气相色谱法测定氧化白藜芦醇中的4种残留溶剂

摘要 目的：建立氧化白藜芦醇中叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇4种有机溶剂残留量的测定方法。方法：以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱（30 m×0.32 mm,1.8 μm）,采用氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为250 ℃,检测器温度为300 ℃,柱温采用程序升温（70 ℃保持3 min,以30 ℃/min的速率升温至100 ℃,保持8 min,然后以30 ℃/min的速率升温至210 ℃）,流速为3 mL?min-1。以 N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进样体积为1 μL。结果：4种有机溶剂均能得到很好的分离。叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇检测质量浓度线性范围分别为395.28～1 482.3 μg?mL-1（r＝0.999 9）、398.16～1 493.1 μg?mL-1（r＝0.999 9）、395.84～1 484.4 μg?mL-1（r＝0.999 9）、53.12～199.2 μg?mL-1（r＝0.999 6）;定量限分别为9.88、19.91、19.79、53.12 μg?mL-1,检测限分别为3.95、9.95、9.90、19.92 μg?mL-1;精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5.0％;乙醇、叔丁醇、乙酸乙酯和乙二醇平均回收率（n =9）分别为100.81%、96.72%、99.14%、99.51%,RSD分别为2.93%、3.98%、2.75%、3.34%,且精密度较好。测定样品三批,样品中叔丁醇的残留量分别为 0.03%,0.12% 和0.02%,乙醇、乙酸乙酯和乙二醇均未被检测到。结论：本文经方法学验证可用于氧化白藜芦醇中4种残留溶剂的分离与测定。     

3,4-二氢-4-芳基香豆素类化合物的合成及其生物活性研究

目的 设计合成一系列3,4-二氢4-芳基香豆素类化合物,并评价其抗氧化、抗肿瘤活性.方法 以取代苯甲醛为原料,经缩合及Ponndorf反应制得目标化合物.采用DPPH法测定目标化合物的抗氧化活性;采用MTT法以胃癌细胞BGC-823为测试细胞株对目标化合物进行体外抗肿瘤活性评价.结果 与结论合成了10个新的3,4-二氢...     

磁共振DWI动态监测新型血管阻断剂对兔VX2种植性肝癌的疗效

目的 评价DWI动态监测新型血管阻断剂M410治疗兔VX2种植性肝癌的效果。方法 建立28只兔VX2种植性肝癌模型,随机等分为2组,分别静脉注射M410（实验组）和生理盐水（对照组）。两组于给药前、给药后4 h、1天、4天、7天、14天分别行MR平扫及DWI检查,并于各时间点取肿瘤组织行HE染色和CD34免疫组化检查,观察肿瘤体积、肿瘤整体及实质平均ADC值及病理变化。结果 实验组肿瘤体积较对照组增长缓慢,给药后4~14天各时间点两组肿瘤体积差异均有统计学意义（P均<0.05）。肿瘤整体及实质平均ADC值：给药后1天实验组低于对照组,4天实验组高于对照组,差异均有统计学意义（P<0.05）。ADC值改变与肿瘤组织病理学结果相符。结论 DWI可动态反映新型血管阻断剂M410治疗兔VX2种植性肝癌后肿瘤分子水平的变化,通过测量肿瘤ADC值可早期监测M410的疗效。     

系列烟酸前体药物的合成

目的 寻找活性更强，副作用更小的烟酸前体药物。方法 以烟酸为起始原料，采用酰氯法，通过酯键或酰胺键，分别与对乙酰基氨基酚，香草醛，磺胺甲恶唑，L－苯丙氨酸甲酯，盐酸普鲁卡因及诺氟沙星等药物相偶联，合成了6个新目标化合物。结果 化合物的结构均经红外光光谱，核磁共振氢谱，质谱及其元素分析确证。结论 酰氯法是合成烟酸前体药物的一条行之有效的方法。     

拔牙后出血125例临床分析

目的通过对125例拔牙术后出血病例回顾性分析,总结拔牙术后出血的原因和防治方法。方法回顾性分析125例拔牙术后出血病例的牙位、出血时间以及出血原因等其他相关临床影响因素。结果磨牙拔除术后8h出血最多见,局部因素为最常见病因,共计108例;全身因素影响较少,共计17例。结论局部、全身多种原因可造成拔牙后出血,以局部因素为主。避免拔牙后出血应以预防为主,治疗应针对病因进行处理。     

口服普萘洛尔治疗婴儿唇部血管瘤的临床观察

目的 探讨口服普萘洛尔治疗婴儿唇部血管瘤23例的临床疗效.方法 23例婴儿唇部血管瘤患儿于2009年1月-2011年7月间在我科接受口服普萘洛尔治疗,服用3～6个月,每周复诊,动态观察患儿唇部血管瘤大小、质地、颜色变化及不良反应.按Achauer评分法对近期疗效进行评价.结果 23例随访3～8个月,Ⅰ级:0例,Ⅱ级:0例,Ⅲ级:6例,Ⅳ级:17例.23例均未发生严重不良反应.结论 口服小剂量普萘洛尔治疗婴儿增生期唇部血管瘤近期疗效好,无明显不良反应.     

顺、反式-3,4′,5-三羟基二苯乙烯的合成

目的通过一种新的简便的方法合成顺、反式3,4′,5三羟基二苯乙烯。方法化合物3和4发生缩合反应形成二苯乙烯骨架,然后经过水解、脱羧、异构化、脱甲基得到反式3,4′,5三羟基二苯乙烯(白藜芦醇),将其进行光异构化得到顺式3,4′,5三羟基二苯乙烯。结果以化合物3和4为起始原料合成顺、反式3,4′,5三羟基二苯乙烯。结论以价廉易得的工业化原料为起始物,建立了一种多羟基顺、反式二苯乙烯类化合物的简易合成方法。     

肝靶向半乳糖基细胞色素C的合成及其肝靶向性研究

作者报道了半乳糖－细胞色素Ｃ偶联物的制备方法及其对肝无唾液酸糖蛋白受体结合的实验研究。结果表明：该偶联物的肝摄取具有高度的组织特异性、饱和性、种属特异性，符合受体介导结合的基本特征。肝的最大摄取值可达３２．９％，且保留了原细胞色素Ｃ生物活性的７８．５％，说明该偶联物具有明显的肝靶向性，可望成为肝靶向药物或靶向药物的载体。     

三种阿尔茨海默症治疗药物促体外培养小鼠皮层神经元活性的比较

目的 :观察并比较 3种阿尔茨海默症治疗药物盐酸美金刚胺、美曲磷酯及白藜芦醇对体外培养小鼠皮层神经元活性的影响 ,为寻找作用机理更优的先导化合物提供理论依据。方法 :采用体外培养皮层神经元细胞的方法 ,解剖分离 15d胚胎小鼠皮层神经细胞 ,接种于 96孔板 ,4 8h后加药并培养72h ,相差显微镜及免疫组织细胞化学方法进行形态学观察 ,并以MTT法观察 3种药物对小鼠皮层神经元活性的影响。结果 :盐酸美金刚胺显著促进小鼠皮层神经元活性 ,并呈现出一定的量效关系 ;美曲磷酯 10pmol·L-1,0 .1,1,10nmol·L-1剂量组对皮层神经元细胞活性没有影响 ,而美曲磷酯 0 .1,1μmol·L-1剂量组显著抑制皮层神经元细胞活性 ;0 .1nmol·L-1白藜芦醇显著促进皮层神经元细胞活性 ,而白藜芦醇 0 .1,1,10 μmol·L-1剂量组显著抑制皮层神经元细胞活性。结论 :盐酸美金刚胺促小鼠皮层神经元活性较高 ,故以其为先导化合物设计药效更高的阿尔茨海默症治疗药物的方案是可行的。