HPLC法测定儿童回春颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的建立HPLC法同时测定儿童回春颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.3mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:210nm;进样量:10μL;柱温:25℃。结果哈巴苷与哈巴俄苷的线性范围分别为0.296~5.92μg·mL~(-1)(r=0.999 9)和0.103~2.06μg·mL~(-1)(r=0.999 8);平均回收率分别为99.3%(RSD=0.50%)和98.9%(RSD=0.72%)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为儿童回春颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立同时测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸(28∶72)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长340 nm,柱温35℃。结果:木犀草素和芹菜素进样量分别在0.2168～1.951μg和0.0684～0.615μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);木犀草素和芹菜素平均加样回收率(n=5)分别为99.7%和99.1%,RSD分别为0.99%和1.5%。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于中药北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的测定。     

HPLC法同时测定茵栀黄颗粒中黄芩苷、木犀草素和绿原酸的含量

目的:建立同时测定茵栀黄颗粒中黄芩苷、木犀草素和绿原酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,黄芩苷和绿原酸检测波长为327 nm、木犀草素检测波长为360 nm,进样量为10μl。结果:黄芩苷、木犀草素、绿原酸质量浓度分别在10.10~202.00、0.10~2.04、0.50~9.96μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7、0.999 6、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;平均加样回收率分别为97.98%、98.15%、97.22%,RSD分别为0.04%、0.70%、0.95%(n=6)。结论:该方法简便、稳定、重复性好,可用于茵栀黄颗粒中黄芩苷、木犀草素和绿原酸的含量测定。     

HPLC法测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(59:41),流速为1mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为345nm。结果:木犀草素、芹菜素的进样量分别在0.143～0.857μg(r=0.9995)、0.143～0.855μg(r=0.9996)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为102.01%和98.87%,RSD分别为1.16%和0.80%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以用于蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量测定。     

清胃消渴胶囊质量标准提高研究

目的提高清胃消渴胶囊的质量标准。方法采用Waters XTerra C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相条件为乙腈和0.03%磷酸溶液梯度洗脱系统,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为210 nm,同时测定君药玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的含量。结果哈巴苷的线性范围在0.1920~1.728μg,r=0.9990,平均加样回收率为98.4%,RSD为1.2%;哈巴俄苷的线性范围在0.060 48~0.5443μg,r=0.9993,平均加样回收率为99.4%,RSD为2.0%。结论所建立的方法具有专属、简便、准确、可重复的特点,增强了清胃消渴胶囊的质量可控性,提高、完善了原质量标准。     

大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素HPLC测定方法的建立及应用

目的:建立大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素浓度测定的HPLC方法,并考察大鼠经口给予菊花提取物(CME)后,木犀草素和芹菜素在胆汁中的排泄情况。方法:胆汁样品经葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解后测定,以SB-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(52∶48,v/v),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为350nm。结果:本法木犀草素、芹菜素分离良好,线性范围分别为0.1745～6.986μg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.3693～11.08μg·mL~(-1)(r=0.9999),绝对回收率为84.6%～106.2%,方法回收率为80.1%～106.9%,日内和日间精密度RSD小于14%。大鼠灌胃给药CME后36h内,胆汁中木犀草素和芹菜素的累积排泄量占给药量的2.05%和6.34%。结论:本法可以准确、灵敏地同时测定大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素的浓度,两者经胆汁排泄证明存在肝肠循环。     

HPLC-DAD法测定野菊花栓中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷

目的建立高效液相色谱法联合二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定野菊花栓中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷。方法采用HPLC-DAD法,Thermo Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05%磷酸–乙腈,梯度洗脱;检测波长:327 nm;体积流量:0.8 m L/min;柱温:35℃;进样量:10μL。结果绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在0.105~2.100μg(r=0.999 9)、0.165~3.300μg(r=0.999 8)、0.081~1.620μg(r=0.999 7)、0.060~1.200μg(r=0.999 6)、0.317~6.340μg(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%、99.54%、99.34%、98.83%和99.26%,RSD值分别为0.87%、1.04%、1.06%、1.29%、0.91%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于野菊花栓中有机酸和黄酮类多成分的质量控制。     

HPLC法测定络石藤中黄酮苷元成分

目的:建立以高效液相色谱法测定络石藤中黄酮苷元成分的方法。方法:色谱柱为Dikma Inertsil ODS-3 C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(pH2.5,梯度洗脱),检测波长为350nm,流速为0.8mL·min-1,柱温为32℃,进样量为10μL。结果:络石藤中黄酮类化合物多以木犀草素和芹菜素的结合形式存在,水解前后木犀草素的含量分别为0.0097%和0.0332%,芹菜素的含量分别为0.0124%和0.0709%。木犀草素的加样回收率为98.4%~102.0%,RSD为2.84%~3.42%;芹菜素的加样回收率为97.2%~101.6%,RSD为1.82%~3.98%。结论:本试验对络石藤中的黄酮苷元成分进行了初步的定性、定量研究,可为络石藤的质量研究提供科学依据。     

HPLC法同时测定旱莲草中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立同时测定旱莲草提取物中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Nucleodur100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50∶50,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为350 nm,柱温为40△。结果:木犀草素和芹菜素的质量浓度均在0.02⁵0.00μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 5和0.999 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为97.2%和98.9%,RSD分别为2.41%和2.91%(n均为6)。结论:该方法快速、简便,结果准确,可用于不同产地旱莲草药材的质量评价。     

基于化学成分含量变化的金银花药材保质期预测

目的:建立测定金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的方法,以探讨金银花在常温密封环境下的保质期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(绿原酸)、Agilent Zorbax SB-Phenyl(木犀草苷),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87,V/V,绿原酸)、乙腈-0.5%冰醋酸溶液(梯度洗脱,木犀草苷),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸)、350 nm(木犀草苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、木犀草苷检测质量浓度线性范围分别为10~100μg/m L(r=0.998 6)、5~50μg/m L(r=0.999 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为95.78%~99.70%(RSD=1.46%,n=6)、96.30%~104.31%(RSD=2.93%,n=6)。滚简杀青、烤房烘干、自然晾晒的药材样品中绿原酸和木犀草苷的含量在贮藏12个月后普遍降低了30%~40%。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的测定;金银花在贮藏1年后有效成分的含量显著下降,有必要建立金银花保质期规范,以保证临床用药的有效性。     

HPLC测定白毛夏枯草中木犀草素的含量

目的:采用HPLC法测定白毛夏枯草中木犀草素的含量。方法:采用ZOBAX SB-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.8%磷酸溶液(45:55)作为流动相,流速为0.8ml·min~(-1),柱温:30℃,检测波长为350nm。结果:木犀草素在1.06～10.60μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.31%,RSD为1.33%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于白毛夏枯草中木犀草素的含量测定。     

梨杷止咳合剂质量标准研究

目的建立梨杷止咳合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中桑白皮、苦杏仁、枇杷叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定木犀草苷、3,5-双咖啡酰基奎宁酸的含量,色谱柱为Phenomenex R Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液(15∶85,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为350 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果桑白皮、苦杏仁、枇杷叶的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。木犀草苷、3,5-双咖啡酰基奎宁酸进样量分别在0.0801~1.6014μg和0.0371~0.7418μg范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.5%;平均加样回收率分别为100.80%和97.73%,RSD分别为3.12%和3.83%(n=6)。结论该方法操作简便,结果准确,可用于梨杷止咳合剂的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定热毒清锭中3种有效成分含量

目的 建立HPLC波长切换法,同时测定热毒清锭中绿原酸,木犀草苷和延胡索乙素含量.方法 采用流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液-0.4%（以三乙胺调至pH 6.5）磷酸溶液系统按梯度洗脱分离测定;检测波长波长绿原酸326nm;木犀草苷350nm;延胡索乙素282nm.色谱柱;Waters Symmertry C18（4.6mm×150mm,5μm）柱.结果 线性范围分别为绿原酸0.0227～0.363μg（r=0.9999）;木犀草苷0.00388μg～0.0621μg（r=0.9998）;延胡索乙素0.274～4.38μg（r=0.9999）,回收率分别为98.6%、98.3%和98.8%.RSD依次为1.1%、1.0%和1.2%.结论 本法应用梯度洗脱和波长切换技术,将热毒清锭中绿原酸,木犀草苷和延胡索乙素很好的分离,并通过波长切换技术,选择待测成分检测波长,减少其他成分的吸收干扰,提高检测灵敏度,专属性,可同时测定热毒清锭中绿原酸,木犀草苷和延胡索乙素含量,从而提升该制剂质量的控制水平.     

高效液相色谱法同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量

目的建立同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72∶28),检测波长为280 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果2种待测成分分离度良好,阴性无干扰。丁香酚、胡椒碱质量浓度线性范围分别为25.4~279.8μg/m L(r=0.9996)和12.5~137.8μg/m L(r=1.0000);平均回收率分别为100.53%和98.99%,RSD分别为0.82%和0.67%(n=9);丁香酚、胡椒碱含量范围分别为0.850~1.439 mg/m L和0.227~0.632 mg/m L。结论该方法操作简便、快速,结果准确,重复性好,可同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱的含量。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定舒肝和胃丸中5种成分含量

目的建立同时测定舒肝和胃丸中芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素与佛手柑内酯5种成分含量的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)法。方法采用索氏提取法提取样品,用固相萃取(SPE)柱分离后进样测定,色谱柱为Poroshell 120 SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~10 min时10%A~40%A,10~15 min时40%A~45%A,15~20 min时45%A~100%A),流速为0.5 m L/min,检测波长分别为230 nm(芍药苷)、283 nm(橙皮苷、柚皮苷)、248 nm(欧前胡素、佛手柑内酯),柱温为30℃,进样量为5μL。结果芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素、佛手柑内酯检测的质量浓度线性范围分别为2.180~43.600μg/m L(r=0.9999),2.526~50.520μg/m L(r=0.9999),0.959~19.180μg/m L(r=0.9999),3.493~69.860μg/m L(r=0.9999),4.707~94.140μg/m L(r=0.9998);平均加样回收率分别为92.83%,95.72%,93.36%,94.70%,95.23%,RSD分别为2.27%,2.17%,1.79%,2.38%,2.00%(n=6)。结论该方法重复性好、结果准确,可为舒肝和胃丸的质量控制提供依据。     

一测多评法同时测定二至丸中8个成分

目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定二至丸(女贞子、墨旱莲)中红景天苷、女贞苷、特女贞苷、橄榄苦苷、木犀草素、蟛蜞菊内酯、芹菜素和齐墩果酸的含有量.方法:采用高效液相色谱法,使用Agilent ZOBAX C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1...     

HPLC法同时测定舒肝解郁胶囊中金丝桃苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定舒肝解郁胶囊中金丝桃苷、芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(90∶10,V/V)-50 mmol/L磷酸盐缓冲液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为室温。结果:金丝桃苷和芦丁的进样量分别在1.272¹27.240、1.393127.240、1.393¹39.350μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);二者精密度、稳定性、重复性的RSD<2%;平均加样回收率分别为96.9%、98.6%(n均为9)。结论:该方法快速、准确,重复性好,可用于舒肝解郁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定海珠喘息定片中槲皮素和山柰酚含量

目的 建立同时测定海珠喘息定片中主药胡颓子叶的指标性成分槲皮素和山柰酚含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Shimadzu Shim-pack GIST-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4％磷酸水溶液(50:50,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 n...     

HPLC法同时测定氢溴酸右美沙芬糖浆中主药和降解杂质及防腐剂的含量

目的:建立同时测定氢溴酸右美沙芬糖浆中主成分氢溴酸右美沙芬、杂质5-羟甲基糠醛及防腐剂苯甲酸、羟苯乙酯含量的高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L-1磷酸二氢铵溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min-1,柱温...