急性中毒患者血液毒鼠强的GC/MS检测及临床应用

目的利用气相色谱-质谱（GC/MS）建立一种快速检测中毒患者血液毒鼠强的方法.方法考察5种有机溶剂液-液法提取血液毒鼠强的回收率,研究毒鼠强的线性方程、最低检测限及精密度.结果乙酸乙酯提取毒鼠强的回收率为90.40%,RSD=2.8%,n=5;毒鼠强线性方程为y=156.5x＋236.1,R=0.9988;最低检测限为4ng/ml;日内精密度为RSD为4.3%,日间精密度为RSD为6.7%.解析了毒鼠强质谱图的主要碎片归属.结论所建方法简单快速,灵敏度高,选择性好,可用于临床中毒患者血液毒鼠强的检测.     

四聚乙醛在亚急性中毒大鼠部分组织中的分布

目的 建立生物检材中四聚乙醛气相色谱/质谱以及气相色谱-FID的分析方法, 考察四聚乙醛在亚急性中毒大鼠部分组织中的分布情况.方法 SD大鼠口服给药四聚乙醛 (40 mg/kg, 140 mg/kg, 280 mg/kg) 1周后麻醉处死, 心血、肝脏、胃组织、肾脏提取后检测, 对照组大鼠以生理盐水口服给药, 各对应组织器官样品为空白对照样.采用二氯甲烷液-液萃取, 气相色谱/质谱进行定性分析、气相色谱-FID定量分析生物检材中的四聚乙醛的浓度.结果 建立了生物检材中四聚乙醛的GC/MS及GC-FID分析方法.GC/MS分析方法最低检出限为0.1 ng, GC-FID分析方法在0.010.1 mg/mL范围线性良好 (R=0.9992) , 平均回收率大于75%.高、中、低剂量染毒后四聚乙醛在胃组织中的浓度最高, 而常见药物代谢的肝脏组织中浓度最低.结论 四聚乙醛在亚急性中毒大鼠体的含量分布情况为:胃组织>心血>肾脏>肝脏, 该方法操作简便快速, 检测灵敏度高, 干扰小, 适用于体内四聚乙醛含量的测定.     

高效液相色谱—质谱法测定泌尿系结石中的三聚氰胺

目的建立应用高效液相色谱—质谱法(LC/MS)检测泌尿系结石中三聚氰胺含量的方法。方法应用高效液相色谱—质谱法对17例因怀疑食用三聚氰胺污染奶粉在婴幼儿形成的泌尿系结石以及4例既往保存的成人尿酸结石进行三聚氰胺含量分析。采用正离子模式的电喷雾质谱检测。三聚氰胺最低检出限为0.1 mg/kg。结果 4例已知成人尿酸结石标本中均未检测到三聚氰胺,17例疑似标本中应用液相色谱—质谱联用仪分析后共4例标本中检测出三聚氰胺,含量浓度分别为0.8、0.5、1.2和64 mg/kg。结论高效液相色谱—质谱法准确度高、稳定性好,可以有效检测泌尿系结石中三聚氰胺含量,为进一步治疗和随访提供了帮助,但含三聚氰胺奶粉对患儿的长期影响还需进一步随访研究。     

GC/MSSIM结合SCAN提取离子检验血中毒鼠强

毒鼠强是一种剧毒急性鼠药,摄入小剂量就会引起人体中毒。当中毒人体体液中毒鼠强含量很低时,提取后一般会通过浓缩来提高其浓度,但同时基质浓度也会大大提高,影响检验分析。本文采用GC/MS SIM扫描模式结合Scan扫描后提取离子法检测生物检材中的毒鼠强,最大限度排除基质干扰,达到准确检测目的。     

鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测方法研究

目的?建立检测鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测方法。方法?采用高效液相色谱二极管阵列检测法（HPLCDAD）、高效液相色谱串联质谱联用技术（LC/MS/MS联用技术）建立了同时检测13种鼻炎康片中可能非法添加化学药物的方法。结果?13种化学物质得到良好分离,高效液相色谱（HPLC）法在测定范围内线性关系良好,HPLC法检测限为0.8005～2.454ng,LC/MS/MS法检测限为4.004～408.4pg,HPLC法平均回收率为95.83%～100.82%。结论?本方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测。      

生物检材中毒鼠中的检测

目的 研究生物检材中毒鼠强的快速检测方法。方法 气相色谱/质谱（GC/MS）联用法选择离子检测（SIM）。结果 检测生物体内存在的毒鼠强，提取回收率为73.5%,RSD为0.75%。结论 利用该法可快速检出毒鼠强，为临床诊断及刑事案件鉴定提供依据。     

高效液相色谱-质谱联用技术在药学研究中的应用

高效液相色谱-质谱(high—petformance liquid chromatography—mass spectrometry,HPLC—MS)联用技术自Horning于20世纪70年代进行开创性研究以来,各种商品化仪器相继问世,且应用日益广泛。HPLC—MS联用技术集液相色谱的高分离与质谱的高灵敏度,极强的定性专属性于一体。质谱检测器具有更高的灵敏度,样品用量少,分析速度快,应用范围广,在选择合适电离方法的前提下,一般化合物都能被电离得到检测,     

高效液相色谱—质谱法测定泌尿系结石中的三聚氰胺

摘要：目的建立应用高效液相色谱—质谱法（LC/MS）检测泌尿系结石中三聚氰胺含量的方法。方法应用高效液相色谱—质
谱法对17例因怀疑食用三聚氰胺污染奶粉在婴幼儿形成的泌尿系结石以及4例既往保存的成人尿酸结石进行三聚氰胺含量分
析。采用正离子模式的电喷雾质谱检测。三聚氰胺最低检出限为0.1 mg/kg。结果4例已知成人尿酸结石标本中均未检测到
三聚氰胺,17 例疑似标本中应用液相色谱—质谱联用仪分析后共4 例标本中检测出三聚氰胺,含量浓度分别为0.8、0.5、1.2
和64 mg/kg。结论高效液相色谱—质谱法准确度高、稳定性好,可以有效检测泌尿系结石中三聚氰胺含量,为进一步治疗和随
访提供了帮助,但含三聚氰胺奶粉对患儿的长期影响还需进一步随访研究。
     

生物检材中毒鼠强的检测

目的　研究生物检材中毒鼠强的快速检测方法。方法　气相色谱 /质谱 (GC/MS)联用法选择离子检测 (SIM)。结果　检测生物体内存在的毒鼠强 ,提取回收率为 73 5 % ,RSD为 0 75 %。结论　利用该法可快速检出毒鼠强 ,为临床诊断及刑事案件鉴定提供依据     

中毒样品中氟乙酰胺及毒鼠强的GC/MS分析

目的建立中毒样品中的氟乙酰胺及毒鼠强的GC/MS定性检测方法。方法各类中毒样品经乙酸乙酯提取,用无水硫酸钠脱水,水浴浓缩后,用中等极性毛细管色谱柱分离,以质谱SIM模式对Scan模式的结果进行确认。结果毒鼠强的特征离子为212和240m/z,氟乙酰胺的特征离子为44和77m/z。结论该方法操作简便快速,灵敏度和准确度高,特异性强,为临床及时抢救病人提供科学的实验依据。     

血中去痛片有效成分的分析

目的 建立血中去痛片有效成分的薄层色谱法（TLC）和气相色谱/质谱联用（GC/MS）的分析方法。方法 样品分别在pH=2和pH=10两种条件下用乙醚萃取，比移值结合光密度扫描图TLC法定性分析，体内药物用GC/MS全扫描定性分析，选择离子扫描定量分析。结果 在pH=2条件下非那西汀、咖啡因、苯巴比妥的提取回收率高于63%;在pH=10条件下非那西汀、咖啡因、氨基比林提取回收率高于66%。四种成分在薄层色谱法和气相色谱/质谱联用法中彼此分离良好。结论 薄层色谱法和气相色谱/质谱联用法测定血液中去痛片的四种有效成分具有快速、简便、准确的特点，可用于去痛片中毒的法医学检验。     

中成药非法添加盐酸西布曲明的快速检测方法研究

目的：建立中成药中非法添加盐酸西布曲明的快速检测的方法。方法：采用簿层色谱法和HPLC定性检测法。结果：采用建立的中成药中非法添加盐酸西布曲明的快速检测方法对实验样品进行了检测,TLC和HPLC法能快速有效地检测出实验样品是阳性样品还是阴性样品。结论：本方法简便,快速,分离效果好,准确度高,可作为中成药中非法添加西布曲明的检测方法。     

辛夷挥发油类成分气相色谱一质谱仪指纹图谱研究

目的建立辛夷挥发油成分气相色谱-质谱（GC—MS）指纹图谱。方法采用水蒸气蒸馏法提取辛夷挥发油，用GC—MS进行成分分析。色谱柱：HP-5MS（50m×0．20mm×0．33μm）石英毛细管柱；载气：99．9％氦气；载气流速：1．0ml／min；质谱扫描范围：30～550amu。结果建立了辛夷挥发油类化学成分GC—MS指纹图谱，标定了19个共有指纹特征峰，方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论本法可为辛夷药材质量控制提供科学依据。     

豚鼠溴敌隆急性中毒的病理形态学观察

目的观察豚鼠食入溴敌隆急性中毒的病理形态学特点。方法对中毒豚鼠进行病原微生物的分离鉴定、尸体剖检、组织病理学检查及豚鼠体内毒物分析鉴定。结果豚鼠心血、肝、肠系膜淋巴结、小肠和盲肠内容物未见致病菌生长。尸体剖检及组织病理学所见完全相同，病变特点为全身各组织器官广泛高度淤血；肺、心肌斑点状出血；胃肠道斑点状及弥漫性出血。急性出血性卡他性胃肠炎；心、肝、肾和肾上腺等实质器官变性；弥漫性肺气肿。豚鼠体内毒物分析鉴定均检出溴敌隆杀鼠剂。结论豚鼠食入溴敌隆中毒病理改变符合抗凝血类化学毒物中毒病理学特点．为快速诊治该病提供理论依据。     

UPLC-MS/MS法研究滇乌碱在大鼠体内组织的分布

目的 建立灌胃给药滇乌碱的大鼠中毒模型, 用高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 法测定大鼠血液及各组织中滇乌碱的含量, 研究滇乌碱在大鼠体内的分布情况.方法 将SD大鼠随机分为3组, 分别按2.2 mg/kg, 1.1 mg/kg和0.7 mg/kg剂量灌胃高、中、低剂量组大鼠, 给药2 h后处死, 迅速采取大鼠的心血、胃、小肠、肝脏、胰腺、肾脏、肺脏、脾脏、心脏、膀胱、睾丸和全脑, 液-液萃取法处理后, 用UPLC-MS/MS法测定各生物检材中滇乌碱的含量.结果 滇乌碱大鼠中毒模型给药剂量为1.1 mg/kg, 滇乌碱在大鼠体内分布由高到低的顺序为胃、小肠、肝脏、胰腺、肾脏、肺脏、脾脏、心脏、膀胱、睾丸、心血和大脑.结论 滇乌碱在大鼠体内分布广泛, 尤以胃、小肠和肝脏中含量最高, 该结论为黄草乌中毒的检验材料选取提供依据.     

Drugs detected in suspected pediatric ingestions: a three-year review

Comprehensive toxicology testing can be a valuable resource when pediatric patients are suspected of having ingested unknown chemicals. In a recent 36-month period (January 2000-December 2002), the Analytical Toxicology Laboratory at the University of Mississippi Medical Center, Jackson, MS, tested 190 urine samples referred from the hospital's Pediatric Emergency Department for STAT toxicology testing. All samples were tested in parallel using an immunoassay technique for drugs of abuse and a comprehensive technique using gas chromatography/mass spectroscopy (GC/MS). With immunoassay, sixteen percent of the samples were positive for a drug of abuse. In comparison, drugs were detected in 85% of the samples using comprehensive GC/MS analysis. A total of 86 different pharmaceuticals were identified by GC/MS. This review shows that comprehensive toxicology testing provides the clinician significantly more information regarding the exposure of the pediatric patient presenting with an unknown chemical ingestion.     

动物组织及血液中氰化钾的不同检测方法研究

目的：建立定性定量检测动物组织和血液中氰化钾的方法。方法：用亚硝酸钠处理待测样品后,分别以异烟酸一巴比妥酸比色法和异烟酸-吡唑啉酮比色法,对动物组织和血液中氰化钾进行定量检测;用苦味酸试纸法对氰化钾进行快速定性检验。结果：两种定量检测方法在检测氰化钾最佳反应条件下,所得结果线性良好,相关系数（r）分别为0．9999和0．9994,检出限分别为0．91μg／L和1．4μg／L;动物组织样品加标回收率的范围分别在92．32％～98．69％和93．75％～97．55％;同时验证了苦味酸试纸法对上述样品中的氰化钾也可以进行快速定性检验。结论：对检测样品采用亚硝酸钠处理后,利于氰化钾的定性定量检测;苦味酸试纸法适于基层和临床快速定性检测。     

LC-MS/MS测定大鼠血浆中1-脱氧野尻霉素及药代动力学研究

目的：建立大鼠血浆中1-脱氧野尻霉素（DNJ）的液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）测定方法,并用于大鼠口服桑叶总生物碱后DNJ的药代动力学研究。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以乙腈-6.5mmol·L-1甲酸铵水溶液为流动相,采用AgilentEclipsePlusC18柱（2.1mm×150mm,3.5μm）进行分离,梯度洗脱,流速0.4mL·min-1。采用电喷雾离子源,多反应监测（MRM）模式,正离子检测,用于定量的离子反应为m/z164.0→69.0（DNJ）,m/z208.1→146.0（米格列醇,内标）。结果：DNJ在1~500ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,日内、日间精密度（RSD）均小于10.9%,准确度在92.4%~112.7%,DNJ和内标的提取回收率均大于84.1%。结论：本方法快速、灵敏、操作简便,可用于1-脱氧野尻霉素的药代动力学研究。     

气相色谱法测定磷酸哌喹中1-溴-3氯丙烷的残留

目的 建立1-溴-3氯丙烷在磷酸哌喹中的GC检测方法. 方法 样品采用DMF萃取.色谱系统采用DB-1(30m×0.320mm,3.0μm)气相色谱柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),分流比为5∶1. 结果 1-溴-3氯丙烷在1～15 μg/ml内进样,按外标法以峰面积计呈良好的线性关系,平均回收率为99.48％,RSD为1.67％(n=9).精密度RSD为0.47％(n=6).最低检测浓度为0.2272μg/ml,可检出样品中含有0.002％的1-溴-3氯丙烷.结论 该方法简单、准确,重复性好且专属性强.