牛白藤的化学成分及其免疫抑制活性研究

研究茜草科耳草属植物牛白藤Hedyotis hedyotidea(DC.) Merr.干燥藤茎的化学成分及免疫抑制活性,为进一步开发利用牛白藤提供依据.以硅胶、凝胶柱色谱、制备高效液相色谱进行分离纯化,并应用MS和NMR技术分析鉴定化合物结构,分离得到11个化合物吐叶醇(6S,9S-vomifoliol,1),桦木酮酸(betulonic acid,2),白桦脂酸(betulinic acid,3),白桦醇(betulin,4),表白桦脂酸(3-epi-betulinic acid,5),乌苏酸(ursolic acid,6),β-谷甾醇(β-sitosterol,7),stigmast-4-en-3-one (8),7β-hydroxysitosterol(9),(3β,7β)-7-methoxystigmast-5-en-3-ol(10)和巴戟醚萜(morindacin,11).化合物1,2,4,8～ 11均首次从该植物中分得,化合物1,2,8 ～ 11均首次从耳草属植物中分得,化合物9,10均首次从茜草科植物中分得.通过体外淋巴细胞转化实验测试化学成分的免疫抑制活性,化合物4,6,9均有较强的免疫抑制活性.     

神香草倍半萜类化学成分研究

目的研究神香草Hyssopus cuspidatus干燥地上部分的倍半萜类化学成分。方法采用D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、ODS、Toyopearl HW-40C、Sephadex LH-20以及半制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质以及波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从神香草95%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为3-eudesmene-1β-11-diol(1)、4-eudesmene-1β,11-diol(2)、1β,11-dihydroxy-5-eudesmene(3)、ent-4(15)-eudesmen-1α,11-diol(4)、7α,11-dihydroxy-cadin-10(14)-ene(5)、eudesmane-1β,5α,11-triol(6)、5-epi-eudesma-4(15)-ene-1β,6β-diol(7)、4(15)-eudesmene-1β,6α-diol(8)、(7R*)-opposit-4(15)-ene-1β,11-diol(9)、cryptomeridiol(10)、octahydro-4-hydroxy-3α-methyl-7-methylene-α-(1-methylethyl)-1H-indene-1-methanol(11)、caryolane-1,9β-diol(12)、(3S,5R,6S,7E)-3,5,6-trihydroxy-7-megastigmen-9-one(13)、spathulenol(14)、4β,10α-aromadendranediol(15)。结论化合物1～15均为首次从该属植物中分离得到。     

空心莲子草抗病毒活性成分研究

目的研究空心莲子草Alternanthera philoxeroides中抗HBV活性成分。方法以硅胶柱、凝胶柱色谱分离,制备HPLC纯化,采用MS、NMR等波谱方法进行结构鉴定;用ELISA法对各化合物进行抗HBV活性检测。结果从空心莲子草中分离鉴定了10个化合物,分别为齐墩果酸(oleanolicacid,Ⅰ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛基齐墩果酸苷(oleanolic acid 3-O-β-D-glucuronopyranoside,Ⅱ)、齐墩果酸-28-O-B-D-吡喃葡萄糖苷(oleanolic acid 28-O-B-D-glucopyranoside,Ⅲ)、竹节参苷Ⅳa甲酯(chikusetsusaponin Ⅳ amethylester,Ⅳ)、4,5-dihydroblumenol(Ⅴ)、N-trans-feruloyl3-methyldopamine(Ⅵ)、N-trans-feruloyl tyramine(Ⅶ)、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(3β-hydroxystig-mast-5-en-7-one,Ⅷ)、二十四亚甲基环阿尔廷醇(24-methylenecycloartanol,Ⅸ)、环桉烯醇(cycloeucalenol,Ⅹ)。抗HBV活性筛选表明,化合物Ⅰ~Ⅲ,Ⅴ~Ⅶ具有明显的抗HBV活性,化合物Ⅱ和Ⅴ在50LgmL给药剂量时对HBV-DNA克隆转染的人肝癌细胞HepG2-2.2.15的抑制率分别为85.38%和87.37%。结论化合物Ⅳ~Ⅶ首次从该植物中分得,阿魏酰胺类化合物为首次从该属植物中分得的结构类型,化合物Ⅱ和Ⅴ具有较强的抗HBV活性。     

空心莲子草的化学成分研究

目的：分离空心莲子草Alternanthera philoxeroides的化学成分。方法：以硅胶柱、凝胶柱色谱分离,制备HPLC纯化,采用MS,NMR等波谱方法进行结构鉴定。结果：从石油醚及醋酸乙酯部位分离得到9个化合物：脱镁叶绿素a(phaeophytin a,1),脱镁叶绿素a′(pheophytin a′,2),齐墩果酸(oleanoic acid,3),β-谷甾醇(β-sitosterol,4),3β-羟基-豆甾-5-烯-7-酮(3β-hydroxystigmast-5-en-7-one,5),α-菠甾醇(α-spinasterol,6),二十四亚甲基环阿尔廷醇(24-methylenecycloartanol,7),环桉烯醇(cycloeucalenol,8),叶绿醇(phytol,9)。结论：化合物1,2,5,7～9均首次从该植物中分得。     

翼梗五味子藤茎倍半萜类化学成分研究

翼梗五味子(原变种)Schisandra henryi var.henryi的干燥藤茎以95%乙醇提取,提取物依次以石油醚、乙酸乙酯萃取。所得乙酸乙酯部位以正、反相硅胶柱、凝胶柱色谱等手段分离,以制备HPLC、制备薄层色谱纯化,分离得到13个化合物,采用MS,NMR等波谱方法进行结构鉴定,分别为t-杜松醇(t-cadinol,1),cadinane-4β,5α,10β-triol(2),cadinane-5α,10α-diol-2-ene(3),oxyphyllenodiols A(4),1β,4β-dihydroxyeudesman-11-ene(5),cyperusol C(6),(7R)-opposit-4(15)-ene-1β,7α-diol(7),dysodensiol E(8),epi-guaidiol A(9),aromadendrane-4β,10β-diol(10),tricyclohumuladiol(11),caryolane-1,9β-diol(12),guaidiol A(13)。化合物3,5~10,13首次从该属植物中分得,化合物1~13均首次从该植物中分得。     

空心莲子草化学成分及抗癌活性研究

目的:研究空心莲子草Alternanthera philoxeroides正丁醇提取物的抗肿瘤活性成分.方法:以硅胶柱、凝胶柱色谱分离,制备HPLC纯化,采用MS,NMR等波谱方法以及酸水解进行结构鉴定,以MTT法测试石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取物以及各化合物的细胞毒活性.结果:从正丁醇提取部位分离得到7个化合物:齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(olean-olie acid 3-O-β-D-glucuropyranoside,1),齐墩果酸-28-O-吡喃葡萄糖苷(oleanolie acid 28-O-β-D-glucopyranoside,2),齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷-6'-O-甲酯(oleanolic acid 3-O-β-D-glucopyranoside,3),竹节参苷IV a甲酯(chikusetsusaponin IV a methyl ester,4),常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷-6'-O-甲酯(hederagenin 3-O-β-D-nopyranoside-6'-O-methyl ester,5),4,5-二羟基布卢姆醇(4,5-dihydroblumenol,6),(6S,7E,9R)-6,9-dihydroxymegastigma-4,7-dien-3-one-9-O-β-D-glucopyranoside(7),化合物1在30 mg·L~(-1)剂量时对Hela和L929抑制率分别为91.3%和92.9%.结论:化合物4,5,7首次从该属植物中分得,化合物1在30 mg·L~(-1)剂量时对Hela和L929具有显著抑制活性.     

顶空气相色谱法测定3种中药提取物中有机溶剂残留量

目的:建立金刚藤、黄芪、延胡索3种中药提取物中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法配以顶空进样,以DB-5(柱长30 m,内径0.25 mm,涂布厚度0.25μm);毛细管柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测。结果:6种大孔吸附树脂残留溶剂在30 min内能很好地分离,该方法线性良好,r在0.990 4～0.999 9之间;稳定性、回收率RSD值均小于7%;平均加样回收率在85.0%～110.3%之间。结论:该方法操作简单,结果准确可靠,能对金刚藤、黄芪、延胡索提取物中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂残留量进行检测控制。     

空心莲子草抗病毒活性成分研究

目的研究空心莲子草Alternanthera philoxeroides中抗HBV活性成分。方法以硅胶柱、凝胶柱色谱分离,制备HPLC纯化,采用MS、NMR等波谱方法进行结构鉴定;用ELISA法对各化合物进行抗HBV活性检测。结果从空心莲子草中分离鉴定了10个化合物,分别为齐墩果酸(oleanolicacid,Ⅰ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛基齐墩果酸苷(oleanolic acid 3-O-β-D-glucuronopyranoside,Ⅱ)、齐墩果酸-28-O-B-D-吡喃葡萄糖苷(oleanolic acid 28-O-B-D-glucopyranoside,Ⅲ)、竹节参苷Ⅳa甲酯(chikusetsusaponin Ⅳ amethylester,Ⅳ)、4,5-dihydroblumenol(Ⅴ)、N-trans-feruloyl3-methyldopamine(Ⅵ)、N-trans-feruloyl tyramine(Ⅶ)、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(3β-hydroxystig-mast-5-en-7-one,Ⅷ)、二十四亚甲基环阿尔廷醇(24-methylenecycloartanol,Ⅸ)、环桉烯醇(cycloeucalenol,Ⅹ)。抗HBV活性筛选表明,化合物Ⅰ~Ⅲ,Ⅴ~Ⅶ具有明显的抗HBV活性,化合物Ⅱ和Ⅴ在50LgmL给药剂量时对HBV-DNA克隆转染的人肝癌细胞HepG2-2.2.15的抑制率分别为85.38%和87.37%。结论化合物Ⅳ~Ⅶ首次从该植物中分得,阿魏酰胺类化合物为首次从该属植物中分得的结构类型,化合物Ⅱ和Ⅴ具有较强的抗HBV活性。     

不同产地铁苋菜和绒毛龙芽草中没食子酸的含量测定

目的:测定不同产地铁苋菜和绒毛龙芽草中没食子酸的含量,并考察不同提取溶剂对没食子酸含量测定结果的影响.方法:采用HPLC法,Attima C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.1%三乙胺(稀磷酸调pH值至3.5)(1.5:98.5),流速1.0 ml·min-1,检测波长212 nm.结果:线性回归方程为y=5.09×104 1.77×106X,r=0.999 8,线性范围为0.830 4～4.152 0μg.6个不同产地药材,以江西产铁苋菜和绒毛龙芽草中没食子酸含量最高,分别为0.545%和0.062%.不同提取溶剂比较,以水为提取溶剂所测铁苋菜和绒毛龙芽草中没食子酸含量最高,分别为0.465%和0.036%.结论:不同产地铁苋菜和绒毛龙芽草中没食子酸含量存在差异.