顶空气相色谱法测定甲壳素生物材料中甲醇残留量

目的：建立一种简便、准确、快速测定生物材料甲壳素中甲醇含量的顶空气相色谱法。方法：运用内标法,选择异丙醇作为内标物,顶空进样量为1.0ml。结果：顶空气相色谱法测甲醇回收率为96.79%～104.21%,相对标准偏差（RSD）为3.4%～4.2%,线性回归方程为：赞Y=8.24×10-2＋6.36×10-3X,相关系数：r=0.9946,有良好的线形关系。结论：本法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,可用于相关生物材料及制品中甲醇含量的测定。     

顶空气相色谱法测定尿液中亚硝酸盐研究

目的：建立尿液中亚硝酸盐的顶空气相色谱检测方法。方法：利用亚硝酸盐与环己基氨基磺酸钠发生重氮偶合反应,通过顶空气相色谱法对得到的反应产物环己醇亚硝酸酯进行定量分析。结果：通过实验数据得出,该方法的最低检出限为0.5 ppm,相对标准偏差为1.61%,回收率为96.6%~102.1%。结论：本方法操作简便,干扰小,检测限低,线性范围宽,可较好地应用于生物检材尿液中亚硝酸盐的定性定量检测。     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量石乐鸣，俞念恩，田春林，张小红（药理学教研室　滨州市，２５６６０３滨州地区防疫站）关键词乙醇，血液，顶空气相色谱，气相色谱仪血液中乙醇含量测定，一般采用三氯醋酸稀释，离心后取上清液经微孔滤膜过滤，再以气相色谱法测定［１...     

顶空气相色谱法测定饮用水中三乙胺

饮用水中的三乙胺主要来源于工业污染.我国2001年版的<生活饮用水卫生规范>[1]中三乙胺的限值为2 mg/L.<规范>中三乙胺的检测方法需将水样加热浓缩,操作比较繁琐.本文采用顶空气相色谱法,获得满意结果.     

顶空气相色谱法测定尿中1,2-二氯乙烷

目的建立尿中1,2-二氯乙烷的顶空气相色谱测定方法。方法将样品置于密闭的顶空瓶内,采用SE-30色谱柱(2 m×3mm),在85℃进行分离,氢火焰离子化检测器检测(150℃),气化室温度150℃;载气(氮气)流速30 mL/m in,空气流速300mL/m in,氢气流速30 mL/m in,对尿中1,2-二氯乙烷进行测定。结果本方法最低检出浓度为0.52 mg/L,1,2-二氯乙烷在0~20.0 mg/L范围内有良好线性(r=0.9980),平均回收率为97.2%及94.1%,RSD值为5.18%及6.58%。结论本方法简便、快速、准确,能用于尿中1,2-二氯乙烷的测定。     

顶空气相色谱法测定卡维地洛中有机溶剂残留

目的建立同时测定卡维地洛中乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、苯、三氯甲烷、甲苯、二氧六环、1,2-二氯乙烷残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法测定卡维地洛中有机溶剂残留量,使用Agilent DB-WAX毛细管柱;以氮气为载气;以FID为检测器。结果该法有良好的线性,r在0.9971~0.9998之间;精密度试验及重现性试验RSD值均小于6%,平均回收率在89.0%~100.9%之间。结论该方法简便,快速,准确,可用于卡维地洛的乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、苯、三氯甲烷、甲苯、二氧六环、1,2-二氯乙烷残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定牙膏中的游离氟

近年来加氟牙膏大量出现,牙膏中氟的测定有报道采用离子选择性电极法[1],此法易受溶液中其它离子和酸碱度等干扰因素的影响,且电极清洗繁琐。1997年以来我们探讨了用顶空气相色谱法测定牙膏中游离氟的方法,此法操作简便、灵敏度高,且具有良好的精密度和准确度。1　材料及方法11　原理:通过一定的提取液提取牙膏中的氟,在酸性条件下与硅烷化试剂反应,生成挥发性的三甲基氟硅烷(ＴＭＦＳ),在气液两相中达到热力学平衡,抽取定量的液上气体进行气相色谱分析,以峰高定量,调整保留时间定性。12　仪器及试剂:103气相色谱仪(上海分析仪器厂,ＦＩＤ检…     

顶空气相色谱法测定二氯乙酸二异丙胺尿药浓度

目的:建立顶空气相色谱法测定尿中二氯乙酸二异丙胺浓度.方法:Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm),柱温:40℃保持2min,以5℃/min升至80℃保持2min,再以20℃/min升至200℃保持8min;进样口温度200℃,分流比5:1;氢火焰检测器,检测温度300℃;载气为高纯N2,流速1ml/min,H235ml/min,空气350ml/min;内标仲丁醇.结果:标准曲线线性范围为8～800μg/ml,尿中二氯乙酸二异丙胺提取回收率为88.75%～98.06%,相对回收率为97.36%～103.25%,日内和日间RSD分别为2.95%～6.62%和2.45%～5.61%,最低检测浓度为2μg/ml.结论:该法操作简单,杂质干扰小,提取回收率高,适合于二氯乙酸二异丙胺尿药浓度的测定.     

顶空气相色谱法测定selexipag中6种有机溶剂残留量

建立顶空气相色谱法,测定selexipag中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃和甲苯的残留量,为其质量控制提供试验依据。色谱柱为Kromat PC-624(V)(30.0 m×0.32 mm,1.8 μm)毛细管柱,采用程序升温模式:初始柱温40 ℃,维持5 min,以20 ℃/min升至180 ℃,维持5 min;氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,分流比为20∶1。在该色谱条件下,6种残留溶剂均完全分离,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.998 2~1.000);精密度、重复性、稳定性试验结果符合要求,各被测组分的平均回收率在96.67%~101.7%之间。该气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测selexipag原料药中残留的有机溶剂。     

顶空气相色谱法测定小鼠血液中乙醇的浓度

血液中乙醇浓度测定广泛用于药理学和法医学中。已有报道采用全血经预处理后以溶液进样测定乙醇浓度 [1 ] ,但此法预处理步骤多 ,操作烦琐 ,特别是色谱图中的主要成分易被血液中其他杂质所干扰 ,且易对色谱柱造成永久性损害。本研究采用顶空气相色谱法 (HGC)测定血中乙醇浓度 ,可减少对色谱柱的污染。 HGC可克服上述方法的缺陷 ,目前已广泛用于各种液体、半固体 (血液、粘液 )和固体材料中微量或痕量易挥发物的分析以及溶液中气体的分析 [2 ,3 ]。本实验采用水浴加热 ,蒸出血中乙醇 ,抽取液上空气进样 ,具有操作简便、快速、准确、污染小…     

毛细管气相色谱法测定血浆、尿及指甲中的砷

目的 建立毛细管气相色谱法测定血浆、尿及指甲中砷(As)的方法。方法 血浆、尿及指甲处理后，As(Ⅲ)在酸性条件下与二巯基丙醇(BAL)反应，经甲苯萃取，在气相色谱上直接进样。色谱柱为OV-17弹性石英毛细管色谱柱，柱温140℃～210℃，进样口温度250℃，检测器温度280℃，载气为高纯氮，流速为2．4ml／min；83Ni电子捕获检测器。结果 As的线性范围为0．02～10μg／ml(r=0．9996)，最低检测浓度0．0035μg／ml，低、中、高浓度加样回收率97．5％～99．7％之间。精密度考察As日内、日间相对标准差均小于5．1％。结论 本方法精密、准确，灵敏度高，适合临床分析研究应用。     

气相色谱法测定骨疽康膏中麝香酮的含量

目的:以麝香酮含量为指标对骨疽康膏进行质量控制.方法:用气相色谱法测定骨疽康膏中麝香酮的含量.结果:麝香酮在0.3064～1.5320μg范围内线性关系良好(r=0.998);精密度试验,RSD=1.43%;稳定性试验,RSD=2.6%;加样回收率试验,RSD=4.18%;重复性试验,RSD=3.74%.结论:本法测定骨疽康膏中麝香酮含量专属、可行.     

毛细管气相色谱法测定血浆中的硝苯地平

目的介绍一种快速、有效、高灵敏度的用毛细管气相色谱法测定人血浆中硝苯地平的方法。方法采用SE－30毛细管色谱柱(0．24mm×30m),岛津63Ni电子捕获检测器,安定作内标。在碱性条件下,用乙醚从血浆中提取硝苯地平,在气相色谱上直接进样。结果硝苯地平线性范围为1～1000mg／ml(r=0．9999),最低血浓度检出限0．192pg／ml,绝对回收率95％左右。精密度考察硝苯地平日内、日间相对偏差均小于5％。硝苯地平在暗室红灯下,浓度基本不变。结论本法适合临床分析研究和应用。     

毛细管气相色谱法测定血浆中的硝苯地平

目的 介绍一种快速、有效、高灵敏度的用毛细管气相色谱法测定人血浆中硝苯地平的方法。方法 采用SE－30毛细管色谱柱(0．24mm×30m),岛津63Ni电子捕获检测器,安定作内标。在碱性条件下,用乙醚从血浆中提取硝苯地平,在气相色谱上直接进样。结果硝苯地平线性范围为1～1000mg／ml(r=0．9999),最低血浓度检出限0．192pg／ml,绝对回收率95％左右。精密度考察硝苯地平日内、日间相对偏差均小于5％。硝苯地平在暗室红灯下,浓度基本不变。结论本法适合临床分析研究和应用。     

气相色谱法测定人血浆中阿替洛尔含量

建立了人血浆中阿替洛尔气相色谱测定方法。提取样品经三氟乙酰化,电子捕获检测器检测,最低检测浓度可达５ｎｇ／ｍｌ。方法回收率大于９３％,日内、日间ＲＳＤ分别为２．５％和４．５％,血药浓度在５０￣２００ｎｇ／ｍｌ呈线性关系,ｒ＝０．９９８３６,ｎ＝７。     

气相色谱法测定食品中的苯甲酸

应用气相色谱法测定食品中的苯甲酸。其测定值的变异系数在3.3％-6.7％之间，加标回收率为80.6％-115.0％之间，最小检出量为1.0μg。本法灵敏度较高、选择性好、分析速度较快。     

保健食品中甘露醇的毛细管气相色谱分析

目的建立保健食品中甘露醇的毛细管气相色谱分析方法。方法用去离子水超声波提取样品中的甘露醇,经乙酸酐衍生化为沸点较低的甘露醇六乙酯,用SPB-608毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器（FID）进行检测。色谱柱温度为180℃、进样口和检测器的温度均为210℃,氮气流速30mL／min。结果优化了样品衍生化和色谱分析条件,实现了葡萄糖、肌醇和山梨醇与甘露醇的分离,排除了它们对甘露醇测定的干扰。本方法的线性范围为（0．05～10．00）mg／mL,检出限为0．01mg／mL,日内精密度RSD为4．4％,日间精密度RSD为7．3％～7．60%,平均加标回收率为84．6%～107．6%。结论本方法操作简单、灵敏、可靠,能满足保健食品中甘露醇定量分析的要求。     

气相色谱法测定中毒样品中立克命含量的探讨

目的：探讨了采用气相色谱法测定中毒样品中立克命的应用效果。方法：用二氯甲烷提取中毒样品中的立克命，经5％SE—30细口径玻璃填充色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测．采用气相色谱法快速测定。结果与结论：本法灵敏度高，干扰少，线性范围、精密度、准确度等实验结果均符合实验要求。     

气相色谱法测定大白鼠血清中的乙醇

血样经０４５μｍ孔径微膜离心过滤，取滤液直接进行气相色谱分析。在３％ＰＥＧ＿２０Ｍ的４０１有机担体固定相上，甲醇、乙醇、乙醛、丙酮和内标丙醇得到良好分离。乙醇的最低检测浓度为００４３ｍｍｏｌ／Ｌ。讨论了直接进样法、沉淀蛋白法和顶空气相色谱法各自的优缺点。