前胡药材中香豆素类成分稳定性考察

摘要：目的:建立外标法测定前胡药材中香豆素类成分的含量,并研究其稳定性。方法:HPLC法测定前胡中白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡E素的含量,采用ACE Excel 5 C18-PFP色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动项为甲醇-水（73∶27）,检测波长为321 nm,柱湿为30℃,流速为1.0 ml·min-1,进样量为10μl,分别采用温度试验法和强光照射法对前胡进行稳定性试验。结果:白花前胡甲素平均回收率为97.55%,RSD为1.49%;白花前胡乙素平均回收率为99.82%,RSD为1.44%;白花前胡E素平均回收率为100.84%,RSD为1.87%（n=9）;温度试验前后白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡E素样品含量差异无统计学意义（P>0.05）; 10 d强光照射试验后样品白花前胡甲素含量由1.026 0%下降至0.952 6%,白花前胡乙素含量由0.236 3%下降至0.217 3%,白花前胡E素含量由0.170 1%下降至0.157 5%。结论:建立的前胡含量测定外标法简单可靠,可用于前胡药材的质量评价。前胡中香豆素成分在强光照射试验中不稳定,在温度试验中相对稳定,建议药材在遮光、阴凉的环境中炮制及储藏。     

前胡和硬前胡化学模式识别及检验方法研究

目的通过高效液相色谱法( HPLC)测定前胡和硬前胡中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量,运用统计学方法对其进行质量分析比较和化学模式识别,并制定其检验方法。方法采用 Waters SunFire C18色谱柱( 250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇和水溶液,梯度洗脱,体积流量 1.0 mL/min,检测波长 320 nm。使用 SPSS 26.0分析样品中白花前胡甲素和白花前胡乙素含量。结果前胡与硬前胡质量存在明显差异,白花前胡甲素和白花前胡乙素峰面积比值,前胡 <1.0,硬前胡 >1.0,可用于区别两种;前胡的指纹图谱相似度在 0.85以上,硬前胡小于 0.2;聚类分析中前胡和硬前胡各自相聚。结论所建立的方法可用于前胡和硬前胡的判别,操作快捷、简便和实用。     

丽江家种和野生前胡的质量分析

目的:考察本地药材种植和野生前胡的质量。方法:按《中国药典》2010年版一部相关检验方法进行检查。结果:2批野生前胡样品和3批家种前胡样品均未检出白花前胡甲素,白花前胡乙素含量低,不符合《中国药典》2010年版一部的相关规定。结论:可为市场监督、检查提供较为可行的参考,同时为广大购买使用前胡者提供一些经验鉴别资料。     

白花前胡化学成分及相关药理作用的研究进展

中药前胡为伞形科植物白花前胡Peucedanum praeruptorum Dunn的根,具有兢散风热,化痰等功效．常用于感冒,嚷嗽,哮喘,头藕等治疗．现代研究表明,其主要的化学成分包括白花前胡甲素、白花前胡乙素等香豆素类化合物以及挥发油类化合物。其主要的药理作用包括降低血压。抗心衰,平喘。抗癌等。本文就近年来白花前胡的有效成分以及相应的药理作用研究进展做一综述,为进一步的开发利用提供参考。     

高效液相一测多评法同时测定参苏片中葛根素、迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的含量

摘要：目的:建立高效液相一测多评法同时测定参苏片中葛根素、迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）;以甲醇-0. 1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:0. 9 ml·min-1;检测波长:250 nm（葛根素）、321 nm（迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素）;柱温:30℃;以迷迭香酸为内标物,计算葛根素、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的相对校正因子,测定其含有量,同时采用外标法测定这5个组分的含量。结果:5种成分在各自范围内线性关系良好（r≥0. 999 1）,平均加样回收率97. 46%～99. 83%,RSD为0. 71%～1. 67%,一测多评法计算值与外标法实测值间无明显差异。结论:利用相对校正因子对参苏片中5种成分的含量测定是可行的,所建立的高效液相一测多评法可以用于参苏片的质量评价研究。     

民间药牡蒿质量标准的初步研究

目的:建立牡蒿的质量标准。方法:按照相关文献资料进行了药材性状、薄层鉴别方法研究,测定了11批牡蒿药材的水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物以及挥发油含量。结果:对牡蒿药材的性状特征进行了描述,建立了其薄层鉴别方法。初步拟定了牡蒿药材常规检查项下的限量标准:水分不得过13.0%,总灰分不得过8.0%,酸不溶性灰分不得过1.0%,35%乙醇浸出物不得少于17.0%,挥发油含量不得少于0.14%。结论:初步建立了牡蒿药材的质量标准规范,为牡蒿的临床安全合理用药提供科学依据。     

前胡香豆素类成分HPLC指纹图谱研究

目的 建立前胡香豆素类成分的HPLC指纹图谱，为科学评价其质量提供可靠方法。方法 采用Ecosil-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲醇-水（68：32）为流动相，分析时间50 min，流速1.0 mL·min^-1，柱温40℃，检测波长323 nm；采用LC-MS对前胡香豆素类成分进行解析，并对特征峰进行归属；运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件，对18批前胡样品和4批混淆品进行相似度评价。结果 以白花前胡甲素和白花前胡乙素为参照物，建立了以8个共有峰为指标成分的前胡药材指纹图谱，通过LC-MS定性分析结合对照品比对，推测8个共有峰为前胡香豆素D、前胡香豆素E、peucedanumarin Ⅱ、白花前胡甲素、peucedanumarin Ⅰ、白花前胡乙素、白花前胡素E及其同分异构体，并且以相似度为0.9能很好地区分前胡正品和混淆品。结论 该方法简单、重复性良好，可为前胡药材的质量评价提供有效鉴别方法。     

高效液相色谱一测多评法同时测定小儿咳嗽宁糖浆中 8 种成分含量

目的:建立小儿咳嗽宁糖浆中桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素 8 个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)定量控制方法。 方法:采用 Ultrasil C18 色谱柱,流动相为乙腈(A)-1 mL/ L 冰醋 酸,流速为 1. 0 mL/ min 进行线性梯度洗脱,检测波长分别为 280 nm(桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷和汉黄芩苷)和 321 nm(白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素),柱温为 25 ℃ 。 以黄芩苷为参照物,建立其他 7 个成分的相对校正因 子,计算桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素含量。 结果:桑皮苷 A、桑辛 素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素分别在 0. 79 ~ 19. 75、0. 56 ~ 14. 00、0. 38 ~ 9. 50、26. 55~663. 75、4. 66~116. 50、5. 87~146. 75、1. 71~ 42. 75 和 2. 39 ~ 59. 75 μg / mL 范围内与峰面积线性关系良好,各组分 低、中、高浓度的平均加样回收率为 96. 83% ~100. 14%,相对标准偏差(RSD)均≤1. 42%(n = 9),HPLC-QAMS 法计算结果与外 标法(ESM)实测结果无明显差异。 结论:HPLC-QAMS 法为小儿咳嗽宁糖浆提供了一个快捷可行的多指标同步质量评价模式。     

HPLC法测定含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量

目的建立含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(75∶25);流速为1.0mL·min-1;检测波长为321nm;柱温为30℃。结果白花前胡甲素质量浓度在10.13~200.26μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 2),加样回收率为98.9%,RSD为0.46%(n=6);白花前胡乙素质量浓度在10.36~200.72μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),加样回收率为98.6%,RSD为0.55%(n=6)。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量测定。     

HPLC法筛查百花定喘制剂中前胡投料

目的： 通过测定白花前胡甲素、白花前胡乙素和紫花前胡苷的含量,建立筛查百花定喘制剂中投料为前胡还是紫花前胡的HPLC方法。方法：采用Symmentry-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相：甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,检测波长为321 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果：5批药材的标示名称与试验判断结果不一致;47批百花定喘制剂的筛查结果表明,未见紫花前胡投料,前胡存在投料不足的情况。结论：该方法专属性良好,可作为定性筛查白花定喘制剂中投料前胡的方法。     

维药芝麻菜子的质量标准研究

目的:建立维药芝麻菜子的质量标准。方法:采集不同产地的10批芝麻菜子样品,对原植物的形态和性状进行鉴定;对粉末进行显微鉴别;以芥子碱硫氰酸盐为对照品对芝麻菜子药材进行薄层色谱(TLC)鉴别;测定10批芝麻菜子药材的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、过氧化值、浸出物和脂肪油含量,建立芝麻菜子中芥子碱含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。结果:原植物形态、性状和粉末的鉴别结果均较理想;10批药材的TLC图较一致,重复性好;暂定芝麻菜子药材杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、过氧化值、浸出物分别不得超过1.40%、8.00%、8.00%、2.60%、0.12、14.00%;暂定本品脂肪油含量不得少于17.00%;建立的芥子碱含量HPLC测定方法可行、重复性好。结论:所建标准可用于芝麻菜子药材的质量控制。     

正交试验法优选肉桂挥发油的提取工艺

目的　探讨肉桂挥发油的提取工艺。方法　用正交试验法对肉桂挥发油的提取工艺进行优选,以挥发油体积为指标,以加水量(A)、浸泡时间(B)、提取时间(C)为因素进行正交试验。结果及结论　肉桂油的最佳提取工艺是将药材加 6倍量水浸泡 2h,水蒸汽蒸馏 5h。     

不同产地木香挥发油成分的GC-MS分析比较

目的:比较不同产地木香药材中挥发油的含量和化学成分的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取7批不同产地木香的挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对挥发油进行化学成分的分析鉴定,用面积归一化法获得各化合物的相对百分含量。结果:药材中挥发油含量分别为0.8%～2.1%,从挥发油中共鉴定了46种化学成分,不同产地木香挥发油的主要成分组成均为内酯类、萜类化合物,但相对含量存在一定的差异。结论:用该方法能为木香药材的质量鉴别提供较好的依据。     

鱼腥草药材挥发油提取工艺优化及其成分分析

目的:优选水蒸气蒸馏法提取鱼腥草干品药材挥发油提取工艺,分析鱼腥草干品药材挥发油的组成。方法:采用正交实验法设计鱼腥草挥发油提取工艺,以鱼腥草挥发油中4-萜品醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯、甲基正壬酮4种成分为评价指标,采用加权评分方法对提取方法进行分析,筛选水蒸气蒸馏法提取鱼腥草干品药材的挥发油的提取条件。并选用GC/MS法分析挥发油成分。结果:最佳提取工艺:剪碎成1 cm小段;料液比为1:15;浸泡30 min;提取5 h。并鉴定了鱼腥草干品药材挥发油中53种挥发性成分。结论:该提取工艺简便、合理,能准确反映药材的质量。     

九味羌活制剂中挥发性成分的气相色谱-质谱分析

目的：探讨九味羌活不同剂型各组方药材复方后挥发油的成分变化。方法用水蒸气蒸馏法提取九味羌活各制剂及其富含挥发油药材羌活、川芎、防风、苍术和细辛的挥发油,采用气相色谱-质谱联用（GC - MS）仪分析鉴定。结果九味羌活制剂挥发油的 GC - MS 、薄层色谱（TLC）化学信号主要来源于组方药材羌活、川芎、防风、苍术的贡献,但也发现单味药材中一些化学信号在复方的九味羌活制剂中未检测到。结论采用 GC - MS 联用法研究九味羌活制剂各组方药材复方后挥发性成分的变化,为揭示其效应物质基础和配伍机理奠定了基础。     

行气祛瘀汤煎煮工艺研究

目的评价不同煎煮工艺对行气祛瘀汤中一般煎煮药物丹参和特殊煎煮药物木香、砂仁的影响,以制订最佳煎煮工艺。方法分别以丹参酚酸B、木香挥发油、砂仁挥发油的含量为考察指标,采用L9(34)正交试验,改进煎煮工艺。结果行气祛瘀汤中丹参酚酸B的最佳煎煮条件为,在正常大气压下,药材浸泡30 min,然后在100℃沸水中煎煮40 min;木香挥发油的最佳煎煮条件为,在正常大气压下,药材浸泡30 min,然后在丹参煎煮20 min时投入,再煎煮20 min;砂仁挥发油的最佳煎煮条件为,在正常大气压下,药材浸泡20 min,然后在木香煎煮15 min时投入再煎煮5 min。结论煎煮时间对行气祛瘀汤中的丹参酚酸B、木香挥发油、砂仁挥发油的含量影响最大,其次为浸泡时间,煎煮温度和煎煮压力的影响不明显。     

不同白术挥发油含量测定比较研究

目的：探讨不同年限、不同时期采收的白术的白术挥发油及含量的变化规律,以为白术的质量监控提供依据。方法：选取浙江产的1、2、3年的白术,将其设为A组、B组、C组,对三组进行检测后将三组白术的挥发油苍术酮含量进行检测。结果：经检测发现,B组及C组的白术挥发油含量及苍术酮含量均高于A组,P均〈0.05,而以C组中以10月下旬及11月上旬采收的白术含量较高,尤以11月上旬采摘最佳,与其他时间采收者比较,P均〈0.05,差异均有统计学意义。结论：2、3年采收的白术的挥发油含量明显较高,且以11月上旬采摘的质量最佳。     

乳癖散结胶囊中挥发油的提取及包合工艺研究

目的：优选乳癖散结胶囊中挥发油的提取与包合工艺.方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以提取量为指标,通过单因素试验考察药材粉碎度、提取时间对提取工艺的影响;采用饱和水溶液法包合挥发油,以包合率为指标,通过正交试验考察挥发油与β-环糊精（β-CD）的比例、包合温度和时间对包合工艺的影响.结果：最佳提取工艺为药材粉碎成最粗粉（通过10目筛）,提取3h;最佳包合工艺为β-环糊精和挥发油的比例为4∶0.5 （g∶ ml）,包合温度45℃,包合时间1.5h.结论：优选的挥发油提取与包合工艺条件稳定可行,为其生产提供参考依据.     

不同产地的香附及香附炭挥发油成分分析

目的研究不同产地的香附及其炭品中挥发油成分的差异对临床功效的影响。方法采用水蒸气蒸馏法对不同产地香附及其炭品的挥发油分别进行提取,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定香附挥发油的化学成分。结果不同产地的香附及香附炭的主要挥发油成分、含量均有不同程度的差异。结论不同产地香附存在差异,在药材使用中应控制药品质量,而香附与香附炭的挥发油成分差异可能是临床功效差异的物质基础。