HPLC测定盐酸乐卡地平片的溶出度

目的采用HPLC法测定盐酸乐卡地平片的溶出度。方法按《中国药典》2010年版溶出度测定第二法,以含0.3%吐温80的0.1 mol·L-1盐酸500 m L为溶出介质,转速为50 r·min-1,45 min时采样。采样后用HPLC法测定,色谱柱为Sun Fire C18,流动相为0.15 mol·L-1高氯酸钠溶液(p H3)-乙腈(39∶61),柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长240 nm,以外标法测定溶出度。结果盐酸乐卡地平2.036~40.72μg·m L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=0.98%(n=9),溶出度符合规定。结论所用方法专属性强、结果准确、稳定性好,适于盐酸乐卡地平溶出度的测定。     

仁丹质量标准研究

目的完善仁丹的质量标准。方法采用薄层色谱法对木香、肉桂、广藿香、甘草进行定性鉴别;采用气相色谱法对薄荷脑和冰片进行含量测定。结果在薄层色谱中可检出木香、肉桂、广藿香、甘草的特点性斑点。在气相色谱中,薄荷脑进样量线性范围是0.021 64～1.082 0μg(r=0.999 5),平均回收率为97.8%,RSD=1.8%(n=6);龙脑进样量线性范围是0.009 936～0.496 8μg(r=0.999 6),平均回收率为97.1%,RSD=1.6%(n=6);异龙脑进样量线性范围是0.004 156～0.415 6μg(r=0.999 5),平均回收率为101.3%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法可靠、准确,能有效地控制仁丹的质量。     

HPLC 法测定乐脉胶囊中芍药苷和丹酚酸 B 的含量

目的建立HPLC法测定乐脉胶囊中芍药苷和丹酚酸B的含量。方法芍药苷和丹酚酸B均采用C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相分别为乙腈-0．05％磷酸（13：87）和乙腈-甲醇-1．7％甲酸溶液（4：27：69）;检测波长分别为230和286nm,柱温为30℃,流速为1．0ml·min^-1。结果芍药苷在0．20403—4．0806μg范围内得芍药苷回归方程Y=1×10^6X＋2631（r=0．9999）;丹酚酸B在0．12573～2．5147μg范围内得回归方程Y=937308X＋560947（r=0．9996）,两组分分别与峰面积呈良好的线性关系。芍药苷的平均回收率为98．9％,RSD为1．8％;丹酚酸B平均回收率为100．4％,RSD为2．8％。结论该方法结果准确,重复性好,可作为乐脉胶囊质量控制的定量方法。     

“早期血流动力学干预”对不明原因低血容量性休克容量管理价值的临床研究

目的：探讨“早期血流动力学干预”对不明原因低血容量性休克的容量管理,为早期治疗提供科学依据。方法：选择2013年9月至2017年1月我科收治的符合入选标准的56例低血容量休克患者,按随机数字表法分为实验组和对照组,每组28例。其中实验组中有2例病人治疗过程中要求转上级医院治疗,1人放弃治疗;对照组中有2例病人放弃治疗,3人转上级医院治疗。故最终纳入分析的实验组为25人,对照组为23人。实验组患者采用早期目标导向性液体治疗（early goal-directed therapy,EGDT）,利用中心静脉压（central venous pressure,CVP）指导容量复苏及治疗,对照组患者根据经验采用传统容量复苏方法治疗,2组均在达到目标治疗后适当脱水降低心脏前负荷以便保护心肺功能。观察2组患者治疗前后急性生理与慢性健康评分Ⅱ（acute physiology and chronic health evaluation Ⅱ,APACHEⅡ）、平均动脉压（mean arterial pressure,MAP）、CVP、血乳酸清除率、复苏液体量、使用血管活动药物的例数、肾功能损害例数、肺水肿例数及心衰发生例数;同时观察72 h内反复出现容量不足需再次扩容的例数;3、6 h的休克纠正达标率例数;2组患者重症监护室（intensive care unit,ICU）入住天数及死亡例数。结果：2组APACHEⅡ评分都逐步下降,24 h后实验组评分明显低于对照组（P＜0.05）;72 h后血管活动药物使用例数、肾功能损害例数及再次出现休克需扩容纠正例数明显少于对照组（P＜0.05）;72 h肺水肿、心衰发生例数治疗组多于对照组（P＜0.05）。6、24 h实验组液体总入量明显多于对照组,而72 h液体总量明显少于对照组（均P＜0.05）;治疗6、24 h后实验组乳酸清除率明显优于对照组（P＜0.05）。2组CVP、MAP均较治疗前有明显改善,CVP在6、24、72 h实验组优于对照组,MAP在6、24 h实验组优于对照组（P＜0.05）。治疗后3、6 h的休克纠正达标率例数,实验组明显优于对照组（P＜0.05）。2组患者ICU入住时间及死亡例数的差异无统计学意义（P>0.05）。结论：不明原因低血容量性休克在“早期血流动力学干预下”采取EGDT液体治疗有显著疗效,但仍有不足。在复苏过程中因液体负荷过高发生心衰、肺水肿的医源性再损伤概率较大。故容量治疗阶段提出了寻找最佳心脏前负荷的设想。     

一种非同位素5α-还原酶抑制剂体外筛选模型的建立和应用

目的:建立一种非同位素5α-还原酶抑制剂体外筛选模型.方法:从大鼠前列腺组织中提取物5α-还原酶,与底物睾酮(T)以及供氢体NADPH共同组成了一种微量反应体系.反应产物二氢睾酮(DHT)用酶免技术(EIA)测定,以产物生成量确定酶活性;对反应底物、NADPH、酶浓度以及反应最佳温度和时间进行了优化.结果:当底物、NADPH、酶提取物浓度分别为0.25μM、1mM和0.3mg,37℃反应60分钟可获最大酶活性.特异性5α-还原酶抑制剂非那雄胺显著降低5α-还原酶催化产物DHT的生成.进一步对24种中药进行筛选,姜黄、夏枯草等中药提取物具有5α-还原酶抑制剂作用.结论:本文建立的非同位素方法有效、可行,可作为一种体外模型筛选和研究5α-还原酶抑制剂.     

高效液相色谱法测定乐脉片中芍药苷含量

目的建立测定乐脉片中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters Symmetry Shield RPl8柱（150mm×3．9mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05％磷酸（13：87）,检测波长230nm。结果芍药苷进样量在0．20403—4．08060μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9995。平均回收率为100．52％,RSD=2．03％（n=6）。结论该方法简便、快速准确、灵敏度高、重现性好,可作为乐脉片中芍药苷的含量测定法。     

高效和超高效液相色谱法测定乐脉丸中丹酚酸B含量的比较

目的运用高效液相色谱法和超高效液相色谱法对乐脉丸中丹酚酸B的含量进行测定,并对测定方法和结果进行比较。方法高效液相色谱法中,色谱柱采用迪马C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-17%甲酸（27∶4∶69）,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,进样量为5μL。超高效液相色谱法中,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为甲醇-乙腈-17%甲酸（20∶1∶79）,流速为0.6 mL/min,进样量为1μL。结果高效液相色谱法主峰出峰时间为45 min,3批样品含量分别为16.94,12.06,6.84 mg/g;超高效液相色谱法主峰出峰时间为1 min,3批样品含量分别为16.93,12.06,6.84 mg/g。结论两种方法均可用于测定乐脉丸中丹酚酸B的含量,与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用。     

UPLC-Q-TOF检测止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学药品

目的:建立止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学药品的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF),MS模式进行检测。采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.1%甲酸的10 mmol·L-1甲酸铵溶液梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1;离子源ESI源,正离子检测,扫描范围m/z 100~600。对茶碱、磺胺甲噁唑、氯苯那敏、苯海拉明、喷托维林、苯丙哌林、醋酸泼尼松、地西泮进行定量检测。结果:8种化学药品的线性范围分别为1.251~62.55,1.043~52.15,1.057~52.85,1.002~50.10,1.147~57.35,1.069~53.45,0.991~49.55,1.111~55.55 mg·L-1,8种化学药品平均回收率在97.8%~103.2%。结论:该方法快速、简便、准确,可用于止咳平喘类中成药中非法添加8种化学药品的快速检测。     

序贯机械通气在重症急性胰腺炎所致ARDS中的应用研究

目的探讨无创-有创-无创序贯机械通气对重症急性胰腺炎(SAP)所致急性呼吸窘迫综合征(ARDS)的疗效。方法选取SAP所致ARDS患者67例,根据机械通气方式不同将所有研究对象分为治疗组(采用无创-有创-无创序贯通气)与对照组(采用有创-无创序贯通气)。比较两组的有创通气时间、总机械通气时间、呼吸机相关性肺炎(VAP)发生率、ICU住院时间。结果治疗组有创通气时间、VAP发生率、ICU住院时间均低于对照组,差异均有统计学意义(P0.05)。结论无创-有创-无创序贯机械通气治疗SAP所致ARDS较有创-无创序贯通气疗效更佳。     

腹腔镜手术治疗42例异位妊娠的疗效分析

以2011年1月~2012年10月我院收治的42例异位妊娠患者为研究对象,均采用腹腔镜手术,对病灶清除不理想或术后3d查血HCG下降不明显的可辅助用MTX肌注治疗,对治疗结果进行观察。结果腹腔镜手术治疗以后妊娠的成功率高,术后下床活动时间、肛门排气时间、住院时间以及月经复潮时间短;镇静剂使用率、抗生素应用时间也较少,对病灶清除不理想或术后3d查血HCG下降不明显的可辅助用MTX肌注治疗,疗效较好。腹腔镜手术治疗异位妊娠恢复时间快,减少镇静剂及抗生素用量,治疗效果良好,值得临床推广。