基于militarine含量结合UPLC指纹图谱的不同产地白及饮片质量分析

[目的] 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定militarine（1，4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯）的含量，并建立不同产地白及饮片的UPLC指纹图谱，为白及饮片的质量控制提供参考依据。[方法] 采用ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm，1.7 μm），以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL/min，检测波长270 nm，柱温46℃，建立白及饮片的指纹图谱，进行相似度评价，在含量测定和指纹图谱基础上，采用聚类分析和主成分分析对不同产地白及饮片质量进行分析。[结果] 24批次的白及饮片militarine含量在18.98～44.87 mg/g之间，指纹图谱分析共标定12个共有峰，相似度在0.812～0.976之间，其中22批白及饮片的相似度均大于0.9，表明市售白及饮片整体质量基本一致；聚类分析和主成分分析将militarine含量和指纹图谱中4个关键成分的总相对含量均较低的样品聚为一类，聚类结果与相似度高低关系不大。[结论] 测定militarine含量结合UPLC指纹图谱评价白及饮片的质量，具有一定的科学性和可行性。     

基于HPLC特征图谱、UPLC-Q-TOF/MS定性及多成分定量的黄芩酒炙前后化学成分变化研究

目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法 HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-TQMS对2种饮片中11种黄酮类成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、千层纸苷、野黄芩苷、芹菜素、高车前素、木犀草苷、白杨素)进行定量分析,并以含量为变量进行多元统计分析。结果建立了黄芩片、酒黄芩的特征图谱,标定9个共有峰,2种饮片相似度均在0.947以上。在黄芩饮片中,共发现50种成分,通过多级质谱数据分析,保留时间匹配,并结合对照品及数据库检索,鉴定了其中44种成分。UPLC-TQMS定量结果显示酒炙后黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分含量略有下降,黄芩素、汉黄芩素等黄酮苷元类成分含量稍有增加。经多元统计学分析,2种饮片有明显的分离趋势,载荷图结果表明黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸苷的含量差异可能是引起黄芩酒炙前后化学成分变化的主要因素。结论黄芩酒炙后没有新增或消失成分,但成分含量有所变化。所建立黄芩饮片的定性、定量方法重现性好,分析快速、准确,可用于黄芩饮片酒炙前后的质量评价。     

炮附片HPLC特征图谱及炮制前后比较研究＊

目的 建立炮附片HPLC特征图谱，分析炮附片炮制前后物质基础差异。方法 AgilentExtend-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；乙腈（A）-40 mM乙酸铵缓冲液(氨水调PH为10.5)（B），梯度洗脱，检测波长为240 nm，柱温为30℃，进样量为20 μL。结果 建立了炮附片HPLC特征图谱。生附子经炮制成为黑顺片后，11个峰的峰面积显著减小，3种单酯型生物碱含量降低，3种双酯型生物碱基本检测不到。黑顺片经砂炒制成炮附片后，3种单酯型生物碱含量进一步降低，且无新成分峰出现。结论 生附子经炮制成为炮附片后，可使生附子的成分发生量变和质变。炮附片与黑顺片特征图谱基本一致，含量略有差别。     

从生长年限和入药部位探讨厚朴净制的意义

目的：研究厚朴不同生长年限、不同入药部位净制去粗皮的科学性。方法：采用高效液相色谱法,测定已知不同生长年限（10,15,20,25,30,40年）和市售未知年限的不同部位（干皮、枝皮、根皮）的带皮厚朴、去皮厚朴、厚朴粗皮中有效成分厚朴酚与和厚朴酚的含量。结果：已知不同生长年限、不同药用部位的厚朴净制前后两种酚类成分含量均为去皮厚朴＞带皮厚朴＞厚朴粗皮;枝皮、根皮部位粗皮所占比例分别为5.09%-6.66%、4.42%-10.84%;生长年限在10-25年间的厚朴,其干皮粗皮所占比例为10%以下,30-40年干皮粗皮所占比例增长为20%左右;根皮中两种酚类含量显著高于枝皮、干皮;未知年限、不同部位的厚朴净制后两种酚类成分含量变化规律与已知生长年限一致。结论：不同年限、不同部位的厚朴净制后两种酚类含量均升高,表明粗皮为厚朴中的非药用部位,厚朴净制具有一定的科学性;厚朴粗皮所占比例与其生长年限有关;厚朴不同部位酚类成分含量差异较大,建议厚朴应按部位不同区分等级以保证临床药效;厚朴净制是否去粗皮单从其酚类含量等方面确定似有不足,还应结合对其他成分的影响以及药效等多方面综合考虑。     

市售黑顺片口尝味道与生物碱及胆巴含量的关系探讨

目的：探讨黑顺片中生物碱含量及胆巴残留量与其味觉的关系，为黑顺片质量控制标准的完善提供参考。方法：高效液相色谱法（HPLC）检测黑顺片中6种生物碱成分的含量；Na2EDTA络合滴定法检测胆巴残留量，结合人工口尝对黑顺片味道的测评，综合分析市售黑顺片样品间味道差异与两类成分的关系。结果：32批市售黑顺片中，单酯型生物碱总量均符合《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2015年版规定；26批黑顺片的双酯型生物碱含量符合《中国药典》2015年版规定，有6批样品质量分数为0.021%~0.030%，合格率为81%，口尝麻舌感明显的黑顺片样品双酯型生物碱含量偏高；胆巴质量分数为1.85%~8.95%，咸味明显的黑顺片样品胆巴残留量偏高；收集的样品中黑顺片味道差异较大，符合《中国药典》2015年版“味淡”要求的约占16%。结论：收集的样品中黑顺片大多符合《中国药典》2015年版中生物碱的质控标准，但味道不合格的比较普遍，双酯型生物碱含量与黑顺片口尝麻舌感有关联性；胆巴含量与咸味有关联性，建议制定相应的胆巴残留量化标准。     

基于militarine含量结合UPLC指纹图谱的不同产地白及饮片质量分析

[目的] 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定militarine（1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯）的含量,并建立不同产地白及饮片的UPLC指纹图谱,为白及饮片的质量控制提供参考依据。[方法] 采用ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）,以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长270 nm,柱温46℃,建立白及饮片的指纹图谱,进行相似度评价,在含量测定和指纹图谱基础上,采用聚类分析和主成分分析对不同产地白及饮片质量进行分析。[结果] 24批次的白及饮片militarine含量在18.98～44.87 mg/g之间,指纹图谱分析共标定12个共有峰,相似度在0.812～0.976之间,其中22批白及饮片的相似度均大于0.9,表明市售白及饮片整体质量基本一致;聚类分析和主成分分析将militarine含量和指纹图谱中4个关键成分的总相对含量均较低的样品聚为一类,聚类结果与相似度高低关系不大。[结论] 测定militarine含量结合UPLC指纹图谱评价白及饮片的质量,具有一定的科学性和可行性。