内消瘰疬片HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的 建立内消瘰疬片HPLC指纹图谱,测定其主要成分(芍药苷、苯甲酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、迷迭香酸)的量,为其质量控制提供可靠方法。方法 采用C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm,柱温35℃,进样量10μL;建立内消瘰疬片HPLC指纹图谱,对其主要成分含量测定。结果 确定内消瘰疬片HPLC指纹图谱,指认9个成分。芍药苷、苯甲酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、迷迭香酸分离度良好,精密度和重复性试验RSD均<3.0%,供试品溶液在24 h内稳定,线性关系良好(r>0.9995);加样回收率在97.37%～99.76%,RSD<2.7%;含量范围为0.0640%～0.0724%、0.0073%～0.0097%、0.0026%～0.0032%、0.0085%～0.0093%。结论 所建立内消瘰疬片质量控制方法可以有效地评价其质量。     

甘草浸膏HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 建立甘草浸膏HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法 采用HPLC建立甘草浸膏的指纹图谱,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统对13家企业的35批次样品进行相似度评价;以甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、新异甘草苷、甘草查尔酮B和甘草酸6种成分为指标,采用Boston Green ODS色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸（B）为流动相,梯度洗脱,建立了甘草浸膏的多指标HPLC含量测定方法。结果 建立了甘草浸膏HPLC指纹图谱,标定了22个共有峰,并指认了其中10个共有峰,35批样品相似度均>0.96,说明各批次甘草浸膏有较好的一致性;建立了6种指标成分含量测定方法,方法学考察符合规定。结论 本实验所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于全面评价甘草浸膏的质量。     

高效液相色谱法同时测定芩连胶囊中黄芩苷及盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果黄芩苷进样量在0.04～2.22μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.02%,RSD=1.09%(n=6);盐酸小檗碱进样量在0.04～2.04μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.13%,RSD=1.60%(n=6)。结论该方法简便可行,准确快速,可用于同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

黄翘HPLC指纹图谱研究

目的建立黄翘HPLC指纹图谱,为黄翘的质量控制提供理论依据。方法色谱柱:Thermo C18Column(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;检测波长:203nm。结果生成了黄翘的对照指纹图谱,标定了17个共有峰,并确定连翘苷、连翘酯苷A和表松脂素各峰的归属。结论黄翘的HPLC指纹图谱稳定,重复性良好,信息涵盖量大,为进一步科学评价黄翘的质量提供依据。     

HPLC法同时测定牛黄上清胶囊中8种成分

目的 建立HPLC法同时测定牛黄上清胶囊中栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、连翘酯苷B、木犀草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素的含量.方法 采用Waters公司的Xbridge C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为0.1％磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min-1;检测波长分别为栀子苷240 nm、芍...     

前列欣胶囊HPLC指纹图谱及多成分含量测定的研究

目的 建立前列欣胶囊的HPLC指纹图谱,并测定苦杏仁苷、绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素、丹参酮ⅡA 8个成分的含量,为其质量控制提供科学依据。方法 采用HICHROM Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为210 nm(苦杏仁苷)和280 nm(绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素和丹参酮ⅡA)。结果 10批前列欣胶囊的HPLC指纹图谱有22个共有峰,相似度均大于0.95;其中苦杏仁苷、绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素、丹参酮ⅡA的含量分别为0.9063～0.9741 mg·g^-1、0.2385～0.2612 mg·g^-1、1.0140～1.4120 mg·g^-1、0.1263～0.1428 mg·g^-1、0.2169～0.2541 mg·g^-...     

高效液相色谱法同时测定芩连解毒胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定芩连解毒胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05 moL.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(25∶75∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在5.1~101.3(r=0.999 9)、5.3~106.0μg.mL-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.1%和98.5%。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定芩连解毒胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC定量指纹图谱法评价黄藤质量研究

目的本实验采用Agilent 1220高效液相色谱法建立黄藤的指纹图谱,并建立了同时测定盐酸巴马汀、盐酸药根碱含量的方法。方法采用ACE C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸溶液(每100mL中加入0.1g十二烷基硫酸钠)(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长345nm。结果建立了黄藤的HPLC定量指纹图谱,10批药材的HPLC指纹图谱共标定12个共有峰,相似度均在0.90以上。结论该方法建立的黄藤HPLC指纹图谱特征性强、重复性好、灵敏度高,为黄藤的鉴定及质量控制提供了参考价值。     

高效液相色谱法测定芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量.方法色谱柱C18柱(4.6mm×260mm),流动相1.0moL·L-1磷酸二氢钾(40:60),流速1.0mL·min-1,检测波长265nm,柱温:室温,进样量:20μL.结果在0.0021mg·mL-1～0.01477mg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.回归方程Y=3.700×105X 66.56,r=0.9997.平均回收率为98.5%(n=9).结论本法简便快速,定量准确,可用于芩连胶囊的质量控制.     

五积散酒的多成分HPLC指纹图谱

建立了五积散酒的多成分HPLC指纹图谱.采用C18色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长294nm.在此条件下,可同时检测出阿魏酸、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、桂皮醛、欧前胡素、和厚朴酚以及厚朴酚8种成分,确认了18个共有峰,10批五积散酒指纹图谱的相似度均大于0.9.     

指纹图谱、多成分定量分析及化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价

目的 建立指纹图谱、多成分定量分析和化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立24批心安胶囊的指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰;采用同一HPLC法测定心安胶囊中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷和异槲皮...     

香薷HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析

目的:建立香薷的HPLC指纹图谱及其咖啡酸、迷迭香酸、木犀草素、芹菜素、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚、麝香草酚7个成分的HPLC含量测定方法。方法:采用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～17 min, 12%B→20%B;17～30 min, 20%B→30%B;30～40 min, 30%B→45%B;40～55 min, 45%B→54%B),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280、330 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:建立了香薷HPLC指纹图谱,共确定了14个共有峰,并指认其中5个共有峰,分别为咖啡酸(5号峰)、迷迭香酸(10号峰)、黄芩素-7-甲醚(12号峰)、香荆芥酚(13号峰)、麝香草酚(14号峰),17批香薷样品的相似度均>0.910;对17批药材中指认的7个成分进行含量测定,其质量浓度分别在1.04～52.0μg·mL^-1(r=0.999 3,n=5)、6.0～300.0μg·...     

参仙升脉口服液HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的 建立参仙升脉口服液的特征指纹图谱及多指标成分定量测定方法。方法 采用Ultimate LP-C₁₈(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm(0~16min,24~38min)、210 nm(16~24 min,38~100min),体积流量为1.0mL·min^-1,柱温为30°C,进样量为10μL。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批参仙升脉口服液进行分析,建立HPLC指纹图谱,并测定10个指标成分的含量。结果 建立的指纹图谱确定共有峰28个,指认了其中12个,10批样品间相似度均在0.934以上。定量分析的10个成分分别为丹参素、盐酸伪麻黄碱、补骨脂苷、异补骨脂苷、迷迭香酸、丹酚酸B、补骨脂素、异补骨脂素、朝藿定C和淫羊藿苷,质量浓度分别为1.218~2.781、 0.333~0.702、 2.391~4.120、 2.083~3.486、 0.151~0.203、 0.158~1.046、 0.189~0.286、0.196~0.305、0.231~0.403和0.323~0.512 mg·mL^-1。结论 所建立的指纹图谱与多指标成分定量方法准确可靠,可用于参仙升脉口服液较全面的质量控制。     

益母草颗粒HPLC指纹图谱及4个指标成分含量研究

目的 建立益母草颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其中盐酸益母草碱、阿魏酸、芦丁、金丝桃苷4个指标成分进行含量测定.方法 采用InertsilTM ODS-3色谱柱,以乙腈(A)-0.1％甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为25 ℃,进样量为5μL.采...     

HPLC法同时测定香连化滞丸中7种成分的含量

目的:建立同时测定香连化滞丸中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、巴马汀、小檗碱、甘草酸和厚朴酚7种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Porlshell 120 SB C18,流动相为90%乙腈(A)-5%乙腈(含0.1%磷酸,B)(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为3μl,检测波长分别为芍药苷230 nm(0~10.0 min)、橙皮苷283 nm(10.1~13.0 min)、黄芩苷277 nm(13.1~14.4 min)、巴马汀(以盐酸巴马汀计)和小檗碱(以盐酸小檗碱计)265 nm(14.5~20.0 min)、甘草酸(以甘草酸铵计)250 nm(20.1~25.0 min)、厚朴酚290 nm(25.1~60.0 min)。结果:芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、巴马汀(以盐酸巴马汀计)、小檗碱(以盐酸小檗碱计)、甘草酸(以甘草酸铵计)和厚朴酚的检测进样量线性范围分别为0.013 88~0.694 5、0.039 93~1.996 8、0.070 08~0.389 3、0.006 48~0.324 0、0.010 52~0.526 2、0.008 816~0.440 7、0.007 224~0.361 2μg(r≥0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;平均加样回收率分别为97.47%~102.88%、102.06%~102.81%、97.91%~100.80%、97.53%~101.60%、97.54%~100.68%、96.23%~99.00%、97.91%~101.44%,RSD分别为1.91%、0.25%、1.25%、1.66%、1.15%、1.11%、1.36%(n=6)。结论:该方法简单、快速、准确,可用于香连化滞丸的质量控制。     

一清颗粒HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：建立一清颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,为评价其质量提供依据。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A） 0.2%磷酸水溶液（用三乙胺调节pH至3.0,B）为流动相,梯度洗脱（0～5 min,10%A→20% ;5～20 min,20% A→30% A;20～25 min,30% A→45% A;25～35 min,45% A;35～45 min,45% A→80% A;45～50 min,80% A）,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:254 nm,柱温:35 ℃;采用HPLC法测定12批一清颗粒的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式。结果:12批一清颗粒指纹图谱标定了共有峰22个,指认了其中7个化学成分。12批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0. 990。结论:所建立的方法准确、可行,可用于一清颗粒质量控制。     

杜仲配方颗粒HPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

目的:建立杜仲配方颗粒HPLC指纹图谱及多成分含量测定的方法,为其质量控制提供依据.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1 mL·min-1,检测波长235 nm.建立HPLC指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析(cl...     

多指标正交试验优选连芩软膏的提取工艺

目的优选连芩软膏乙醇渗漉提取工艺。方法采用正交试验法,以盐酸小檗碱、黄芩苷的提取率和浸膏得率为评价指标,考察溶剂种类、溶剂用量、药材粉碎粒度及渗漉速率对连芩软膏提取工艺效果的影响。结果渗漉最佳工艺条件为,将黄连、黄芩、黄柏等药材粉碎过二号筛,以70％乙醇润湿、混匀,密闭放置30min后装入渗漉装置,加少量70％乙醇浸渍24h,以12倍量70％乙醇进行渗漉,渗漉速率为9mL／（min·kg）,收集渗漉液。结论该优选工艺稳定、合理,可为连芩软膏的生产提供实验室依据。     

十堰地区连翘药材高效液相指纹图谱研究

目的：建立十堰地区连翘药材化学成分的HPLC指纹特征图谱,为连翘药材的质量控制提供科学依据。方法：采用HPLC-梯度洗脱法,以Waters Sun Fire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,Diamonsil C18保护柱,以乙腈和0.4%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长为277 nm,柱温为30℃。结果：不同产地的12批连翘药材化学成分特征图谱共检出14个共有峰。对不同产地的14个特征峰进行聚类分析,连翘药材产地与特征图谱相似度差异不大,样品中连翘酯苷A和连翘苷的含量有明显差别。结论：该方法简便、快速,可做为连翘药材的质量控制的有效手段。     

复方五指柑胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立复方五指柑胶囊HPLC指纹图谱。方法 Diamonsil ODS(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果 建立了复方五指柑胶囊HPLC指纹图谱,通过相似度分析软件确定了9个色谱峰为复方五指柑胶囊的特征峰,其相似度结果均在0.95以上。结论 该分析方法稳定可靠,为复方五指柑胶囊的质量控制提供了依据。