不同浓度胆巴液浸泡下附子中生物碱含量变化研究

目的:为了规范附子加工工艺,研究附子在胆巴液浸泡过程中6种酯型生物碱的含量变化。研究方案设定了胆巴液的浓度及浸泡时间,为优化附子的泡胆过程提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定附子中6种酯型生物碱的含量。流动相为乙腈-四氢呋喃(A,25∶15)和0. 1 mol·L~(-1)醋酸铵溶液(B),洗脱梯度为0～48 min,15%～26%A; 48～49 min,26%～35%A; 49～58 min,35%A; 58～65 min,35%～15%;检测波长为235 nm。结果:胆巴液浓度≥15%时,采挖后的泥附子中苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量均呈下降趋势,且浓度越高,下降越明显。整体下降趋势在18 d以后趋于平缓,在浸泡第18 d后分别下降60%～80%,20%～50%,75%～85%,20%～60%。结论:不同浓度的胆巴液浸泡下,附子的质量变化不同。其中,在10%浓度的胆巴液中浸泡,质量不稳定,在20%及以上浓度的胆巴液中泡胆,附子的质量相对稳定。在胆巴液浸泡过程中附子药材的效/毒比也在发生变化,在18～24 d期间,呈现出活性成分较高,而毒性成分较少的状态,有利于实际生产。     

黑顺片中胆巴残留量的测定

目的：测定黑顺片中胆巴的残留量,考察不同中药饮片企业生产的黑顺片中胆巴残留量差异,为附子质量控制提供科学依据。方法：采用Na2EDTA滴定法测定。结果：不同中药饮片生产企业的黑顺片中胆巴残留量差异显著,其中最高为10．36％,最低为4．38％。结论：所建立的测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于附子饮片中胆巴的限量控制。     

烘箱烘烤对附子中酯型生物碱的影响

目的:探讨烘箱烘烤对附子中双、单酯型生物碱含量的影响.方法:采用切片→护色→烫漂→烘烤的方式对附子进行加工,以双、单酯型生物碱含量作为检测指标,通过正交设计考察烫漂时间、烘烤温度、烘烤时间对附子中两类生物碱含量的影响.结果:随各因素强度的增加,双酯型生物碱含量减少,单酯型生物碱含量增加.10个加工品中单酯型生物碱含量均满足2010年版《中国药典》中对白附片、黑顺片、淡附片的限量要求,其中6个加工品中双酯型生物碱含量满足2010年版《中国药典》中对白附片、黑顺片的要求.结论:烘箱烘烤加工附子能满足2010年版《中国药典》对双、单酯型生物碱限量的要求.     

附子中胆巴含量随浸泡时间的变化趋势研究

目的：通过建立在胆巴溶液中浸泡不同时间附子中氯化钙含量测定方法,探讨浸泡后附子中胆巴含量（以氯化钙计）的变化规律。方法：采用Na2EDTA滴定法测定不同浸泡时间的附子中氯化钙含量,并运用SPSS17．0软件进行曲线拟合。结果：附子样品中氯化钙含量与浸泡时间进行曲线拟合具有统计学意义（R=0．999,P〈0．05）,曲线方程为y=exp（3．337-2．554／x）;不同浸泡时间附子样品中,氯化钙含量前25d从2．21％％增加到24．44％％,变化明显;25d到107d含量在25％～30％之间,没有明显变化。结论：建立了胆巴溶液浸泡后附子中氯化钙含量测定的方法;附子在胆巴溶液中浸泡后,前25d氯化钙含量急剧上升,25d后含量变化趋于平稳,达到饱和,其变化符合指数函数。     

HPLC法同时测定复方制剂中乌头类生物碱含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方制剂中乌头类生物碱含量的方法。方法：色谱柱为AgilentTc—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相A：乙腈一四氢呋喃（25：15）,流动相B：0．1mol／L乙酸铵溶液（每1000mL加0．7mL冰醋酸）,梯度洗脱,柱温25℃,流速0．8mL／min,检测波长235nm。结果：四种乌头类生物碱：苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、次乌头碱的分离度良好,各成份在进样量分别为0．066～0．827μg、0．065—0．815μg、0．053～0．662μg、0．066—0．827μg的范围内线性关系良好,r分别为0．9998、0．9998、0．9999、0．9999,在36h内稳定性良好。结论：本实验所确立的高效液相色谱法科学准确,简单快速,可用于构建复方制剂的多指标评价模式。     

变异系数法-AHP复合加权联用TOPSIS模型优选白附片降毒增效炮制工艺

目的 运用变异系数法-层次分析法（AHP）复合加权联用TOPSIS优选白附片炮制工艺参数,为白附片规范化炮制提供参考。方法 以煮制时间、浸漂时间和蒸制时间为考察因素,以穷举寻根法开展试验设计,以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、水分、灰分和胆巴残留量为评价指标,以变异系数法-AHP复合加权计算权重系数,通过TOPSIS模型优选白附片炮制工艺参数。结果 白附片最优炮制工艺参数为煮制20 min、浸漂48 h、蒸制3 h。结论 该工艺稳定、可行,可为白附片的规模化加工炮制提供参考。     

从双酯型生物碱的水解来看附子的解毒(二)

通过双酯型生物碱的水解,影响水解的因素和水解产物的多样性来看附子解毒过程的多样性和复杂性,通过水解产物的毒性和活性的分析以了解水解在附子解毒和心血管作用中的地位和作用,为正确应用和评价这些产物在炮附子提取液中的心血管作用提供参考,并提出附子进一步的研究思路和策略。     

附子中生物碱含量与在胆巴液中浸泡时间变化规律的研究

目的:采用高效液相色谱法检测在胆巴溶液中浸泡不同时间的附子中6种生物碱的含量,分析附子中生物碱成分随浸泡时间的变化规律。方法:采用Waters sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长235 nm,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)和0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱。结果:泥附子洗净后在胆巴溶液中浸泡,新乌头碱、次乌头碱、乌头碱和苯甲酰新乌头原碱的含量逐渐降低,浸泡20 d后,成分变化趋于平缓。浸泡20 d样品与生品比较,其降低率分别为60.39%,73.84%,72.57%和88.46%。结论:泥附子洗净后在胆巴溶液中浸泡,能达到防止腐烂的目的,浸泡20 d以后胆附子质量稳定,同时双酯型和单酯型生物碱总量均流失70%左右,为保证临床用药的安全和有效,有必要改进泥附子产地加工方法。     

基于口尝和电子舌技术探讨味道检测在黑顺片质量评价中的实用价值

目的:通过口尝和电子舌技术,结合胆巴含量,研究味道检测在黑顺片质量评价中的实用价值。方法:通过口尝和电子舌检测饮片味道,利用主成分分析(PCA)和Fisher模型分析市售黑顺片味道差异,利用偏最小二乘法(PLS)建立口尝评价和电子舌传感器数值的关系模型,建立电子舌CTS(咸)传感器与胆巴含量线性回归方程。结果:采集的样品中有84%具有咸涩味,与《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2015年版规定的“味淡”不一致。电子舌技术结合PCA和fisher模型可明显区分“味淡”饮片与其余27批黑顺片。电子舌CTS(咸)传感器响应值(X)与胆巴含量(Y)线性回归方程为Y=-19.013+0.025 X(r=0.9304)。结论:电子舌能够快速准确辨别黑顺片是否符合《中国药典》2015年版“味淡”的要求,由CTS(咸)传感器响应值可推测出对味道影响较大的胆巴的含量,味道检测在黑顺片质量评价中具有实用价值,可以作为中药饮片质量评价的补充。     

附子煎煮过程中酯型生物碱含量的动态变化

目的:研究附子煎煮过程中酯型生物碱的动态变化规律,建立其含量变化与煎煮时间的关系。方法:采用E-clipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1 mol.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加0.5 mL冰醋酸)为A相,乙腈-四氢呋喃(25∶15)为B相,梯度洗脱,测定生附子和白附片不同时间水煎液中酯型生物碱的含量。结果:生附子中双酯型生物碱水煎极不稳定,仅在0.5 h检测出次乌头碱;而白附片水煎液在10 h内均能检出新乌头碱和次乌头碱,其含量逐渐降低,在4 h内可检出乌头碱。生附子水煎液中3种单酯型生物碱含量呈现逐渐增加的变化趋势,在8 h达到峰值;而白附片水煎液中苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰乌头原碱含量先增后减,约在3～5 h达到峰值,苯甲酰次乌头原碱含量在10 h内逐渐增大至峰值。结论:生附子和白附片煎煮过程中酯型生物碱含量的变化规律不同,总体趋势是双酯型生物碱转化为焦新乌头碱、焦乌头碱、焦次乌头碱和苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱。     

不同商品规格三七药材的质量研究

通过性状、显微、薄层鉴别方法,对不同商品规格的三七药材进行质量研究,结果表明仅用个形大小不能鉴别三七药材的优劣、薄层鉴别是判断药材质量优劣简单而有效的方法。     

市售檀香的比较鉴别研究

目的：檀香具有很高的药用价值和经济价值,通过对6份市售檀香药材进行比较研究,明确正品,鉴别伪品,保证檀香临床用药的安全、有效。方法：通过性状鉴别、显微鉴别,结合薄层色谱,对6份檀香样品进行比较鉴定。结果：6份檀香样品在外观性状上较为相似,都具有香气,但显微特征、薄层色谱均有明显差异。结论：市售檀香存在一定的掺假现象,仅进行性状鉴定尚难以确认药材真伪,需配合显微鉴别、薄层鉴别等方法才能作出客观的鉴别。     

市售白花蛇舌草药材的DNA条形码鉴定研究

目的:基于ITS2序列检测市场药材白花蛇舌草,为白花蛇舌草药材鉴定提供一种新的分子手段。方法:实验获取白花蛇舌草及其常见混伪品基原植物ITS2序列,结合Gen Bank下载序列共7个物种53条序列。经Codon Code Aligner V3.7.1拼接,利用MEGA 6.0软件进行变异位点分析,遗传距离计算和构建邻接(NJ)系统发育聚类树。同时随机检测37份市场药材白花蛇舌草,经中药材DNA条形码鉴定系统进行序列比对并构建邻接(NJ)系统聚类树确定物种,鉴别真伪。结果:白花蛇舌草基原植物ITS2序列种内K2P平均遗传距离远小于其与混伪品种间K2P平均遗传距离,NJ树结果表明白花蛇舌草基原植物可与其混伪品明显区分;市场药材中正品29份,伪品8份,其中半枝莲和远志为新发现的伪品。结论:基于ITS2序列DNA条形码技术可有效准确鉴定白花蛇舌草及其混伪品,为其用药安全提供了有力保障。     

HPLC法测定朝鲜淫羊藿及市售淫羊藿中淫羊藿苷等四种成分研究

目的:建立同时测定淫羊藿样品中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C含量的HPLC方法,为完善淫羊藿市售药材及饮片的质量评价提供参考。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长270 nm。结果:淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C分别在0.0800¹.60μg、0.01751.60μg、0.0175⁰.350μg、0.07750.350μg、0.0775¹.55μg、0.2331.55μg、0.233⁴.66μg(r≧0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.5%、97.4%、97.9%、97.4%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.0%、1.8%。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可以为朝鲜淫羊藿及市售淫羊藿质量评价提供参考。     

制川乌炮制废水中生物碱含量的探讨＊

目的 建立HPLC同时测定制川乌炮制废水中6种毒性生物碱成分含量和UC测定总生物碱含量的方法，总结炮制废水中生物碱含量的变化规律。方法 采用HPLC同时测定6种生物碱成分；采用UV法测定总生物碱含量。结果 HPLC法和UV法在研究的线性范围内线性关系均良好，制川乌炮制废水中6种毒性生物碱成分随着炮制时间的推移有所降低。结论 建立的6种生物碱成分含量和总生物碱含量测定方法均简便、稳定、准确，可以为该废水的减毒处理提供检测手段。     

苦参采收期与生物碱含量关系的研究

目的确定苦参的适宜采收期。方法采取定株分期采集化验的方法。结果秋分至小雪前采收苦参碱含量较高,分别为11月20日采收,含量为3.1%,9月20日采收,含量为2.98%,而3月19日,5月20日,7月20日采收的苦参碱含量相对低。结论秋分至封冻前为苦参的适宜采收期。     

基于含水量和单双酯型生物碱含量探究栽培和野生附子去皮的差异

目的:基于含水量和单双酯型生物碱含量,探究栽培附子（江油附子）和野生附子（南阳附子）去皮的差异。方法：测定江油附子和张仲景使用的南阳附子去皮前后含水量,采用药典法测定附子去皮前后单双酯型生物碱的含量。结果：江油附子皮含水量显著高于南阳附子,南阳附子皮占整个附子的重量比例显著高于江油附子,江油附子去皮前含水量显著高于去皮后,南阳附子去皮后含水量显著高于去皮前。南阳附子皮单双酯型生物碱含量均显著高于江油附子。江油和南阳附子去皮前和去皮后单酯型生物碱含量均无显著差异,但江油附子双酯型生物碱含量去皮前显著高于去皮后,南阳附子双酯型生物碱含量去皮前显著低于去皮后。结论：江油附子去皮原因可能与附子皮中含有较高的双酯型生物碱和含水量有关,张仲景使用南阳附子去皮可能与其占比高,含有较高的双酯型生物碱,去皮后能降低毒性且便于生物碱溶出有关。     

我国市售药材中64种农药残留的本底调查与检测分析

目的:通过对我国市售中药材进行农药残留的本底调查及对农药品种与残留进行分析,为中药材的污染控制提供建议.方法:采用GC-MS法测定64种农药残留.结果:在测定的45种80批样品中,22种42批检出相关农药残留,农药残留检出率为52%,参照食品残留标准衡量,超标率为47%.结论:中药材农药残留较为普遍,原因复杂,有关部门...     

快速测定不同市售补骨脂药材中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的：建立简便、快速的检测补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法,并测定不同市售补骨脂药材中补骨脂素、异补骨脂素含量。方法：采用 C18ODS 色谱柱 （1.8 μm,4.6 m m ×50.0 m m ）,流动相乙腈-水 （35 65）,流速0.5 mL· min^-1,检测波长 246 nm 。结果：5 min 内补骨脂素、异补骨脂素分离良好。在相应浓度范围内 2 种化合物的线性关系良好,r〉 0.999 7;精密度 RSD≤ 2.5%;平均加样回收率为 98% 。结论：该方法节省了分析时间和溶剂,为补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的分析提供了一种简便快速的新手段。     

肾与齿关系略论

基于中医古籍对肾与齿关系的论述,围绕二者的关系从中医基础理论、临床应用及实验研究三个方面进行简要阐述。随着肾中精气由弱到强的变化,我们的牙齿也发生了相应的改变,肾精充足则牙齿坚固,肾精亏乏则牙齿松动易脱落;在临床中从补肾立法治疗牙齿疾病取得良好疗效;对单味补肾中药（如川续断）及复方（如补肾固齿丸）的实验研究也证实了它们对改善患齿症状疗效明显。