HPLC法测定疏风活络片中马钱子碱与士的宁的含量

目的建立以HPLC法测定疏风活络片中马钱子碱与士的宁的含量。方法采用HPLC法,AgilentZORBAXSB-C18柱,以乙睛-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸溶液调节pH2.8）（17：83）为流动相;检测波长为260nm,流速为1ml/min,柱温为30℃。结果马钱子碱在0.0240～0.9619μg的范围内,线性关系良好,r=1;士的宁在0.0528～2.1127μg的范围内,线性关系良好,r=1。加样回收率马钱子碱为100.6%,RSD（n=9）为1.6%,士的宁为99.2%,RSD（n=9）为1.6%。结论本方法简单、准确、重现性好,可用于疏风活络片的质量控制。     

毛细管气相色谱测定中成药中20种有机氯农药的残留量

目的 建立了7种中成药中20种有机氯农药残留[六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(PP’-DDE,pp’-DDD,PP’-DDT和op’-DDT4种同系物),五氯硝基苯、艾试剂、七氯、环氧七氯、异狄氏剂、狄氏剂、六氯苯、五氯苯胺、五氯甲基苯硫醚、顺氯丹、反氯丹、氧氯丹]的GC-ECD测定方法.方法 采用乙酸乙酯超声提取并经固相萃取柱及硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.进样口温度260℃,检测器温度300℃,柱升温程序(初始温度130℃,3℃/min升至160℃,1℃/min升至170℃,保持18 min,再以6℃/min升至220℃,保持8 min),柱流量1.0 mL/min,不分流进样,进样量1μL.结果 20种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9979～0.9999范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为78.4％～119.8％,RSD为1.3％～6.2％.结论 本方法快速、简便、准确,适用于中成药中20种有机氯类农药多组分残留的检测.     

气相色谱法测定连柏烧伤软膏中龙脑、异龙脑的含量

目的 建立毛细管柱GC法测定连柏烧伤软膏中龙脑与异龙脑的含量.方法 采用DB-WAX毛细管柱,FID为检测器,无水乙醇为溶剂.结果 龙脑在0.0103～0.4100 mg/mL的范围内,线性关系良好,r=1;龙脑在0.0154～0.6176 mg/mL的范围内,线性关系良好,r=1;龙脑平均回收率为97.9％,RSD（n=6）为1.2％,异龙脑平均回收率为98.6％,RSD（n=6）为1.6％.结论 本方法简单、准确、重现性好,可用于制剂的质量控制.     

不同厂家香砂六君丸的HPLC指纹图谱研究

目的建立香砂六君丸的HPLC指纹图谱,考察不同厂家不同批次香砂六君丸质量的一致性,为完善该制剂的质量评价体系奠定基础。方法采用HPLC法进行测定,Sepax Bio-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长260 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,对所得各样品的指纹图谱进行整体相似度计算,并对其共有色谱峰峰面积进行聚类分析。结果首次建立了香砂六君丸的HPLC指纹图谱,标定共有峰17个,分别确定了其归属药材,并通过对照品对照、UPLC-Q-TOF-MS鉴定了16个色谱峰的化学成分。16家生产企业49批次样品的指纹图谱相似度分布在0.617~0.988,通过聚类分析大致可聚为4类。结论市售香砂六君丸的质量参差不齐,不同厂家样品的质量差异较大。该方法简便、可靠,可用于香砂六君丸的质量评价,为进一步完善香砂六君丸的质量标准提供参考。     

HPLC示差折光检测法同时测定参芪扶正注射液中单糖和寡糖的含量

目的:建立同时测定参芪扶正注射液中葡萄糖、果糖和蔗糖含量的方法,为中药注射剂糖类成分的测定提供方法和手段。方法:采用高效液相色谱示差折光检测(HPLC-RID)法。色谱柱为Shodex Asahipak NH2P-504E柱,流动相为乙腈-水(75∶25),检测器为示差检测器,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,柱温为40℃。结果:果糖、葡萄糖和蔗糖进样量分别在19.1～127.3(r=0.9998)、15.9～106.5(r=0.9996)和6.5～43.5μg(r=0.9996)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.3%、99.2%和95.6%,RSD分别为4.2%、4.4%、5.2%。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可用于参芪扶正注射液的质量控制,亦可为中药注射剂糖类成分的测定提供方法和手段。     

HPLC—ELSD法测定椰露止咳合剂中浙贝母含量

目的：建立浙贝母的HPLC—ELSD含量测定方法,完善椰露止咳合剂的质量标准。方法：采用HPLC—ELSD法测定贝母素甲、贝母素乙的含量。色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱;流动相：乙睛-0．1％二乙胺溶液（70：30）;流速：1．0mL／min;检测器：蒸发光散射检测器。结果：贝母素甲在0．101～2．513g范围内呈良好线性关系（r=0．9994）,平均加样回收率为98．80%（n=9）;贝母素乙在0．050～1．998g范围内呈良好线性关系（r=0．9990）,平均加样回收率为97．6％（n=9）。结论：该方法操作简单、重现性好、结果准确可靠,可用于椰露止咳合剂的质量控制。