氯沙坦对自发性高血压大鼠血管组织激肽释放酶表达的影响

目的：探讨氯沙坦（LST）对自发性高血压大鼠（SHR）血管组织Kallikrein表达的影响。方法：16只雄性自发性高血压大鼠随机分为模型组（Model）、氯沙坦组（LST）以及8只雄性Wistar-Kyoto大鼠（WKY）为空白组（Blank）。无创血压测量仪测量各组收缩压变化;Elisa试剂盒检测血清中激肽释放酶（Kallikrein）、一氧化氮（NO）及前列环素（PGI2）含量变化;苏木精-伊红（H&E）染色观察药物对主动脉病理学改变;实时定量qRT-PCR检测主动脉组织间Kallikrein基因表达变化;Western Blot检测主动脉组织中Kallikreinb蛋白表达变化。结果：SHR连续给药4周后,LST组收缩压呈时间依赖性下降;大鼠血清中Kallikrein、NO及PGI2分别上升了54.1%、49.5%及49.2%;组织病理学显示,LST组血管重构现象明显低于模型组;qRT-PCR显示,LST组的Kallicrein表达量上调了66.7%;Western Blot显示LST组Kallikrein蛋白表达与基因表达一致,呈正相关。结论：LST降低SHR血压及改善血管重构的作用可能与上调Kallikrein表达相关。     

盐酸依格列汀合成工艺研究

目的 研究盐酸依格列汀(1)的合成工艺。方法 以 2,4,5-三氟苯乙酸为原料,经缩合、氨化、NaBH4还原三步反应得到消旋依格列汀,再经酒石酸拆分、盐酸成盐得到目标产物盐酸依格列汀。其中,拆分后所得的另一对映异构体S-依格列汀通过N-氯代、消除后顺利回收烯胺中间体。结果 制备工艺总收率26.9%,化学纯度为99.9%,光学纯度 ee 值为99.8%;烯胺中间体回收率为92.3%(以拆分所得依格列汀剩余的对映异构体量计算)。结论 该工艺收率高,步骤短,成本低廉、操作简便,适应工业化生产。此外,本文也为手性胺类药物的高效制备提供了一种极具吸引力的策略。     

GC-MS结合化学计量学用于抗病毒口服液挥发油的研究

目的分析水蒸气蒸馏法提取的抗病毒口服液挥发油成分。方法 GC-MS检测挥发油,利用直观推导式演进特征投影(HELP)法对产生的重叠峰解析得到各组分的纯色谱图和质谱,并采用面积归一法进行定量。结果共检出63种化合物,鉴定出34个化合物,占总挥发油化学成分总量的90.0%。其中主要成分百秋里醇占20.53%,榄香素占18.24%,β-细辛醚占13.92%,4-异硫氰基-1-丁烯占5.19%。结论应用GC-MS结合化学计量学方法在抗病毒口服液中检测得到更多的挥发油成分,进一步完善了抗病毒口服液的质量控制标准。     

气质联用法测定不同产地莲子心中的有机氯农药残留

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测莲子心中有机氯农药残留。方法样品经C18小柱净化或硫酸磺化处理后用GC-MS分析。采用选择离子监测模式(SIM),以保留时间和特征离子定性,峰面积定量。色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温(初始柱温为80℃,保持1 min,以30℃·min-1升到175℃,保持4 min;以6℃·min-1至200℃,保持5 min;再以30℃·min-1升到300℃,保持3 min),分流比为1:1。结果 23种农药在相应范围内线性关性良好(r2均>0.99),平均回收率在87.9%¹05.3%,RSD均<6%(n=5)。采用该法对5个不同产地莲子心中农药残留进行分析,未检测到农药残留。结论该方法简单灵敏、结果准确可靠,可应用于莲子心中农药残留的分析。     

张家界杜仲叶的化学成分研究

目的研究张家界产杜仲叶中的化学成分。方法采用聚酰胺吸附树脂、LSA-5B大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶柱,高效液相色谱等分离方法进行分离纯化,并结合理化性质和波谱数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从张家界产的杜仲叶中分离得到了9个化合物,分别鉴定为：京尼平苷酸、绿原酸甲酯、绿原酸、咖啡酸、槲皮素木糖基葡萄糖苷、芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素。结论其中绿原酸甲酯是首次从杜仲叶中分离得到。     

GC-MS/SIM法测定不同产地杜仲叶中的氨基酸

目的 建立杜仲叶中氨基酸含量测定的GC-MS/SIM方法,并用此方法测定不同产地杜仲叶中氨基酸含量.方法 杜仲叶采用6 mol·L-1盐酸提取,提取液经BSTFA+ 1％ TMCS衍生化后进样,全扫描定性,选择离子监测内标法定量.色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 μm×0.25 mm),初始柱温为100℃,保持3 min,程序升温8℃·min-1至300℃,保持6 min,分流比为10∶ 1.结果 各氨基酸在相应的范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率在89.6％～106.3％ (n=5),RSD在1.7％～6.0％.采用该法对4个不同产地的杜仲叶进行氨基酸的含量测定,结果表明杜仲叶中含有氨基酸15种,湖北恩施产杜仲叶氨基酸含量较高,为9.95％;重庆长寿产杜仲叶氨基酸含量较低,为5.80％.结论 本法简便灵敏、重现性好、准确度高,适用于杜仲叶中氨基酸的分离检测.     

气-质联用法测定莲子心中的氨基酸

目的:建立用气相色谱-质谱联用技术对中药莲子心中的氨基酸进行定性定量分析的方法。方法:莲子心采用水(1∶35)、6 mol·L-1盐酸(1∶25)高温回流提取,提取液经BSTFA+1%TMCS衍生后进样,采用全扫描(Scan)定性,选择离子监测(SIM)内标法定量。色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25μm×0.25 mm),初始柱温为100℃,保持3 min,程序升温8℃·min-1至300℃,保持6 min,分流比为10∶1。结果:测得水解氨基酸15种,游离氨基酸13种,总含量分别为7.14%和0.13%。样品的平均回收率(n=5)在85.7%～109.2%之间;RSD在0.77%～4.85%之间。结论:该方法处理过程简单,灵敏度和选择性高,可用于莲子心中氨基酸的分析测定。     

反相高效液相法测定甜叶菊中莱鲍迪苷A和甜菊糖苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法（RP．HPLC）测定甜叶菊中莱鲍迪苷A（RA）和甜菊糖苷（ST）的含量。方法采用welchMaterials XB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈．10mmol·L^-1磷酸酸钠缓冲液（pH=2．67,35：65,v～）为流动相,流速0．7mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃,进样量5此。结果以外标法定量,RA和sT均在O．25～2．50mg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r〉0．9995。RA回收率为100．3％,RSD为2．3％（n=6）,ST回收率为101．0％,RSD为2．5％（n=6）。结论本方法快捷、准确、可靠,易操作,可用于甜叶菊及相关产品中RA和ST含量测定。     

斜率校正“一测多评法”同时测定杜仲中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷和松脂素二葡萄糖苷的含量

目的:建立斜率校正"一测多评法"同时测定杜仲中京尼平苷酸(GPA)、绿原酸(CHA)、京尼平苷(GP)、松脂素二葡萄糖苷(PDG)含量的方法。方法:以HPLC法含量测定为基础, CHA为对照,计算GPA、GP、PDG的斜率相对校正因子,并比较斜率校正"一测多评法"与外标法两种结果相关性,从而验证斜率校正"一测多评法"的准确性,最终建立测定杜仲多种活性成分的斜率校正"一测多评法"。结果:在一定的线性范围内,GPA、GP、PDG的斜率相对校正因子分别为:0.7628,0.4786,0.7112,重复性良好。斜率校正"一测多评法"计算的含量值与外标法实测值相关性较好,56批杜仲样本中GPA、GP、PDG含量结果的相关系数均大于0.99。结论:建立的斜率校正"一测多评法"准确性高,可用于杜仲中GPA、CHA、GP、PDG活性成分的含量测定。