UV与HPLC测定萘酚喹含量的比较

目的:通过紫外-可见分光光度法与高效液相色谱法对萘酚喹的含量测定进行对比,为建立萘酚喹的定量方法提供依据.方法:UV法以0.05 mol·L-1盐酸溶解样品,在341 nm处测定;HPLC色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.25％二乙胺溶液(pH 2.5)(23∶77),流速0.8 mL·min-1,检测波长342 nm.结果:UV法研究表明萘酚喹在5.1 ～15.3 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100,0％,RSD 0.3％ (n =9);HPLC法研究表明萘酚喹在0.16 ～0.8 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.9％,RSD 0.2％ (n =9).UV,HPLC与非水溶液滴定法对比测定结果无明显差异.结论:UV与HPLC均可用于萘酚喹的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方磷酸萘酚喹片中青蒿素的溶出度

目的采用高效液相色谱法测定复方磷酸萘酚喹片中青蒿素的溶出度。方法采用Kromasil 100-5C18(150×4.6 mm)色谱柱,流动相为乙腈:水(55:45),柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm。结果复方磷酸萘酚喹片中青蒿素进样量在1.32-26.4μg·m L-1范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为100.83%,RSD=1.76%(n=9)。结论本方法测定简便、快速,结果准确、可靠,重现性好,适用于复方磷酸萘酚喹片中青蒿素的溶出度的测定。     

HPLC法测定青蒿素哌喹片中哌喹的含量及相关物质

目的：建立青蒿素哌喹片中哌喹的含量测定及有关物质的检测方法,并建立哌喹有关物质限度。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈∶0.1%三氯乙酸溶液∶三乙胺（18∶82∶0.2,磷酸调节pH至2.5）为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为216 nm（有关物质测定）和237 nm（含量测定）。结果：哌喹与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,哌喹在0.01-0.2 mg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,R2=0.999 9,回收率为98.14%（RSD=0.77%,n=9）,最低检出限为0.06 μg·mL-1,供试品溶液在12 h内稳定。结论：该方法专属性强,准确、灵敏,可用于青蒿素哌喹片中哌喹含量测定和有关物质检测。     

非水溶液滴定法测定抗疟药萘酚喹的含量

目的:使用非水溶液滴定法对萘酚喹的含量测定方法进行研究,为确定萘酚喹的定量方法提供依据.方法:以冰醋酸为溶剂溶解样品,α-萘酚苯甲醇为指示剂,用0.1 mol·L-1高氯酸滴定液进行滴定,以自动电位滴定法同时验证滴定终点;对测定的精密度、中间精密度、稳定性、回收率等进行方法学研究,并与紫外-可见分光光度法(UV)、高效液相色谱法(HPLC)进行对比测定.结果:非水溶液滴定法滴定终点突跃明显(蓝色→黄绿色),自动电位滴定法证明滴定的终点准确无误;平均回收率为100.0％,RSD 0.1％(n=6),与UV,HPLC对比测定的结果无明显差异.结论:非水溶液滴定法测定抗疟药萘酚喹的含量,方法准确、重复性好、操作简单,适用于萘酚喹的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定人体中富马酸喹硫平和氯氮平浓度

目的:建立同时测定人血浆中喹硫平与氯氮平的反相高效液相色谱法。方法:以Agilent Herpesil ODS C18柱(250mm×4mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇∶水(70∶30),每250ml水中加入0.55ml三乙胺;流速1.2ml.min-1;柱温40℃;检测波长254nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果:喹硫平在40～800ng.ml-1、氯氮平在20～1000ng.ml-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;喹硫平、氯氮平的高、中、低浓度相对平均回收率分别为101.86%、97.35%、101.56%和98.65%、97.69%、102.06%;日内、日间RSD均<9%(n=5)。分析方法的检测限10 ng.ml-1;喹硫平标准曲线回归方程为:Y=0.20665388X+2.186141,r=0.99479(n=9),氯氮平的标准曲线回归方程为Y=0.31172966X-3.215692,r=0.99795(n=9)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快捷,可用于临床喹硫平与氯氮平的血浆浓度监测和药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定不同产地板蓝根中2,4(~1H,~3H)喹唑二酮含量

目的:建立HPLC法测定板蓝根药材中2,4(1H,3H)喹唑二酮含量的方法,为板蓝根药材的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱方法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-(0.1%磷酸+0.03%三乙胺)水溶液=12∶88;流速为0.7mL/min;检测波长为224nm,柱温为30℃。结果:2,4(1H,3H)喹唑二酮线性范围为0.0106-0.1696μg(r=0.9995),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.13%。结论:建立了高效液相测定板蓝根药材2,4(1H,3H)喹唑二酮含量的方法,该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的质量控制;不同产地板蓝根中2,4(1H,3H)喹唑二酮的含量差异较大。     

高效液相色谱法测定咽宁口含片中绿原酸的含量

目的:建立咽宁口含片中绿原酸的含量测定方法。方法:用高效液相法测定咽宁口含片中绿原酸的含量。采用EclipseXDB-Cl8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈:0.4%磷酸(10:90)为流动相,检测波长为327nm。结果:在0.69～13.8μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.89%,RSD%=0.95%(n=5)。结论:该方法简便、准确,可作为咽宁口含片中绿原酸含量测定的方法。     

高效液相色谱法测定降脂宁片中大黄素的含量

目的测定降脂宁片中大黄素的含量.方法采用高效液相色谱法;Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(8020)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长254 nm.结果大黄素对照品在0.0565～0.1695μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.69%(n=6),RSD为1.64%.结论该方法简便、可靠、准确,可用于降脂宁片中大黄素的含量测定.     

HPLC法测定八正片中栀子苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定八正片中栀子苷含量的方法。方法:色谱柱:Varian C18(5μm,4.6mm×150mm);流动相:乙腈-水(12:88),流速:0.8mL/min;检测波长为238nm;柱温:室温。结果:栀子苷的线性范围是0.2156～2.1560μg,r=0.9993。平均回收率为98.1%,RSD=1.76%(n=6)。结论:本法简便准确,可用于八正片中栀子苷的含量测定。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量

目的:建立同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速:1.0mL.min-1,检测波长:0～15min为238nm(栀子苷),15～30min为280nm(黄芩苷)。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为2.24～22.40μg.mL-1(r=0.999 7,n=6)和86.64～866.4mg.mL-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为98.49%(RSD为2.27%,n=6)和98.93%(RSD为1.60%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and