双氰胺熔点对照品熔点差异分析

目的:探究中国药典和世界卫生组织双氰胺熔点对照品熔点差异的原因。方法:采用差示扫描量热分析(DSC)和热重/差热同步分析(TGA/SDTA)研究双氰胺熔点对照品的熔融过程,DSC升温速率10℃·min-1,干燥气N2流速50 m L·min-1,TGA/SDTA升温速率20℃·min-1,干燥气N2流速25 m L·min-1;并进一步通过HPLC法分析熔融前、中、后的样品。结果:差示扫描量热分析和热重/差热同步分析发现3个对照品的热力学行为基本一致,提示熔融后期可能已经热降解;HPLC法进一步证实双氰胺的熔融过程伴有部分降解。结论:热稳定性可能是造成中国药典和世界卫生组织双氰胺熔点对照品熔点差异的原因,双氰胺继续作为熔点对照品值得商榷。     

叶酸水分测定方法的研究

目的: 对叶酸的水分测定方法进行研究。方法:采用热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)等方法对叶酸的热力学行为进行研究,并建立了一个新的卡式炉-卡尔费休法测定水分的方法。结果: 采用新建立的方法测定国内及美国药典会(USP)叶酸对照品水分,结果分别为8.13%与8.00%,标准偏差分别为0.74%与0.28%(n=3)。结论: 本文建立的卡式炉-卡尔费休法方法简单方便,准确可靠,适合批量样品的测定,为叶酸对照品的标定及其原料的质量控制提供依据。     

HPLC-DAD-MS法测定异丙托溴铵原料药中有关物质

目的建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的高效液相色谱–二极管阵列检测器–质谱(HPLC-DAD-MS)法。方法采用HPLC-MS法,Alltima C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L乙酸铵–乙腈,梯度洗脱;体积流量:0.25 m L/min;柱温:35℃,进样量:10μL;检测波长:220 nm。采用离子阱(ESI)正负离子模式进行检测,源温110℃;脱溶剂温度350℃;脱溶剂气体积流量600 L/h;锥孔气体积流量50 L/h。结果异丙托溴铵、托品酸、托品酸乙酯和杂质F在0.01~10.00、0.012~12.000、0.083~8.300、0.05~5.00 mg/m L显示良好的线性关系;异丙托溴铵、托品酸、托品酸乙酯和杂质F的最低检测限分别为1.46、0.57、4.16、5.03 ng;异丙托溴铵、杂质C、托品酸乙酯和杂质F的定量限分别为4.38、1.71、12.48、15.09 ng。结论该方法灵敏度高、选择性高、检测限低,为异丙托溴铵的质量控制提供依据。     

2004年世界卫生组织公布的推荐使用的国际非专利药品名称介绍

一个药物往往有几个名称:世界卫生组织推荐使用的国际非专利药名(International Nonproprietary Names for Pharmaceutical Substances,简称rINN)、国际纯粹与应用化学联合会推荐名称(Intemational Union of Pure and Applied Chemistry,简称IUPAC名称)、药典名称或国家专门机构审定的药品名称,如美国的USAN(United States Adopted Names)、英国的BAN(British Approved Names)、日本的JAN(Japanese Accepted Names)、法国的DCF(Dénomination Commune Francaise)、意大利的DCIt(Denominazione Comune Italiana)和中国的CADN(Chinese Approved Drug Names)等.     

欧洲药典标准物质指导原则介绍

欧洲药品质量管理局（European Directorate for the Quality of Medicines，简称EDQM）是负责欧洲药典质量标准起草及标准物质制备的机构，目前有35个成员国和18个观察员国，其中有欧盟以及欧盟的24个成员国。欧洲药典作为法定质量标准在欧洲34个成员国中执行，是国际上最具影响力的药典之一。我国于1994年成为EDQM的观察员国。所有在欧洲销售的原料药、植物药和药物制剂中使用的原料药包括辅料都必须通过EDQM的CEP（Certification of Suitability of European Pharmacopoeiamonographs）认证。该机构同时还负责欧洲药品质量监督的技术组织工作。     

国内外溶出度试验用标准片的研究及应用

回顾了国内外溶出度试验用标准片的研究、建立情况及各种标准片的历史数据,介绍了我国水杨酸标准片的溶出特性,对溶出度标准片的作用及面临的挑战,以及国际上对溶出度标准片的观点进行了论述。     

HPLC标准曲线法测定氟康唑杂质校正因子的测量不确定度评定

通过对HPLC标准曲线法测定氟康唑杂质校正因子的实验过程进行不确定度评定，探索影响杂质校正因子测定准确性的主要共性因素，为提高测定结果的准确性提供研究思路。首先分别建立了氟康唑及其杂质A、B、C、D、F、I相应的拟合直线，计算各杂质及其对应主成分的拟合直线斜率之比作为该杂质的校正因子。接着以GUM法为基础，根据已经建立的校正因子测定过程的不确定度评定方案，分别计算得到标准曲线法测定各杂质校正因子的不确定度。氟康唑杂质A、B、C、D、F、I校正因子分别为1.068±0.046、0.102±0.005、0.0582±0.003、1.382±0.121、0.802±0.067和1.383±0.119，其中包含因子k=2。最后计算各不确定度分量的贡献率，氟康唑杂质A、B、C、D、F、I校正因子测定的相对合成标准不确定度urel(f)中主成分和杂质的线性方程斜率不确定度urel(K)贡献率之和占比均大于85%；在线性方程斜率不确定度urel(K)中，12组数据中的8组溶液浓度不确定度贡献率占比在80%以上，其中由对照品含量在溶液浓度中引入的不确定度贡献率约为80%。由此可见，标准曲线法测定杂质校...     

沙美特罗替卡松吸入粉雾剂递送剂量均一性的测定

目的：使用递送剂量均一性测定装置(DUSA管)方法对沙美特罗替卡松吸入粉雾剂的递送剂量均一性进行研究。分析和比较递送剂量均一性与排空率和含量均匀度数据的区别与关系。方法: 沙美特罗替卡松吸入粉雾剂连接DUSA管,调节真空泵控制空气流速为90L/min,采用高效液相色谱法测定9批样品的递送剂量均一性。结果:采用DUSA管方法测定了沙美特罗替卡松吸入粉雾剂中沙美特罗及氟替卡松的递送剂量均一性,并与排空率及含量均匀度测定结果比较。结论:与排空率及含量均匀度相比,DUSA管法测定递送剂量均一性,更符合患者用药的实际剂量。     

实验室化学药品熔点测定能力验证研究

摘 要 目的：评价参加能力验证的实验室测定药品熔点的能力和水平。方法: 制备两个考核样品,各实验室自愿报名参加,按照中国药典2015年版四部通则0612测定两个考核样品的熔点,对各参加实验室的结果回收后进行稳健统计分析,用Z比分数法评价实验室检测能力。结果: 样品通过检验是均匀稳定的,满足能力验证计划要求。有31 个实验室的检测结果为满意,占83.8%。结论: 参加本次能力验证的实验室大多数可以准确测定化学药品的熔点,该信息为下一次能力验证计划的开展实施奠定了基础。