叶酸水分测定方法的研究

目的: 对叶酸的水分测定方法进行研究。方法:采用热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)等方法对叶酸的热力学行为进行研究,并建立了一个新的卡式炉-卡尔费休法测定水分的方法。结果: 采用新建立的方法测定国内及美国药典会(USP)叶酸对照品水分,结果分别为8.13%与8.00%,标准偏差分别为0.74%与0.28%(n=3)。结论: 本文建立的卡式炉-卡尔费休法方法简单方便,准确可靠,适合批量样品的测定,为叶酸对照品的标定及其原料的质量控制提供依据。     

核磁共振法定量测定氢溴酸东莨菪碱的绝对含量

目的:建立测定氢溴酸东莨菪碱绝对含量的核磁共振定量法(简称QNMR)。方法:采用Avance DRX 500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱。以对苯二酚为内标,同时测定了氢溴酸东莨菪碱及未知杂质(乙醇)的含量。结果:分别以δ2.63及δ2.82氢溴酸东莨菪碱中的峰及对苯二酚的δ6.63的单峰作为定量峰,含量分别为91.56%与91.50%;分别以δ3.47及δ1.02乙醇中的峰及对苯二酚的δ6.63的单峰作为定量峰,含量分别为3.86%与3.80%。重复性试验的RSD为0.25%(n=5)。结论:采用核磁定量的方法,准确快捷的测定了氢溴酸东莨菪碱的绝对含量,并同时对其中的未知杂质进行了定性与定量,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。     

世界卫生组织药品质量控制实验室管理规范简介

目的介绍2010年WHO制定的《世界卫生组织药品质量控制实验室管理规范》(简称WHOG-PCL)。方法全面介绍、分析《世界卫生组织药品质量控制实验室管理规范》的适用范围。结果与结论了解该规范将有助于实验室管理规范的国际协调,并有利于实验室间的合作以及实验结果的互认。该规范适用于所有药品质量控制实验室,包括国家、商业和非政府的实验室,但不适用于从事疫苗、血液制品等生物制品检测的实验室。     

水杨酸苯酚贴膏质量标准的研讨

目的：对水杨酸苯酚贴膏质量标准中有待商榷的地方进行探讨。方法：通过对质量标准进行具体分析,对有关项目进行实际试验,并结合相关参考文献等方法对质量标准中有待商榷的地方进行探讨。结果：对水杨酸苯酚贴膏质量标准中的鉴别项、检查项和含量测定中有待商榷的地方提出了修订意见和建议。结论：为提高水杨酸苯酚贴膏的质量和完善其质量标准提供了有益的借鉴和参考。     

核磁共振定量法测定茶苯海明的含量

目的：建立定量核磁共振波谱法同时测定茶苯海明中苯海拉明和8-氯茶碱的方法。方法：以对苯二酚为内标,氘代甲醇为溶剂,分别采用苯海拉明中的δ2.89的甲基峰与8-氯茶碱中的δ3.47的甲基峰和内标峰的比值计算含量。结果：该方法精密度小于0.6%,线性相关系数（r）均为0.9999,实际测定茶苯海明原料药中的苯海拉明与8-氯茶碱的含量分别为54.04%与45.37%。结论：本文建立的核磁定量法快速、简单、准确,为该品种的含量测定提供了新的方法。     

对克霉唑倍他米松乳膏质量标准中存在问题的商榷

目的:对克霉唑倍他米松乳膏质量标准存在的问题进行修订。方法:采用 HPLC 法测定克霉唑倍他米松乳膏含量。结果:克霉唑为标示量的100.3%;二丙酸倍他米松为标示量的100.4%。结论:国家药品标准克霉唑倍他米松乳膏中鉴别及含量测定项下的系统适用性的测定方法描述需进行修订。     

牛尾独活挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析牛尾独活(Heracleum hemsleyanum Diels的根)挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取牛尾独活根挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分离和分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS法鉴定化学成分.结果:鉴定了53个化学成分.结论:牛尾独活挥发油中主要成分为:(1S)-6,6-二甲基-2-亚甲基[3.1.1]-双环庚烷(12.60%)、8-异丙基-1,5-二甲基-环十碳1,5-二烯(10.42%)、匙叶桉油烯醇(7.63%)、正辛醇(7.3 5%)、3-甲基壬烷(4.28%),与其他品种独活挥发油中的主要成分有较大差别.     

对HPLC法测定紫杉醇有关物质方法的探讨

目的紫杉醇为《中国药典》2010年版二部新增品种,通过对国内外现行标准紫杉醇有关物质检测方法的探讨,建立准确、可行的有关物质质控方法。方法对已有的质量标准进行了综合对比,在流动相梯度程序、色谱柱、供试品溶剂的选择和已知杂质的定位等方面进行了相关试验,就单个杂质、总杂质的计算方法和控制限度等问题进行了探讨。结果与结论本文拟定的有关物质检查方法,将国家标准与国外药典标准作了相应的结合,拟定了切实可行的紫杉醇有关物质检查方法。     

关于氯碘羟喹有关物质检查的研究

目的:采用高效液相法对氯碘羟喹中的有关物质进行测定.方法:采用Ace 5 C8(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为缓冲盐溶液(称取0.50 g的乙二胺四乙酸二钠,用400 mL水溶解,加入0.25 mL三乙胺,用磷酸调pH值至3.0)-甲醇(35:65);柱温为30℃;检测波长为254 nm.结果:国内生产企业A的样品有关物质含量为31.45%,国外生产企业B的样品有关物质含量为3.07%.结论:建议<中国药典>增加氯碘羟喹有关物质检查.     

独活化学成分的研究

目的研究我国中药材GAP基地产独活（Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan）根的化学成分。方法采用溶剂萃取和柱色谱方法分离纯化,根据理化性质和波谱学数据鉴定化合物结构。结果从独活甲醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为：甲氧基欧芹素（Ⅰ）,二氢欧山芹素（Ⅱ）,2＇-去氧橙皮内酯水合物（Ⅲ）,二氢欧山芹醇乙酸酯（Ⅳ）,香柑内酯（Ⅴ）,花椒毒素（Ⅵ）,佛手酚（Ⅶ）,二氢欧山芹醇（Ⅷ）,蔗糖（Ⅸ）,异欧前胡素（Ⅹ）,补骨脂素（Ⅺ）、没药当归烯酮（Ⅻ）和甘油酯（ⅩⅢ）。结论化合物Ⅶ和Ⅺ为首次从该植物中分离得到,Ⅲ为首次从本属植物中分离得到。