不同干燥方法对钩藤药材中钩藤碱含量的影响

目的：考察不同干燥方法对钩藤药材中钩藤碱含量的影响。方法：采用HPLC法,以钩藤中钩藤碱含量为指标,测定不同干燥方法中钩藤药材钩藤碱的含量。色谱条件：Intertsil ODSSP C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水（含0．002mol／L三乙胺．用冰醋酸调pH到7．O）一70：30;流速：1mL／min;检测波长：254nm。结果：阴干与阳光下暴晒的样品中钩藤碱含量较其他方法干燥的样品高,分别为0．416％和0．408％,且含水量均达到2010年版《中国药典》的要求。结论：钩藤药材宜采用阴于或暴晒的干燥方法,尽量避免长时间高温干燥。     

中药钩藤中钩藤碱含量的测定

目的 建立优化钩藤药材中钩藤碱的提取及含量测定方法.方法 采用甲醇冷浸超声法处理钩藤药材,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相及梯度:甲醇∶0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(氨水调pH=6.0)0～20 min内比例由25∶75递增至50∶50;流速:1.0 ml/min;柱温:25 ℃;检测波长:245 nm;进样量:20 μl.结果 钩藤碱在0.25～64.0 μg/ml范围内线性良好,回归方程为y=3.64×104x-2.13×104(r=0.999 5),相对回收率为95.95%～114.40%,重复性试验RSD为6.50%,稳定性试验钩藤碱高、中、低浓度溶液室温5 d内RSD为4.62%、2.65%和4.58%.结论 本测定方法准确可靠,重复性好,可应用于钩藤药材中钩藤碱含量的测定.     

RP - HPLC 法测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量简

目的 建立钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC法）测定,色谱柱为Phenomenex Luna C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）和0.3‰三乙胺水溶液（B）,采用线性梯度洗脱：0 min：40% A,5 min：50% A,21 min：67% A,25 min：100% A;流速1 mL/min;柱温为室温.DAD检测器,检测波长 254 nm.进样量10 μL.结果 钩藤碱和异钩藤碱分别在10~80 μg/mL范围内,线性关系良好（r=0.9999,1.0）,钩藤碱的平均回收率为103.1%,RSD为2.7%（n=9）,异钩藤碱的平均回收率为99.2%,RSD为3.2%（n=9）.结论该测定方法操作简便、结果准确,可以用于钩藤药材的质量控制.     

HPLC测定山牡荆中蜕皮甾酮含量的方法研究

目的：建立壮、瑶药山牡荆中蜕皮甾酮的含量测定方法,为该药材质量标准制订提供依据.方法：采用高效液相色谱法,摸索确定色谱条件;采用L9（34）正交设计方法优化供试品溶液制备方法.结果：HPLC色谱条件：检测波长为247 nm,色谱柱为Gemini C18 （250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为30℃,流动相为乙腈-水（18∶ 82）,流速1.0 mL/min供试品溶液制备方法：药材破碎度为过四号筛的粉末,提取溶剂为50％甲醇,超声提取时间为60 min.结论：建立的山牡荆药材蜕皮甾酮含量测定方法简便可行,准确性和重复性好,可作为山牡荆质量评价和控制的方法.     

广西不同产地和不同采收期大叶钩藤中钩藤碱定量分析

目的 研究广西不同产地大叶钩藤药材质量并确定其最佳采收期。方法 采用HPLC法测定21批广西不同产地和其中3个产地不同采收期大叶钩藤中钩藤碱的量。色谱柱为 Gemini C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.002 mol/L三乙胺,pH 7.5）（64∶36）,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果 广西不同产地21批大叶钩藤药材钩藤碱量均较高,但产地间差异较大;不同采收期大叶钩藤中钩藤碱的动态积累略有差异。结论 广西不同产地大叶钩藤药材质量均较好,但质量随产地不同而异;大叶钩藤药材一年四季均可采收。     

广西不同产地及不同时期无柄果钩藤中钩藤碱含量分析

目的:评价广西不同产地无柄果钩藤药材质量和确定药材最佳采收期.方法:应用HPLC测定15批不同产地和3个产地不同时期无柄果钩藤钩藤碱的含量.色谱柱:Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(含0.002 mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5)(64∶36),流速:1.0 mL/...     

瑶药鸭仔风中芒柄花素HPLC测定方法的建立

目的：建立鸭仔风中芒柄花素含量HPLC测定方法,为控制该药材质量提供技术支撑。方法：对HPLC方法中的色谱条件进行摸索,采用正交设计法考察供试品溶液的制备条件。结果：色谱条件为：Gemini C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（30∶70）,流速1.0mL/min,检测波长249nm。样品供试品溶液制备条件为：药材粉碎为过4号筛的粉末,提取方法为回流提取,提取溶剂为甲醇,提取时间为1h。结论：建立的鸭仔风芒柄花素HPLC含量测定方法准确可靠,可作为该药材质量优劣的评价方法。     

瑶药三角风中常春藤皂苷元含量测定方法建立

目的建立三角风中常春藤皂苷元含量测定方法,为该药材质量控制提供技术支撑。方法采用HPLC法对测定的色谱条件进行摸索,采用正交设计法筛选供试品溶液的制备条件,色谱条件为:色谱柱为Gemini C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(78∶22),检测波长210 nm。结果样品供试液制备条件为:甲醇超声提取,药材破碎度为过4号筛,样品取样量为2 g,提取溶剂为75%甲醇,提取时间30 min;提取物水解,水饱和正丁醇应萃取3次,加盐酸3 mL,加热回流4 h,三氯甲烷再萃取2次。结论建立的HPLC含量测定方法准确可靠,可作为瑶药三角风中常春藤皂苷元的测定方法。     

壮药柿叶槲皮素和山柰素含量测定方法的建立

目的建立柿叶槲皮素和山柰素含量测定方法。方法对HPLC方法中的色谱条件进行摸索,并采用正交设计法考察供试品溶液的制备条件。结果色谱条件为:Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),流速1.0 ml/min,检测波长360 nm。样品供试液制备条件为:药材破碎度过60目筛,提取溶剂为甲醇-25%盐酸(4∶1),溶剂加入量10 ml,回流时间1 h。结论建立的HPLC含量测定方法准确可靠,可作为壮药材柿叶中槲皮素和山柰素总量的测定方法。     

壮药茉莉花槲皮素和山柰素含量测定方法的建立

目的:建立壮药茉莉花槲皮素和山柰素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),摸索确定色谱条件;采用正交设计方法优化供试品溶液制备方法。结果:HPLC色谱条件:检测波长为360nm,色谱柱为Gemini C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇—水(55∶45),流速1.0mL/min;供试液制备方法:药材破碎度为过60目筛的粉末,提取溶剂为甲醇,提取1h,溶剂用量10mL。结论:本研究建立的方法科学可行,可作为茉莉花中槲皮素和山柰素含量测定的方法。     

钩藤总生物碱有效部位质量控制研究

目的：建立钩藤总生物碱有效部位质量控制方法。方法：采用酸性染料染色法测定钩藤总生物碱的含量．采用高效液相色谱法测定有效部位中钩藤碱的含量,采用高效液相色谱法建立钩藤总生物碱有效部位的指纹图谱。结果：钩藤总生物碱的含量均在50％1-2上,钩藤碱在5．75-92μg／mL之间线性关系良好,平均回收率为98．82％,通过指纹图谱相似度评价,不同批次的钩藤总生物碱有效部位的化学成分存在差异。结论：本研究建立的质量控制方法可有效控制钩藤总生物碱有效部位的质量。     

贵州野生和栽培钩藤药材中表儿茶素的含量测定

目的:为了深入研究钩藤药材质量,测定并比较贵州产钩藤、华钩藤、毛钩藤和攀枝钩藤的野生及栽培品种中表儿茶素的含量.方法:采用反相高效液相色谱法测定.结果:本法在0.125～4.000μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为102.87%,RSD为0.99%(n=6).结论:该方法准确可靠、简单快...     

川桑中桑皮素的提取工艺优化

目的：探讨川桑中桑皮素的最佳提取工艺。方法：以桑皮素含量为指标,利用4 因素3 水平L9（34）正交试验,分析乙醇浓度、提取时间、溶媒倍数、提取次数对桑皮素提取效率的影响。HPLC 法测定桑皮素含量：YMCPack ODS-A 色谱柱（5 μm,4.6 mm×250 mm）;流动相为甲醇- 水（80：20）;柱温25 ℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长268 nm。结果：最佳提取工艺：提取前提取溶剂浸泡3 h,回流提取3 次,每次提取时间均为0.5 h,提取溶媒倍数均为20 倍。最优提取条件下测得川桑中桑皮素含量为1.510 mg·g-1。结论：乙醇浓度、溶媒倍数、提取次数对桑皮素提取效率均有显著影响,提取时间无显著影响。     

桂枝、白芍药对不同比例配伍提取物指纹图谱研究

目的:建立桂枝、白芍药对不同比例配伍提取物的高效液相指纹图谱。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,柱温25℃。结果:以1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖为参照峰,标定18个共有峰,指认了其中8个色谱峰。通过桂枝、白芍7个比例指纹图谱的研究,初步确定了两药材主要成分的归属,以芍药苷与肉桂酸峰面积比值为指标确定其配伍比例。结论:建立了桂枝、白芍药对不同比例配伍提取物的高效液相指纹图谱,为桂枝、白芍药对提取物的质量控制和成分鉴别及配伍提供依据。     

桂枝配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立桂枝配方颗粒的高效液相指纹图谱,为桂枝配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm;柱温20℃;流速0.8 m L/min。结果建立了桂枝配方颗粒的高效液相指纹图谱,以16号峰为参照峰确定了桂枝配方颗粒的16个共有峰,并指认出了原儿茶酸、肉桂酸,对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,相似性好。结论该方法方便可靠,可用于桂枝配方颗粒的鉴别、质量评价与控制。     

HPLC法测定岩黄连中不同部位脱氢卡维丁的含量

目的：建立岩黄连中不同部位脱氢卡维丁的高效液相色谱定量测定方法。方法：采用ZorbaxODS C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（用10%GKOH调pH至5．0）（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长为347nm,柱温为室温。结果：脱氢卡维丁在2．51～75．36μg／mL（r=0．99999,n=7）范围内线性关系良好,平均回收率为99．86％,RSD为0．58％。结论：该法简单、快速、重现性好,适用于岩黄连中脱氢卡维丁的定量分析。     

HPLC测定银翘解毒片中连翘苷的含量

目的:建立HPLC测定银翘解毒片中连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长277 nm。结果:连翘苷的线性范围为10μg/mL～100μg/mL;连翘苷平均回收率为97.88%,RSD=1.36%(n=5)。结论:高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,所建立的连翘苷含量测定方法能有效控制银翘解毒片的质量。     

HPLC测定妇康胶囊中蛇床子素的含量

目的：建立妇康胶囊中蛇床子素的含量测定方法。方法：色谱柱为Reliasil C18（250×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（67∶33）,检测波长321nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃。结果：蛇床子素在9.26-45.65μg/ml范围间呈良好的线性关系,r=0.9996（n=5）,平均回收率为100.13%,RSD为2.33%（n=9）。结论：高效液相色谱法（HPLC）简便可行、重复性好,可用于妇康胶囊中有效成分蛇床子素的含量测定。