基于UPLC-Q/TOF-MS分析淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律

目的基于UPLC-Q/TOF-MS技术建立淫羊藿炮制前后指纹图谱,对其全成分进行分析并找出标志性化学成分,以明确淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律。方法采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在正离子模式下采集淫羊藿生品及炮制品样品数据,并在此基础上根据正交-偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)整体探究9个不同产地、批次的淫羊藿炮制前后化学成分的差异。结果从淫羊藿生品及炮制品中寻找并鉴定出9个标志性化学成分,即8-乙烯-山柰酚、淫羊藿素、淫羊藿次苷I、淫羊藿素-3-O-葡萄糖苷、异戊醇基箭藿苷B、1,3-异戊二烯基朝藿定C、1,3-异戊二烯基-箭藿苷B-7-O-葡萄糖醛酸、3-O-(4-乙酰氧基)鼠李糖-2-O-(间二乙酰氧基)葡萄糖-淫羊藿苷及其同分异构体。结论淫羊藿炮制后黄酮组分结构发生变化,次级糖苷增加,多级糖苷减少,淫羊藿黄酮组分总体向低糖苷组分转化,进一步阐明了淫羊藿加热炮制后黄酮组分的变化规律。     

黄芪药材性状和化学特征与绝对生长年限的相关性分析研究

目的通过分析黄芪AstragaliRadix药材的性状以及黄酮类化学成分与绝对生长年限的相关性,明确黄芪根的生长年限是引起黄芪药材性状和化学差异性的主要因素。方法收集不同产地、不同等级的黄芪药材,对其外观形态定性描述,长度、直径定量测定,并采用徒手切片法观察不同等级仿野生芪的生长年限分布,观察其分布规律。采用UPLC-UV法,色谱柱为Ultimate C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,体积流量为1 mL/min,检测波长230 nm,进样量20μL,乙腈-水梯度洗脱,建立了24批不同产地黄芪药材黄酮类成分HPLC-UV指纹图谱,并对不同等级仿野生芪和栽培芪5种黄酮类成分进行含量测定。结果将不同生长方式的黄芪药材划分为仿野生芪和栽培芪2个规格。特等黄芪主要是5年以上生长年限的根段,一等主要是4～5年生的根段,二等主要是3～4年生的根段,三等主要是2～3年生的根段,四等主要是1～2年生的根段。不同产地、不同等级黄芪指纹图谱中指认出5个共有峰,采用相似度评价软件分析,以仿野生芪图谱为参照,仿野生芪样品相似度为0.892～0.994,栽培芪样品相似度为0.274～0.531,主成分分析和聚类分析均显示仿野生芪和栽培芪可以明显分成2类。仿野生芪5种黄酮类成分含量明显高于栽培芪,仿野生芪(除特等外)总黄酮含量与等级(或直径、年限)呈正相关,栽培芪与等级不相关。结论本研究为黄芪药材商品规格等级标准的制定提供科学依据,为进一步构建黄芪药材质量等级标准奠定基础。     

芫荽药物活性物质提取及其药理研究概述

芫荽化学成分复杂,药理作用广泛。挥发油是芫荽主要的有效成分,主要包括脂肪醛类化合物和脂肪醇类化合物,同时芫荽中的黄酮类、酚酸类及香豆素类等非挥发性化合物也具有一定的药理活性。芫荽提取物具有抗菌、抗氧化、抗焦虑等药理活性。芫荽提取物尤其是芫荽挥发油对常见致病菌种具有抑制和杀灭作用。芫荽不同部位均具有抗氧化作用,且其抗氧化能力呈剂量依赖性,可能与其含有的酚类成分有关。芫荽在抗焦虑、抗炎、降血糖等方面也有药理活性。本综述为芫荽的进一步研究与开发提供理论支撑和方向指导。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定降香中化学成分

目的:降香为我国传统名贵中药材,然目前市场上降香来源品种复杂,质量差异较大,为进一步明确其药效物质基础,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速分析降香甲醇提取物中的化学成分。方法:采用UPLC RRHD SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃;采用电喷雾离子源,负离子模式采集数据。结果:通过一级精确荷质比和二级碎片信息数据,结合文献资料,质谱裂解规律,Mass bank质谱数据库及对照品的保留时间等,从降香的甲醇提取物中初步鉴定83个化学成分,包括18个黄酮类,31个异黄酮类,10个新黄酮类,9个异黄烷类,7个其他类型黄酮和8个其他类成分。结论:UPLCQ-TOF-MS/MS技术方法可快捷、准确、较全面地鉴定降香甲醇提取物中的化学成分,降香的主要化学成分为异黄酮、黄酮、新黄酮、异黄烷等黄酮类,为降香的药效物质基础研究奠定基础,也为降香药材的质量标准提升提供理论依据和技术支持。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的葛根芩连汤的化学成分分析

目的基于超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)的分析方法鉴定葛根芩连汤中化学成分。方法采用色谱柱Dikma Endeavorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),体积流量0.3 mL/min,梯度洗脱。质谱采用ESI源,正负离子模式分别采集一级、二级质谱数据。结果通过对照品指认、软件预测分析,结合文献报道,从葛根芩连汤中鉴定出67个化合物,包括黄酮类36个、生物碱类12个、三萜类及三萜皂苷类4个及其他15个。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS系统阐明葛根芩连汤中化学成分,并初步归纳其各类主要化学成分的质谱裂解特点,为葛根芩根芩连汤的质量控制和作用机制研究提供了参考依据。     

基于“证治代谢组学”假说探讨中药（单体/复方）药效物质基础的研究思路与实践＊

中药(单体/复方)药效物质基础研究是中医药现代研究的关键问题之一。然而,目前运用的生化和分子生物学方法很难诠释其多靶点、整体性和动态性的整合调节作用。课题组提出的"证治代谢组学"假说理论指出,不同的证候存在"证相关代谢谱群"和"证相关生物标志物",这可能是中药药效物质基础所在,辨证论治后偏离的代谢网络功能呈现回归趋势。基于"证治代谢组学"假说开展中药(单体/复方)药效物质基础研究,这将为阐释中药(单体/复方)防病治病和养生保健的科学内涵及其对疾病个体的整合调节作用提供新的思路。本文以冠心病为研究载体、气阴虚血瘀证为切入点、活血保心丸为干预措施,就该研究思路的内涵与总体模式、提出的背景与依据、实践的方式与可行性、创新与特色及其研究意义等进行了简要介绍。     

荷叶茶制作工艺与正交试验法优选荷叶茶浸提工艺分析

目的:探索合适的制茶工艺,并结合高效液相色谱法测定黄酮类和生物碱类化合物的含量,优选荷叶茶的最佳浸取工艺。方法:以黄酮和生物碱化合物含量用高效液相色谱法进行定量,采取正交试验法考察浸提时间、浸取次数及茶水比对化合物含量的影响,确定最佳浸取工艺。结果:荷叶茶品质稳定,且最佳浸取工艺为茶水品比为50∶1,浸取2次,每次30 min。用正交实验共提取生物碱3种,总计(532.12±47.14)g,黄酮类化合物11种,总计(8226.38±213.10)g。结论:优选的浸取工艺切实可行,可作为荷叶茶的浸提工艺。     

利肝隆颗粒组分挥发油提取、β-环糊精包合工艺的优化

目的优化利肝隆颗粒组分(郁金、当归、茵陈)挥发油提取、β-环糊精包合工艺。方法水蒸气蒸馏法提取挥发油后,以加水量、药材粒度、蒸馏时间为影响因素,挥发油收率为评价指标,正交试验优化提取工艺;饱和水溶液法制备β-环糊精包合物,以包合温度、搅拌时间、挥发油与β-环糊精比例为影响因素,包合物含油率、收率及包合率为评价指标,正交试验优化包合工艺。通过TLC、SEM、XRD法进行验证。结果最佳提取工艺为药材粒度≥2.5目(孔径7.9 mm),加水量12倍,蒸馏时间8 h,挥发油收率0.60%;最佳包合工艺为包合温度35℃,搅拌时间90 min,挥发油与β-环糊精比例1∶6,包合物含油率14.95%,收率80.02%,包合率89.12%。所得包合物包合状态良好。结论该方法稳定可靠,可用于利肝隆颗粒组分挥发油提取和后续β-环糊精包合。