基于指纹图谱结合色度值的不同炮制时间茅根炭差异研究

目的 考察炮制过程中茅根炭饮片UPLC指纹图谱和色度值的差异。方法 采用UPLC法建立白茅根、茅根炭的指纹图谱,并采用分光测色仪测定其色度值（L*、a*、b*）,以各类分析方法分析茅根炭炮制过程中饮片指纹图谱与色度值的相关性。结果 随着炮制时间的延长,茅根炭较白茅根指纹图谱的相似度逐渐降低;峰1、5-羟甲基糠醛、峰11、4-香豆酸单位峰面积先增大后减小,其余共有峰单位峰面积均呈减小趋势;L*、b*值整体上逐渐减小,而△E*逐渐增大。5-羟甲基糠醛、峰3、峰9峰面积与色度值间具有极显著性或显著性。主成分分析共提取2个主成分,累积方差贡献率为88.870%。聚类分析结果显示,炮制时间2～6 min聚为第1类,炮制时间8～16 min聚为第2类,炮制时间18～30 min聚为第3类。正交偏最小二乘法判别分析结果显示,峰1、a*、b*、峰3、L*、峰12、E*、5-羟甲基糠醛是茅根炭饮片炮制过程中发生质量变化的主要指标。结论 不同炮制时间茅根炭饮片的色度值与UPLC指纹图谱密切相关,可为茅根炭炮制过程中监测饮片质量提供参考。     

薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

摘要：目的:对薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱进行研究,比较其相关性和差异性。方法:采用HPLC-ELSD法测定薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,建立三者指纹图谱共有模式,并进行相似度分析。采用皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）评价三者HPLC指纹图谱的相关性。结果:薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱中均确定了8个特征峰,并指认了7个峰;13批薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.95,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.99。皮尔逊相关性分析结果显示,峰6在薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒之间均不存在显著相关关系。CA和PCA结果显示,薏苡仁水煎液与配方颗粒的关系更为紧密,差异较小。OPLS-DA筛选出3种成分是造成不同批次薏苡仁样品指纹图谱差异性的主要标记物。结论:薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的主要化学成分组成具有一致性,可为薏苡仁配方颗粒生产过程质量控制及成品质量标准制定提供参考。     

基于HPLC指纹图谱和含量测定的菟丝子药材质量评价研究

摘要：目的:建立菟丝子药材HPLC指纹图谱及绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷含量测定方法,并结合化学计量学对不同产地菟丝子药材的质量进行全面评价。方法:色谱柱：Waters Xselect HSS T3（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：360 nm;柱温：30℃;体积流量：1.0 ml·min-1。采用相似度评价、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对24批菟丝子药材的HPLC指纹图谱进行研究,并同时测定绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。结果:建立了菟丝子药材HPLC指纹图谱,24批菟丝子药材的相似度均大于0.9,CA和PCA均将24批菟丝子药材聚为5类,OPLS-DA将样品分为4类,分别对应4个不同的产地,并筛选出3个VIP值大于1的差异性成分;内蒙古产地的两个酚酸类成分和两个黄酮类成分含量均值均最高。结论:该方法能有效地分析不同产地菟丝子药材质量的差异性,可为菟丝子药材的质量评价提供参考。     

星点设计-响应面法优化广藿香挥发油β-环糊精包合物的高速剪切包合工艺

目的 优选广藿香挥发油β-环糊精包合物制备的高速剪切包合工艺。方法 在单因素考察的基础上,以收得率、包合率的综合评分为评价指标,采用G1-熵权法结合星点设计-响应面法,对剪切转速、剪切时间、β-环糊精与挥发油质量比例进行考察。通过Design-Expert 8.0.6.1软件分析各因素的交互作用优选最佳工艺参数。结果 采用高速剪切法制备广藿香挥发油β-环糊精包合物的最佳包合工艺条件为：β-环糊精与挥发油质量比例8∶1,剪切时间3 min,剪切转速4 200 r/min,β-环糊精与水质量比例1∶7。结论 优化了广藿香挥发油β-环糊精包合物的高速剪切法制备的最佳工艺参数,为后续相关产品的开发研究和生产提供指导。     

一测多评法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种化学成分的含量

目的 建立一测多评(QAMS)法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种成分的含量。方法 采用UPLC法,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为258 nm;进样量为1μL。以蔓荆子黄素为内参物,建立其与原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸和异荭草素的相对校正因子,并在不同色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果 原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸、异荭草素、蔓荆子黄素浓度分别在0.4221～42.2064μg·mL^-1,0.7958～79.5760μg·mL^-1,0.5038～50.3840μg·mL^-1,0.5464～54.6370μg·mL^-1,0.5918～59.1766μg·mL^-1范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.41%,96.65%,101.12%,97.90%,99.64%,RSD均小于3.0%(n=9);相对校正因子分别为1.42,1.75,1.15,0.64。QAM...     

不同炮制时间茜草炭的色度值与特征图谱的相关性研究

目的 考察茜草炭炮制过程中饮片色度值与超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱的相关性。方法 采用UPLC建立茜草及茜草炭的特征图谱，并采用分光测色仪测定其色度值：明暗度值(L*)、红绿色值(a*)、黄蓝色值(b*),对茜草炭炮制过程中饮片色度值与特征图谱进行相关性分析。结果 随着炮制时间的延长，茜草炭较茜草饮片特征图谱的相似度逐渐降低；异茜草素、6-羟基甲基异茜草素单位峰面积先增大后减小，其余共有峰单位峰面积均呈减小趋势；L*、a*、b*值整体上逐渐减小，而△E*逐渐增大。L*、a*、b*值分别与羟基茜草素、6-羟基甲基异茜草素、茜草素呈极显著正相关。主成分分析共提取2个主成分，累积方差贡献率为88.292%。聚类分析结果显示，炮制0～6 min的样品聚为一类，炮制8～34 min的样品聚为二类。正交偏最小二乘法判别分析结果显示，6-羟基甲基异茜草素、异茜草素、a*、b*是茜草炭饮片炮制过程中发生质量变化的主要指标。结论 不同炮制时间茜草炭饮片的色度值与UPLC特征图谱密切相关，可为茜草炭饮片炮制的在线监控和质量评价提供较全面的判断依据。     

基于喷雾干燥方式的丹皮酚-β-环糊精包合工艺研究

目的:优选以喷雾干燥方式制备丹皮酚-β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)的包合工艺.方法:采用L9(34)正交试验设计,以β-CD与丹皮酚的用量比、β-CD与水的用量比、包合时间、喷雾干燥进出风温度为考察因素,以包合物得率和丹皮酚包合率的综合评分为评价指标,优选丹皮酚-β-CD的包合工艺.对包合物和物理...     

一测多评法同时测定土茯苓配方颗粒中5种成分的含量

目的 建立一测多评法同时测定土茯苓配方颗粒中5种化学成分的质量分数.方法 采用UPLC法,以乙腈-0.2％乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为291 nm;流速为0.4 mL/min.以落新妇苷为内标物,分别建立其与新落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷的相对校正因子和相对保留值,并计算各成分的...     

干燥方式对板蓝根浸膏粉HPLC及物理指纹图谱的影响

目的考察不同干燥方式对板蓝根浸膏粉HPLC及物理指纹图谱的影响。方法采用冷冻干燥法、喷雾干燥法、鼓风干燥法和真空干燥法制备板蓝根浸膏粉,以其HPLC及物理指纹图谱为评价指标,通过相似度评价法、主成分分析法和聚类分析法进行分析,并对其进行可压性评价。结果 4种板蓝根浸膏粉的HPLC及物理指纹图谱相似度范围分别为0.999～1.000和0.833～0.977。冷冻干燥粉、鼓风干燥粉、真空干燥粉具有较好的堆积性和流动性,喷雾干燥具有良好的可压性和均一性。结论干燥方式对板蓝根浸膏粉物理指纹图谱影响较大,喷雾干燥粉和鼓风干燥粉的压缩成型性更优。