC-MS-IT-TOF法对野罂粟全草进行定性分析,分别采用溴甲酚绿酸性染料比色法和UPLC-MS法对野罂粟的总生物碱及3种主要生物碱进行定量测定。结果通过定性分析,初步得到13个生物碱成分,基本确定了其中6个主要生物碱成分;定量分析结果表明,各成分的量均表现出较大的变异性,其中以乌兰布统、黄岗梁和多伦地区的综合品质较好,其中乌兰布统的野罂粟品质最佳;并且其全草和花中所含有的生物碱类成分量最高。结论评价野罂粟品质特征时建议以总生物碱和野罂粟碱为主要参考指标;建议选择乌兰布统、黄岗梁和多伦开展野罂粟优良品种选育和药材质量标准制定及道地产地规划等研究,而最佳采收期应选在7月下旬至8月上旬为宜,采收部位应选择花和全草。     

马钱子总生物碱脂质体静脉注射给药后马钱子碱在大鼠体内的药物动力学研究

目的:比较不同磷脂组成马钱子总生物碱脂质体静脉注射给药于大鼠后马钱子碱的体内药物动力学性质.方法:采用硫酸铵梯度法和隐形脂质体技术制备了马钱子总生物碱脂质体,除去游离药物后,测定了其中总生物碱、马钱子碱的含量.测定了马钱子总生物碱溶液和不同磷脂组成马钱子总生物碱脂质体静脉注射给药后不同时间点马钱子碱的血药浓度,药动学参数采用3P97程序进行拟合.结果:马钱子总生物碱溶液与不同磷脂组成脂质体中马钱子碱占总生物碱的比例相同.与大豆磷脂(SPC)脂质体相比,氢化大豆磷脂(HSPC)脂质体给药后的马钱子碱的药动学性质发生了极显著的改变,AUC显著提高了13.3倍,而表观分布容积下降到3.6%,复合磷脂脂质体仅AUC有所提高,其他参数不变.结论:磷脂组成对马钱子总生物碱脂质体静脉注射给药后的体内药动学过程有显著影响.     

Research on Hypnotic and Anticonvulsant Activities of Total Alkaloids in Leaves of Eucommia ulmoides

Objective To study the hypnotic and anticonvulsant activities of the leaves of Eucommia ulmoides(LEU),the total alkaloids were extracted from LEU using water-acid method.Methods Mice were divided into five groups,including groups contained total alkaloids in three different doses,negative and positive control groups.Direct hypnotic experiment in mice,pentobarbital sodium synergistic experiment,and anticonvulsant experiment were used.The numbers of spontaneous activities,sleep rate,sleep latency,sleep time,convulsion rate,and convulsion latency of the mice were recorded and analyzed.Results The total alkaloids from LEU could increase the sleep rate,significantly lengthen the sleep time,and shorten the sleep latency of mice.Even the low dose of total alkaloids(0.33 g/kg)showed significantly different activities with negative control group(physiological saline)with the synergistic effect of the superthreshold dose of pentobarbital sodium.Furthermore,the total alkaloids efficiently inhibited the convulsion caused by nikethamide.Conclusion The total alkaloids from LEU have the excellent sedative,hypnotic,and anticonvulsant activities in mice,with high safety and little drug side effects.Therefore,they have the protential development prospects in sedative-hypnotic drugs.