桃儿七HPLC指纹图谱研究

目的建立桃儿七的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法采用Thermo Hy PURITY C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 m L/min,检测波长290 nm,进样量10μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和SPSS 19.0统计软件中的聚类分析对指纹图谱进行相似度分析。结果建立桃儿七的HPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,并指认了其中8个共有峰,经相似度评价,19批桃儿七药材指纹图谱与共有模式比较的相似度均在0.9以上,整体相似度较好,聚类结果与相似度评价结果基本一致。结论该研究建立的桃儿七HPLC指纹图谱可为该药材的鉴别及质量评价提供更全面的参考。     

管花鹿药中2个新的甾体皂苷

目的 研究管花鹿药Maianthemum henryi中的甾体皂苷类成分及其细胞毒活性。方法 采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶LH-20柱色谱以及半制备高效液相色谱等方法分离,根据MS、IR、NMR和GC等数据鉴定化合物的结构,MTT法测定化合物的细胞毒活性。结果 从管花鹿药乙醇提取物的正丁醇部位分离鉴定了2个甾体皂苷类化合物,分别鉴定为(23S,24S)-螺甾-5,25(27)-二烯-lβ,3β,23,24-四醇1-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-β-D-呋糖苷（1）和(23S,24S)-螺甾-5,25(27)-二烯- lβ,3β,21,23,24-五醇1-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-β-D-呋糖苷（2）,化合物1和2对2种肿瘤细胞的细胞毒活性的半数抑制浓度（median inhibition concentration,IC₅₀）值均大于100 μmol/L。结论 化合物1和2为新化合物,分别命名为管花鹿药皂苷K（1）和管花鹿药皂苷L（2）;两者均未表现出细胞毒活性。     

响应面法优化药王茶总黄酮提取工艺

目的利用响应面法优化药王茶总黄酮的提取工艺条件。方法在单因素试验的基础上,选取提取浓度、液料比、提取时间为自变量,以总黄酮提取率为响应值,进行三因素三水平的响应面分析法,优化药王茶中总黄酮的提取条件。结果最佳提取工艺条件如下:65%乙醇、液料比16:1、提取60min,药王茶总黄酮的最佳提取率24%。结论响应面法可以有效优化药王茶总黄酮的提取工艺     

缬草中1个新的单环氧木脂素

目的 研究缬草Valeriana officinalis的化学成分及其细胞毒活性.方法 采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱以及半制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质、MS、NMR和ECD数据鉴定化合物的结构,采用MTT法测定化合物的细胞毒活性.结果 从缬草中分离得到15个化合物,分别鉴定为缬草木脂素A(1)、(7...     

小桃儿七中2个新的甾体类化合物

目的 研究小桃儿七Helleborusthibetanus中的甾体类成分及其细胞毒性。方法 采用多种现代分离色谱技术进行分离纯化,根据MS、IR和NMR等数据鉴定新化合物的结构,采用MTT法对新化合物的细胞毒活性进行筛选。结果 从小桃儿七的正丁醇部位分离鉴定了2个甾体类化合物,分别鉴定为(25S)-27-O-β-D-葡萄吡喃糖基-3,25-二羟基螺甾-5(6)-烯-1β-yl-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷（1）和3β,14β-二羟基-3β-(2-羟基丙酰氧基)-5α-蟾酥甾-20,(22)-二烯（2）,化合物2对人结肠癌HCT116细胞、人肺癌A549细胞和人肝癌HepG2细胞的半数抑制浓度（half inhibitory concentration,IC50）分别为（10.8±0.4）、（4.8±0.7）、（45.3±1.8）μmol/L。结论 化合物1和2均为新化合物,分别命名为铁筷子苷M(thibetanosideM)和铁筷子苷N(thibetanoside N);化合物2表现出较好的细胞毒活性。     

“太白七药”朱砂七化学成分研究

目的 研究朱砂七(毛脉首乌Fallopia multiflora var. cillinerve根)的化学成分及其细胞毒活性和抗病毒活性。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及半制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质及其波谱数据鉴定所得化合物的结构。采用MTT法测定其细胞毒活性,CCK-8法测定其抗病毒活性。结果 从朱砂七75%乙醇提取物中分离得到20个化合物,分别鉴定为大黄素甲醚(1)、大黄素(2)、β-谷甾醇(3)、1,8-二羟基蒽醌(4)、1-methyl emodin(5)、(+)-丁香树脂酚(6)、(+)-lirioresinol A(7)、反式对羟基肉桂酸(8)、大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷(9)、ω-羟基大黄素(10)、(+)-儿茶素(11)、(-)-表儿茶素(12)、南烛木糖苷(13)、(+)-异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃木糖苷(14)、反式-4-甲氧基肉桂酸(15)、顺式-4-甲氧基肉桂酸(16)、槲皮素(17)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(18)、胡萝卜苷(19)、dermolutein(20)。化合物1、2、10对人...     

柽柳嫩枝叶的化学成分研究

目的:研究柽柳嫩枝叶的化学成分。方法:应用硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析等进行分离纯化,通过波谱解析和相关文献进行结构鉴定。结果:从柽柳嫩枝叶中分离得到6个化合物,分别鉴定为:3-甲氧基-5-二十一烷基-苯酚(1)、5-十五烷基-1,3-间苯二酚(2)、isotamarixen(3)、α-生育酚(4)、异鼠李素(5)、槲皮素(6)。结论:其中,化合物1、2、4为首次从柽柳属植物中分离得到;化合物1为一个新天然产物。     

HPLC法同时测定不同产地山茱萸果核中4种成分

目的建立HPLC法同时测定不同产地山茱萸果核中没食子酸、莫诺苷、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸的含有量。方法山茱萸果核60%乙醇提取液的分析采用Thermo Hypersil GOLD AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果没食子酸、莫诺苷、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸分别在7.67~57.51(r=0.999 9)、1.79~13.40(r=0.999 8)、0.78~5.85(r=0.999 8)、5.06~37.98(r=0.999 9)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.61%、103.74%、98.31%、99.56%,RSD分别为3.00%、2.25%、2.42%、2.09%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于山茱萸果核的质量控制。     

珠子参叶中1个新的三萜皂苷

目的研究珠子参Panax japonicus var. major叶的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从珠子参中分离并鉴定了3个化合物,分别鉴定为20(21),24-达玛二烯-3β,6α,12β-三醇(1)、20(22)Z,24-达玛二烯-3β,6α,12β-三醇(2)、3-O-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖]-20-O-[-β-D-吡喃木糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖]-23E,25-二烯-20 (S)-原人参二醇(3)。结论化合物1和2为首次从该植物中分离得到,化合物3为新化合物,命名为珠子参苷Z。     

响应面分析法优选鹿药总皂苷提取工艺

目的利用响应面法优化鹿药总皂苷的提取工艺。方法采用中心组合设计方法,研究乙醇浓度、提取次数、提取时间及其交互作用对鹿药总皂苷提取率的影响。结果最佳提取工艺条件为：70%乙醇、回流提取2次、每次110 min。结论在最佳工艺条件下,鹿药总皂苷的提取率为4.63%,高于其他条件下的提取率,该工艺条件可为鹿药总皂苷的工业生产提供依据。