反相高效液相色谱外标法测定苯巴比妥与卡马西平的血药浓度

目的:建立反相高效液相色谱外标法,测定苯巴比妥与卡马西平的血药浓度。方法:选用醋酸乙酯为萃取溶剂,采用外标法进行含量测定。色谱柱为SymmetryC18柱(4.6mm×150mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1mL/min,检测波长为254nm。结果:苯巴比妥与卡马西平线性范围分别为1～100μg/mL和1～50μg/mL,平均回收率分别为99.95%和99.65%,日内、日间RSD均小于5%,标准曲线相关性良好。结论:该法简便、经济,结果准确,适合临床应用。     

反相高效液相色谱法同时测定茶碱和3种抗癫痫药血药浓度

目的建立可同时测定茶碱和苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平血药浓度的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Promosil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长205 nm,流速0.7 mL/min,柱温25℃。结果该色谱条件下,茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平分离良好,血药浓度线性范围茶碱为0.30～180.00μg/mL(r=0.999 7),苯巴比妥为0.42～169.60μg/mL(r=0.999 9),苯妥英钠为0.40～170.00μg/mL(r=0.999 2),卡马西平为0.20～140.00μg/mL(r=0999 8),平均回收率分别是97.3%,98.0%,103.1%,99.3%,日内及日间精密度RSD均小于6%。结论该方法操作简便、快速、准确,4种药物互不干扰,可用于临床血药浓度监测。     

高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平、茶碱的血药浓度

目的:建立以高效液相(HPLC)色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平、茶碱血药浓度的方法.方法:苯巴比妥、苯妥英、卡马西平、茶碱血浆样品,经二氯甲烷提取,测定苯巴比妥、卡马西平、茶碱的血药浓度以苯妥英为内标,测定苯妥英的血药浓度以卡马西平为内标,流动相:甲醇-水(60:40),柱温40℃,检测波长:210 nm,流速:1.0 mL·min-1.结果:苯巴比妥、苯妥英、茶碱、卡马西平分别在2.5～40 mg·L-1,2.5～40mg·L-1,2.5～40 mg·L-1,1.25～40 mg·L-1范围内的线性关系良好,日内和日间RSD＜10%(n=5).结论:该方法具有良好的准确性、精密性和较高的灵敏度,且简便、快速、稳定,适用于苯巴比妥、苯妥英、卡马西平、茶碱治疗药物血药浓度监测.     

HPLC法测定奥卡西平及其制剂中有关物质

目的:建立使用C₁₈色谱柱同时测定奥卡西平及其制剂中8个杂质的高效液相色谱法。方法:采用ACE Excel C₁₈(4.6 mm×150 mm, 3μm)色谱柱,流速1.0 mL·min^-1,以6.8 g·L^-1磷酸二氢钾溶液(每1 000 mL加三乙胺2 mL,用磷酸调pH 6.0)为流动相A,乙腈-甲醇(11∶8)为流动相B,梯度洗脱,检测波长240 nm,柱温45℃。结果:奥卡西平与8个杂质分离度良好,奥卡西平和卡马西平分别在0.05～4.0μg·mL^-1和0.08～40μg·mL^-1浓度范围内呈现良好线性(r≥0.999 9),奥卡西平和卡马西平的定量限分别为1.03、0.65 ng,检测限分别为0.34、0.33 ng。共测定奥卡西平原料2个企业5批样品、奥卡西平片2个企业6批样品,其中1批原料检出杂质E,含量为0.004%;3批片剂检出卡马西平,含量分别为0.008%、0.005%、0.006%;1批片剂检出杂质C和杂质D,含量为0.006%、...     

高效液相色谱法测定卡马西平血药浓度

目的：建立HPLC法测定卡马西平的血药浓度。方法色谱柱为C18（3.9mm ×150mm,5μm）;柱温：室温;三唑仑为内标物,甲醇-水（55∶45,v／v）为流动相,流速度1.0mL· min －1,检测波长为254nm。结果卡马西平在0.484～19.36μg· mL －1之间线性良好,r＝0.9996。结论本法测定卡马西平血药浓度,方法简便,快速,准确。     

反相高效液相色谱法测定血清中卡马西平浓度

目的:快速测定血清中卡马西平的浓度。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙腈(40∶45∶15),流速为1.2mL/min,检测波长为285nm,内标物为硝西泮,柱温40℃。结果:回收率为99.7%～101.5%,日内和日间RSD均≤6.9%;标准曲线相关性良好(r=0.9991)。对65例患者作血清浓度监测,临床效果满意。结论:RP-HPLC法可作为卡马西平的血药浓度监测的常规方法。     

Stevens-Johnson综合征患者卡马西平的血药浓度测定

目的采用高效液相色谱法测定Stevens-Johnson综合征患者血清中卡马西平的质量浓度。方法血清样品采用甲醇和二氯甲烷萃取后进样测定,以VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(15∶85)为流动相,检测波长为240 nm,流速为1.0 mL/min。结果卡马西平质量浓度在4～20μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 1(n=5),低、中、高质量浓度的平均相对回收率分别为103.12%,103.77%,101.69%(n=5)。结论该方法简单、结果准确、灵敏度高,可为临床监测卡马西平不良反应提供科学依据。     

HPLC法测定大鼠血浆中黄芩苷的浓度

目的建立测定大鼠血浆中黄芩苷浓度的HPLC方法。方法用甲醇-乙腈沉淀血浆蛋白,将上清液吹干后残渣再溶解后进行测定;色谱柱采用DiamonsilC18柱,以甲醇-0.2%磷酸(60:40,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,选取卡马西平为内标物。结果黄芩苷在0.25～10.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9990),日内、日间RSD均小于5%;平均相对回收率与平均提取回收率分别为98.4%和69.3%。结论该方法简单快速,适用于黄芩苷的血药浓度测定及药动学研究。     

用HPLC法快速测定多种抗癫癎药物的血药浓度

目的:建立用HPLC法同时快速测定多种抗癫药物血药浓度的方法。方法:血样处理采用硫酸锌沉淀法,色谱分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),Waters2695型液相色谱分析系统,流动相为甲醇-水(65∶35),紫外检测波长225 nm,实验数据用Waters Empower液相色谱工作站处理,以阿普唑仑为内标,通过峰面积进行定量。结果:苯巴比妥在2.5~80μg/mL(r=0.999 5)、苯妥英钠在1.25~40μg/mL(r=0.998 5)、卡马西平在0.625~20μg/mL(r=0.999 8)、氯硝西泮在0.1~3.2μg/mL(r=0.999 7)、艾司唑仑在0.125~4μg/mL(r=0.999 4)、地西泮在0.125~4μg/mL(r=0.998 7)间线性关系良好,各药的平均回收率及血浆最低检测浓度(S/N≥3)分别为苯巴比妥101.07%和0.250μg/mL,苯妥英钠100.80%和0.312μg/mL,卡马西平100.32%和0.025μg/mL,氯硝西泮99.28%和0.040μg/mL,艾司唑仑99.25%和0.031μg/mL,地西泮101.05%和0.062μg/mL。各药物低、中、高3种浓度的日内、日间RSD均≤10%。结论:此法采血量少、预处理快速简便、方法灵敏度和准确性高,适合临床常规血药浓度监测。     

高效液相色谱-质谱串联法同时测定人血清中拉莫三嗪及卡马西平的含量

目的:建立高效液相色谱-质谱串联(LC-MS/MS)法测定人血清中拉莫三嗪及卡马西平的含量。方法:取人血清经乙腈直接沉淀后进样分析,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.2%甲酸水溶液,流速为0.4 mL.min-1;流动相采用梯度洗脱。质谱采用ESI离子源,正离子多反应监测扫描分析,拉莫三嗪离子对为m/z 256→145,卡马西平离子对为m/z 237→194。结果:卡马西平和拉莫三嗪血药浓度分别在5～500μg.L-1(r=0.998 9)和5～500μg.L-1(r=0.997 2)范围内线性关系良好,定量下限分别为5μg.L-1。日内、日间RSD均<7.0%;提取回收率均>85%。结论:本方法处理样品简便,适用于临床血药浓度监测及为联合用药的药动学研究奠定基础。     

RP-HPLC法测定人血清中茶碱与多索茶碱的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱、多索茶碱浓度的方法。方法:血清采用15%高氯酸进行沉淀后测定,其中色谱柱为InertsilODS-SP,流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为273nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,内标为巴比妥钠。结果:茶碱、多索茶碱血清浓度分别在0.24～30.69mg·L-1、0.25～31.83mg·L-1范围内线性关系良好(r均为0.9999),最低定量限分别为0.24、0.25mg·L-1;平均相对回收率分别为99.62%～103.92%、96.26%～102.22%;日内RSD分别为0.44%～1.79%、0.54%～1.68%;日间RSD分别为1.68%～2.15%、0.83%～1.57%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于临床茶碱、多索茶碱血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法同时测定苯妥英钠、卡马西平的血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法同时测定苯妥英钠、卡马西平的血药浓度。方法采用C18柱（200mm×4．6mm，5μm），甲醇-水（48：52）为流动相，紫外检测波长为205nm，流速1．1mL／min，柱温40℃。结果两种药物分离良好，苯妥英钠、卡马西平质量浓度线性范围分别为2．14～42．8μg／mL和2．04～20．40μg／mL，方法回收率分别为99．33％和99．64％，提取回收率分别为97，13％和96．64％，日内、日间RSD均小于4％．结论该方法操作简便、快速、准确，可用于临床治疗药物的监测。     

HPLC法同时测定2种茶碱类和3种抗癫痫药的血药浓度

目的建立可同时测定人血清中茶碱、多索茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平浓度的HPLC方法。方法色谱柱：XTerra C18（150mm×4．6mm,3．5μm）;流动相：甲醇-水（54：46）;流速0．7mL·min^-1;检测波长205nm;柱温40℃;内标：艾司唑仑。血清样品经3g·L^-1 ZnSO4的甲醇溶液处理后,取20μL直接进样测定。结果茶碱、多索茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平分别在质量浓度0．79～101、0．78～100、1．59～204、0．79～101．5、0．47～60mg·L^-1内呈线性关系（r〉0．99）,方法日内、日间回收率均为85％～115％,RSD≤13．45％。结论本次建立的同时测定人血清中2种茶碱类与3种抗癫痫药物的HPLC法简便、准确、精密、专属性强,可应用于这类药物的常规血药浓度监测。     

高效液相色谱法同时测定血清中尼莫地平和尼群地平浓度

目的 建立一种同时测定尼莫地平、尼群地平血清浓度的高效液相色谱法.方法 以利眠宁为内标,Shim-Pack CLC-ODS Cts柱(150 mm×6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇一水(66:34)为流动相.流速为1.2 mL/min,柱温为40℃,乙酸乙酯为提取溶剂,检测波长为237 nm,进样量为20μL.结果 尼莫地平和尼群地平质量浓度在10～300 ng/mL范围内与样品和内标峰面积比值线性关系良好,最低检测质量浓度均为1 ng/mL(S/N>3),提取回收率大于62.2%,符合生物样品分析要求.结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于临床血药浓度检测.     

LC-MS/MS法测定癫痫患者血清中卡马西平的浓度

目的:建立以高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)法测定癫痫患者血清中卡马西平浓度的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18,流动相为甲醇-0.01mmol.L-1乙酸铵溶液(80:20),流速为0.3mL.min-1,进样量为10μL;离子源为电喷雾离子化源,正离子方式检测,扫描方式为正离子监测,卡马西平的碰撞诱导解离电压为30V,用于定量分析的离子反应为m/z237.2→m/z194.2。结果:卡马西平血药浓度在2.0～40.0ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9974);平均提取回收率为101.1%,日内、日间RSD分别为3.39%、4.11%。10名患者血清中卡马西平的平均浓度为5.69ng.mL-1(RSD=4.75%),比荧光偏振免疫法测定结果的RSD小。结论:本方法专属性强,灵敏度和准确度、重现性好,易于操作,可用于癫痫患者血清中卡马西平浓度的测定。     

HPLC测定盐酸齐拉西酮血药浓度

目的建立盐酸齐拉西酮血药浓度的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮血药浓度,色谱柱采用Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-40 mmol.L-1乙酸铵溶液（用乙酸调节pH值至3.50±0.1）（100∶100∶155）;流速：1.0 mL·min^-1;内标：卡马西平;检测波长：254 nm。结果以盐酸齐拉西酮与内标物峰面积之比（Y）对盐酸齐拉西酮血清浓度（C）进行线性回归,得回归方程：C=213Y-85.5（r=0.996 2）,表明本法在20.0~1 200μg.L-1内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%。结论本法操作简便、结果准确,可以用于临床盐酸齐拉西酮血药浓度的测定。     

高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度

目的:建立以高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平血药浓度的方法。方法:取患者血清,经二氯甲烷提取后在C18柱上分析,流动相为甲醇-水(57:43),柱温为30℃,检测波长为254nm,流速为0.8ml/min。结果:苯巴比妥、苯妥英、卡马西平分别在2.5-40、2.5-40、1.25-20μg/ml范围内线性关系良好,日内和日间RSD<10％(n=5)。结论:本方法简便、稳定,用于苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度监测效果良好。     

HPLC法同时测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平和茶碱血药浓度

目的建立同时测定血清中茶碱（TPH）、苯巴比妥（PBB）、苯妥英（PHT）和卡马西平（CBZ）浓度的HPLC法。方法取患者血清,经二氯甲烷提取后岛津LC-20A Prodigy ODS C18柱（4.6mm×250mm,5μm）上分析,流动相为甲醇-水（48：52）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,柱温40℃。结果 TPH,PB,PT和CBZ的线性范围和相关系数分别为0.26～80.88（0.9994）,1.0～80.56（0.9992）,1.02～81.6（0.9990）,0.27～40.22（0.9996）μg.mL-1,最低检测1浓度分别为0.09,0.20,0.24,0.03μg.mL-1,方法回收率分别为99.0%,99.4%,100.3%,99.6%日内、日间RSD均〈3.0%,绝对回收率分别为91.9%,95.4%,92.3%,95.9%,RSD均〈2%。结论该方法简便、灵敏、实用、有良好的分离效果,适用于治疗药物监测及药物动力学实验。