胶类药材质量问题变化情况及标准研究对策

胶类药材是常用传统动物药之一。目前商品胶类药材掺伪、造假情况多见,严重影响了该类药品的安全性和有效性。和大多数动物药一样,长期以来,由于其化学成分特殊性及缺乏专属性的检测方法及相应的质量标准,难以进行质量评价。无法控制企业生产胶类药材(鹿角胶、龟甲胶、阿胶)时违法掺入其他价廉异类胶原的行为,进而导致市场上此类产品真伪难辨、质量参差不齐,严重影响了胶类药材的流通和使用。针对上述质量问题,根据不同动物的同类型胶原蛋白的氨基酸序列必然存在差异这一原理,采用蛋白酶切技术对胶类药材及常见的杂皮胶进行酶切,以超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)进行肽图分析,以数学统计学对所有胶类液质联用(LC-MS)数据进行处理,找出各种胶类的特征肽;在此基础上,根据特征肽二级质谱进行测序并进行化学合成;建立以单体特征肽为对照,建立专属性的定性、定量方法,形成质量标准,应用于胶类药材的质量控制和监管。     

四季感冒片和胶囊中含量测定方法的研究

目的：建立LHPC法同时测定四季感冒片（薄膜衣片、糖衣片）和四季感冒胶囊系列制剂中连翘苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法：采用Agilent ZORBAX SB–C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5 μm），以乙腈（A）–水（B）为流动相，梯度洗脱（0～5 min，15％A，5～28 min，15％A→29％A，28～35 min，29％A），柱温和流速分别为35 ℃和1.0 mL﹒min-1，波长切换[0 ~ 25 min，在254 nm波长下检测5-O-甲基维斯阿米醇苷；25 ~ 35 min，在205 nm波长下检测连翘苷]。结果：应用所建立的方法对样品进行定量分析，结果连翘苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷浓度分别在0.008 1～0.202 8 mg﹒mL-1（r=1.000 0）、0.004 2～0.105 7 mg﹒mL-1（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系，薄膜衣片、糖衣片和胶囊的平均加样回收率，连翘苷分别为101.7％、100.4％、99.1%（RSD为0.88%、1.01%、1.22%，n=6），5-O-甲基维斯阿米醇苷分别为99.0%、100.1%、98.2%（RSD为1.08%、0.66%、0.82%，n=6）。结论：建立的方法能同时测定四季感冒系列制剂中连翘苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量，节约样品，操作简便，重现性好，结果准确可靠，可用于四季感冒系列制剂的质量控制和质量评价。     

栝楼不同药用部位质量控制的研究进展

瓜蒌子、瓜蒌皮、瓜蒌、天花粉来源于栝楼的不同药用部位,4味药材均为常用的大宗药材,现行版《中国药典》对其制定的质量标准过于简单,无法科学合理地控制其质量。本文对瓜蒌子、瓜蒌皮、瓜蒌、天花粉安全性和有效组分的研究进行综述,明确了相关研究存在的问题并针对问题提出建议,为科学全面的药材及饮片标准的制定提供参考依据。     

小儿消积止咳口服液质量标准研究

目的提高小儿消积止咳口服液的质量标准,更好的控制产品质量。方法采用薄层色谱法对槟榔、连翘、枳实和桔梗进行定性鉴别,高效液相色谱法测定了辛弗林的含量并进行方法学考察。结果制剂中上述几味药材的定性鉴别方法专属性强,阴性无干扰。所测辛弗林的回收率为103.1%,RSD为1.29%。结论该方法准确、灵敏、重现性好,可用于小儿消积止咳口服液质量控制。     

HPLC法同时测定新复方大青叶中对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥的含量

目的：建立新复方大青叶中对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥的高效液相色谱含量测定方法。方法采用 Agilent Zorbax SB －C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）,以甲醇－水（50∶50）为流动相,流速为1．0 mL·min －1,柱温为30℃,检测波长215 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥分别在3．910～15．640、0.425～1．700、0．385～1．540μg 范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98．9％、98．3％、98．5％,RSD 均小于2.0％。结论该方法简便快速,准确,重复性好,可用于新复方大青叶片的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱抗感颗粒质量评价研究

目的：建立抗感颗粒高效液相色谱指纹图谱测定方法。方法采用 Kromasil 100-5C18色谱柱,以乙腈-0.4％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,波长切换模式进行检测（检测波长为327 nm 和230 nm）,建立抗感颗粒的对照指纹图谱,并对66批抗感颗粒进行质量评价。结果通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004年版进行评价,66批抗感颗粒中18批相似度结果偏低,不足0.90。金银花多个指标成分含量偏低是相似度测定结果偏低的主要原因。结论建立的高效液相色谱指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于抗感颗粒批间均一性的质量评价。     

黄葵胶囊联合氯沙坦治疗轻型紫癜性肾炎的疗效观察

目的 探讨黄葵胶囊联合氯沙坦治疗轻型紫癜性肾炎的临床疗效.方法 将60例紫癜性肾炎患者随机分为对照组及治疗组,对照组：常规抗感染、抗过敏等治疗基础上加用氯沙坦100 mg每日1次;治疗组为在对照组的基础上加用黄葵胶囊5粒/次,疗程12周,检测治疗前后4、8、12周的24 h尿蛋白定量,血尿素氮（BUN）、肌酐（Scr）、血胆固醇（TC）、三酰甘油（TG）等变化,并进行组间比较.结果 两组治疗后24 h尿蛋白定量、血Scr、BUN、TC、TG均有明显下降（P〈0.05或P〈0.01）,治疗组下降更明显,与对照组比较差异有统计学意义（P〈0.05）.结论 黄葵胶囊联合氯沙坦治疗轻型紫癜性肾炎疗效显著.     

烫伤油质量标准研究

目的提高烫伤油的质量标准,更好地控制产品质量。方法采用薄层色谱法对紫草、黄芩和大黄进行定性鉴别,采用气相色谱法对冰片进行含量测定。结果紫草、黄芩和大黄的薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰。所测冰片的回收率为98.96%,RSD为1.60%(n=6)。结论该方法准确、灵敏、重现性好,可用于烫伤油质量控制。