安神补脑液中维生素B1药典测定方法改进

目的：建立HPLC-紫外可见光检测器法测定安神补脑液中维生素B1的含量,以改进现行药典 标准中的方法。方法：采用安捷伦ZORBAX SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以硫酸月桂酯钠溶液（5→530）-乙腈-磷酸（530∶470∶1）为流动相,体积流量为1.0 mL?min-1,检测波长为246 nm,柱温35 ℃。结果：维生素B1质量浓度在5.385~53.85 μg?mL-1范围内,线性关系良好(r=1.000);平均回收率为100.1%。HPLC-UV法测定来自5个厂家的安神补脑液中维生素B1的平均含量,分别为91. 9%、91. 8%、88. 6%、90. 6%、103. 6%。 结论：HPLC-UV法更适于测定安神补脑液中维生素B1的含量,该方法专属性好,准确、灵敏,解决了现行方法出现的问题,并简化了前处理步骤。     

芩连胶囊HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的:建立芩连胶囊的HPLC指纹图谱,并同时测定芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、甘草酸7个指标性成分的含量。方法:采用Agela Durashell RP C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液(含0.05%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷、甘草酸)、280 nm(黄芩苷)和346 nm(盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)。结果:建立了芩连胶囊的HPLC指纹图谱,共确定了20个共有峰,利用相似度评价系统对20批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.97以上。在建立的色谱条件下,定量分析的7个成分分离度良好,方法精密度和重复性的RSD均<2.0%,供试品溶液在48 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围,加样回收率为96.5%～101.9%,RSD为0.30%～1.9%;20批芩连胶囊中芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐...     

提高乳康舒胶囊质量标准的研究

目的：提高乳康舒胶囊的质量标准。方法：建立乳康舒胶囊中淫羊藿、王不留行的薄层鉴别方法;建立淫羊藿苷、王不留行黄酮苷和芍药苷的高效液相色谱法含量测定的方法。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照制剂无干扰,耐用性和适用性良好;高效液相色谱法测定淫羊藿苷、王不留行黄酮苷和芍药苷的线性范围分别为1.93～193.19 μg·mL-1、1.87～187.39 μg·mL-1 和1.95～194.69 μg·mL-1,r分别为0.999 9、0.999 9和0.999 9,线性关系良好,平均加样回收率分别为104.90%（RSD=0.53%） 、100.90%（RSD=0.72%）和102.00%（RSD=0.69%）。结论：本文建立的方法准确、可靠,可提高乳康舒胶囊的质量控制水平。     

中草药中毒性吡咯里西啶类生物碱分析方法研究进展及控制现状

吡咯里西啶类生物碱（pyrrolizidine alkaloids,PAs）是一类种类繁多、分布广泛的植物内源性毒性成分,具有不同程度的肝毒性、遗传毒性和致癌性。目前已在约3%的开花植物中鉴定出600余种PAs及其氮氧化物。对可能含有毒性PAs的中草药,尤其是《中国药典》2020年版收录的品种进行了详尽梳理,对PAs的基本结构、植物来源和各国监管机构对其风险评估和限值制定情况,以及近年来分析方法的最新进展进行综述,并对其定性和定量分析中的难点进行讨论,对毒性PAs的监控提出建议,旨在为毒性PAs的检测研究、监管部门的政策制定提供警示和参考依据。     

安神补脑胶囊中维生素B1含量测定与含量均匀度测定方法研究

目的：针对安神补脑胶囊处方中的维生素B1建立了含量测定与含量均匀度测定方法。方法：采用TSKgel ODS-80D（4.6 mm×150 mm,5μm）;乙腈-十二烷基硫酸钠溶液（5 g→530 mL）-磷酸（470:530:1）为流动相;流速1. 0 mL·min-1;柱温35 ℃;检测波长为247 nm。结果：维生素B1在进样量为0.10-10.41 μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为97.73%（RSD=0.64%）,3家企业23批次安神补脑胶囊样品中维生素B1含量测定结果在标示量的91.1%-121.7%范围内,维生素B1含量均匀度A + 2. 2S 为12. 0 ～ 40. 3,其中6 批A+ S 大于25. 0。结论：本法简便、专属、准确,为安神补脑胶囊质量控制提供了依据。     

鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测方法研究

目的?建立检测鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测方法。方法?采用高效液相色谱二极管阵列检测法（HPLCDAD）、高效液相色谱串联质谱联用技术（LC/MS/MS联用技术）建立了同时检测13种鼻炎康片中可能非法添加化学药物的方法。结果?13种化学物质得到良好分离,高效液相色谱（HPLC）法在测定范围内线性关系良好,HPLC法检测限为0.8005～2.454ng,LC/MS/MS法检测限为4.004～408.4pg,HPLC法平均回收率为95.83%～100.82%。结论?本方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测。      

芩连胶囊中重金属及其胶囊壳中铬元素的含量测定及安全风险评估

目的：测定芩连胶囊中铅、镉、砷、汞、铜等5种重金属及有害元素及胶囊壳中的铬元素,并对含量结果进行风险评估。方法：样品经微波消解后,分别采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和原子吸收分光光度法（AAS）测定芩连胶囊中铅、镉、砷、汞、铜等5种元素的含量,以及胶囊壳中铬元素的含量。结果：各元素在一定浓度范围内线性关系良好（r均不低于0.999 9）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD≤1.9%;平均加样回收率为92.3%～99.3%,RSD≤2.3%（n=6）;样品中重金属各元素含量均在规定限度范围。结论：两种测定方法操作简便、灵敏度高、专属性强、结果准确、可靠,为芩连胶囊的安全性评价及质量控制提供参考。     

降压保健食品中非法添加氢氯噻嗪的检测

目的?建立检测降压保健食品中非法添加化学成分氢氯噻嗪的定性、定量检测方法。方法?采用薄层色谱法、高效液相色谱二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中氢氯噻嗪的含量。结果?在1批市售保健品中检出氢氯噻嗪,氢氯噻嗪高效液相检测法在1.013～101.3μg/mL范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.27%,RSD为1.41%。结论?该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的氢氯噻嗪。      

HPLC法测定辣椒浸出物中辣椒素的含量

目的:采用HPLC法测定辣椒浸出物中辣椒素的含量.方法:C18色谱柱,以乙腈-水(50:50)为流动相,检测波长为 229 nm.结果:本方法重现性及精密度良好,回收率为99.4%,RSD为1.22%.结论:方法简便,专属性强;可用于辣椒浸出物的质量控制.     

HPLC法测定小儿豉翘清热颗粒中连翘苷的含量

目的：建立小儿豉翘清热颗粒中连翘苷的含量测定方法。方法采用Agilent zorbax SB-C18（4.6mm ×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（22∶78）为流动相,流速1.0mL· min -1,检测波长为277nm,柱温35℃。结果连翘苷的线性范围分别为0.09699～4.850μg（r＝0.9997）,平均回收率（ n＝6）分别为98.29％（ RSD＝0.82％）。结论所建立的HPLC法可用于测定小儿豉翘清热颗粒中连翘苷的含量。