基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定结合化学计量学的怀牛膝质量评价＊

目的 本实验采用HPLC方法建立来自3个产地15批怀牛膝药材的指纹图谱，并对β-蜕皮甾酮，25R-牛膝甾酮，25S-牛膝甾酮进行含量测定，同时通过化学计量学的方法对15批怀牛膝进行质量评价。方法 选用Waters SunFire C₁₈（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，检测波长280 nm，以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，柱温25℃，进样量10 μL。以β-蜕皮甾酮峰为参照峰，运用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对15批怀牛膝药材进行相似度分析，使用Metabo Analyst 5.0网站进行聚类热图分析，使用SIMCA 14.1软件进行PCA和PLS-DA分析。结果 标定了31个共有指纹峰，指认了3个已知成分，并对其进行含量测定，化学计量学分析结果将15批怀牛膝药材样品分为3类，并且筛选了不同产地间潜在的差异性成分。结论 该方法具有良好的精密度、重复性以及稳定性，可为怀牛膝的质量评价与控制提供科学依据及参考。     

亲水作用色谱-质谱法测定麻黄根多糖单糖的组成

目的:建立一种亲水相互作用色谱-质谱(HILIC-UPLC-MS/MS)检测分析方法,用于直接检测麻黄根多糖的单糖组成。方法:采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为乙腈-水(95∶5),B为乙腈-水(5∶95),柱温60℃,梯度洗脱(0~10 min,92%~70%A;10~10.1 min,70%~92%A;10.1~15 min,92%A),进样量2μL,流速0.2 m L·min~(-1);质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下多反应离子检测。Turbo V离子源参数如下:毛细管电压-4.5 k V,源温度550℃;气帘气和碰撞气压力分别设为30 psi和10 psi;雾化气和气化气压力均为55 psi,碰撞电池入口电位和出口电位均为-10 V。结果:该方法在12 min内实现8种未衍生单糖成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性的RSD均2.1%,各成分的回收率在99.3%~102.5%,RSD在1.5%~2.9%,应用上述建立的方法分别对5批麻黄根多糖进行单糖组成分析,结果显示,麻黄根中检测到5种单糖分别为L-鼠类糖,L-阿拉伯糖,D-甘露糖,D-半乳糖,D-半乳糖醛酸。结论:HILICUPLC-MS/MS方法灵敏度高、重复性好、快速、准确、样品前处理简单、无需衍生化,可用于植物多糖中单糖及寡糖的快速检测。     

青龙衣活性部位的化学成分研究

目的研究中药青龙衣(胡桃楸或胡桃未成熟外果皮)抗肿瘤活性部位的化学成分。方法青龙衣乙酸乙酯部位和三氯甲烷部位在大孔吸附树脂富集后经过反复硅胶柱色谱进行分离,再根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从青龙衣的活性部位分离获得15个化合物,并分别鉴定为熊果酸(1),2α,3β,23-三羟基-12-烯-28-熊果酸(2),没食子酸(3),香草醛(4),香草酸(5),苯乙酸(6),2,5-二羟基苯乙酸甲酯(7),对羟基苯甲醛(8),肉桂酸(9),4-甲氧基-5-羟基-1-四氢萘酮(10),5-羟基-2-乙氧基-1,4-萘醌(11),黄杞醌(12),2-甲氧基胡桃醌(13),β-谷甾醇(14),胡萝卜苷(15)。结论化合物6~8为首次从胡桃属植物中分离得到,化合物9~13为首次从青龙衣中分离得到。     

狼毒大戟中松香烷型二萜内酯的抗肿瘤活性研究

摘 要 目的： 对狼毒大戟中松香烷型二萜内酯类化学成分进行分离和结构鉴定,将得到的单体化合物与6种不同的人肿瘤细胞株相互作用探讨其抗肿瘤活性。方法: 通过硅胶、ODS等柱色谱与1D、2D-NMR波谱学测试技术结合,从狼毒大戟中分离并确定4个松香烷型二萜内酯类化合物：jolkinolide A (1)、jolkinolide B (2)、17 hydroxyjolkinolide A (3)、17-hydroxyjolkinolide B (4)。采用噻唑蓝比色法（MTT法）分别测定其与6种人肿瘤细胞株：肝癌HepG-2、乳腺癌MCF-7、胃癌SGC 7901、胃癌BGC-823、胃癌MGC-803、宫颈癌Hela相互作用结果,并计算抑制率与半抑制率(IC₅₀)。结果: 化合物2对肝癌HepG-2、乳腺癌MCF-7、宫颈癌Hela细胞的增殖有显著得抑制作用IC₅₀均＜25 μmol·L^-1,化合物4对乳腺癌MCF 7细胞的增殖有显著抑制作用IC₅₀＜30 μmol·L^-1。结论: 狼毒大戟中松香烷型二萜内酯类化合物具有显著的抗肿瘤活性。     

苍术属植物中倍半萜类化合物化学结构和生物活性研究进展

倍半萜类化合物是苍术属植物的主要活性成分之一,从苍术属植物根茎中分离得到的倍半萜类化合物按骨架类型可分为桉叶烷型、愈创木烷型、香根螺烷型和艾里莫酚烷型4种,以桉叶烷型为主。苍术属倍半萜类化合物具有广泛的生物活性,包括抗炎、抗肿瘤、保护神经系统、保肝、抗菌和抗病毒等活性。总结了苍术属植物中倍半萜类化合物化学成分的结构特点和生物活性,为该属植物深度开发利用提供参考。     

茄根含氮类成分及其抗炎活性

目的研究茄Solanum melongena L.根中含氮类成分及其抗炎活性。方法茄根70%乙醇提取物采用MCI、硅胶、ODS、Sephadex LH?20及HPLC等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。采用LPS诱导RAW264??7细胞模型评价其抗炎活性。结果从中分离得到12个含氮类化合物,分别鉴定为N?acetyltyramine(1)、N?(2?phenylethyl)acetamide(2)、3?(4?aminophenyl)?prop?2?enoic acid(3)、callyspongi?dipeptide A(4)、pistaciamide(5)、tatarine C(6)、thymidine(7)、butyl?2?pyrrolidone?5?carboxylate(8)、indazole(9)、cyclo?[(S)?pro?(R)?leu](10)、seco?[(S)?pro?(R)?val](11)、(L)?pro?(L)?phe(12)。化合物4、8、10~12对LPS诱导RAW264.7产生NO具有良好的抑制作用,其IC50值分别为(33.7±1.4)、(59.1±4.6)、(28.6±2.1)、(44.7±3.1)、(52.8±3.8)μmol/L。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,且化合物4、8、10~12具有潜在的抗炎活性。     

洋金花化学成分和药理作用及临床应用研究进展

洋金花为《中国药典》2015年版收载品种,具有重要的药用价值。洋金花中的主要化学成分包括醉茄内酯类、黄酮类、生物碱类、倍半萜类以及酚酸类和木脂素类等化合物。现代药理学研究表明,洋金花具有抗炎、抗瘙痒、细胞保护以及抗菌、抗氧化等药理作用,而且其对上皮细胞有丝分裂及皮肤角化、中枢神经系统、心血管系统、呼吸系统也有一定的影响。洋金花临床上多用于治疗银屑病、慢性支气管炎、哮喘、小儿肺炎、帕金森病、风湿等疾病。综述洋金花的化学成分、药理作用及临床应用研究进展,以期为洋金花的深入研究和开发利用提供参考。     

疏毛吴茱萸辛味拆分组分物质基础研究

目的研究疏毛吴茱萸辛味拆分组分——生物碱Ⅰ组分的物质基础。方法采用半制备ODS反相柱色谱现代分离技术与方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱学数据进行结构鉴定。结果从疏毛吴茱萸辛味拆分组分生物碱Ⅰ组分中分离并鉴定了8个化合物,分别为去氢吴茱萸碱(1)、13-methyl-13H-indolo[2’,3’:3,4]pyrido[2,1-b]quinazolin-5-one(2)、吴茱萸碱(3)、吴茱萸次碱(4)、羟基吴茱萸碱(5)、二氢吴茱萸新碱(6)、吴茱萸新碱(7)、1-甲基-2-(6Z,9Z)-10-十五二烯基-4(1H)-喹诺酮(8)。结论吴茱萸辛味拆分组分的物质基础有去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱等成分。化合物2为首次从该植物中分离得到。     

银线草的HPLC指纹图谱研究

目的:建立银线草的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱技术,Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长232nm,流速1.0mL.min-1,柱温25℃。结果:按中国药典"中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范"计算,12批银线草指纹图谱的相似度均在0.95以上,确定了20个共有峰,建立了该药材的HPLC指纹图谱。结论:该指纹图谱方法准确可靠,重现性好,可作为银线草药材内在质量评价的依据。     

洋金花的化学成分研究(Ⅳ)

目的:分离、鉴定洋金花提取物中的化学成分。方法:采用硅胶柱、ODS开放柱和制备液相等色谱方法分离,并通过NMR和MS等谱学技术确定结构。结果与结论:从提取物中分离得到5个酚酸类化合物,分别为托品酸甲酯(1),托品酸(2),苯甲酸甲酯(3),4-羟基苯乙酮(4),3,4-二羟基甲苯(5)。