气相色谱法测定氧化白藜芦醇中的4种残留溶剂

摘要 目的：建立氧化白藜芦醇中叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇4种有机溶剂残留量的测定方法。方法：以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱（30 m×0.32 mm，1.8 μm），采用氢火焰离子化检测器，载气为氮气，进样口温度为250 ℃，检测器温度为300 ℃，柱温采用程序升温（70 ℃保持3 min，以30 ℃/min的速率升温至100 ℃，保持8 min，然后以30 ℃/min的速率升温至210 ℃），流速为3 mL?min-1。以 N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，进样体积为1 μL。结果：4种有机溶剂均能得到很好的分离。叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇检测质量浓度线性范围分别为395.28～1 482.3 μg?mL-1（r＝0.999 9）、398.16～1 493.1 μg?mL-1（r＝0.999 9）、395.84～1 484.4 μg?mL-1（r＝0.999 9）、53.12～199.2 μg?mL-1（r＝0.999 6）；定量限分别为9.88、19.91、19.79、53.12 μg?mL-1，检测限分别为3.95、9.95、9.90、19.92 μg?mL-1；精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5.0％；乙醇、叔丁醇、乙酸乙酯和乙二醇平均回收率（n =9）分别为100.81%、96.72%、99.14%、99.51%，RSD分别为2.93%、3.98%、2.75%、3.34%，且精密度较好。测定样品三批，样品中叔丁醇的残留量分别为 0.03%，0.12% 和0.02%，乙醇、乙酸乙酯和乙二醇均未被检测到。结论：本文经方法学验证可用于氧化白藜芦醇中4种残留溶剂的分离与测定。

Determination of 4 residual solvents in Oxyresveratrol by gas chromatography