四季感冒片和胶囊中含量测定方法的研究

目的：建立LHPC法同时测定四季感冒片（薄膜衣片、糖衣片）和四季感冒胶囊系列制剂中连翘苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法：采用Agilent ZORBAX SB–C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5 μm），以乙腈（A）–水（B）为流动相，梯度洗脱（0～5 min，15％A，5～28 min，15％A→29％A，28～35 min，29％A），柱温和流速分别为35 ℃和1.0 mL﹒min-1，波长切换[0 ~ 25 min，在254 nm波长下检测5-O-甲基维斯阿米醇苷；25 ~ 35 min，在205 nm波长下检测连翘苷]。结果：应用所建立的方法对样品进行定量分析，结果连翘苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷浓度分别在0.008 1～0.202 8 mg﹒mL-1（r=1.000 0）、0.004 2～0.105 7 mg﹒mL-1（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系，薄膜衣片、糖衣片和胶囊的平均加样回收率，连翘苷分别为101.7％、100.4％、99.1%（RSD为0.88%、1.01%、1.22%，n=6），5-O-甲基维斯阿米醇苷分别为99.0%、100.1%、98.2%（RSD为1.08%、0.66%、0.82%，n=6）。结论：建立的方法能同时测定四季感冒系列制剂中连翘苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量，节约样品，操作简便，重现性好，结果准确可靠，可用于四季感冒系列制剂的质量控制和质量评价。     

脑立清制剂中樟脑的检查

目的 建立脑立清制剂中樟脑限量的检测方法。方法 利用气相色谱（GC）法对脑立清样品进行测定，并采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法对检测到含樟脑的阳性样品再次进行验证。结果 10家企业的72个生产批次样品中，樟脑占冰片药材比例超过0.50%，最高者可达1.78%。问题批次占全部批次的81.8%。结论 所建立的方法准确可靠，专属性强，可用于脑立清制剂中樟脑限量的检查；同时也为含冰片原料制剂中樟脑限量检查提供参考。     

基于HPLC-MS/MS法的脑灵素制剂中人参掺伪检查研究

目的 建立脑灵素制剂中人参掺伪检测方法。方法 高效液相色谱法-串联电喷雾三重四级杆质谱法（HPLC-MS/MS）,采用Aglient ZORBAX EclipsePlus C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 µm）,以乙腈-水为流动相,流速为0.35 mL·min^-1;柱温为40 ℃,进样量为5 µL,多反应监测（MRM）模式。结果 66批脑灵素制剂样品中,有36批样品检出拟人参皂苷F11成分,检出率为54.5%。结论 脑灵素制剂中存在人参掺伪使用的现象,本方法准确可靠,可为脑灵素制剂中人参质量控制提供参考。     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法检查脑立清制剂中水麦冬酸成分

目的 建立脑立清制剂中水麦冬酸成分的检测方法。方法 样品经萃取富集后,利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS),以水麦冬酸为指标成分,对脑立清制剂中常见掺伪虎掌南星情况进行监控。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈（2.1mm×100 mm,1.8 µm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL·min^-1;柱温30 ℃,进样量2 µL;质谱条件采用ESI-多反应监测（MRM）模式扫描,选择m/z187→143和m/z187→99作为检测离子对。结果 以所建立的方法对88批次脑立清制剂进行检测,结果5个厂家的15批样品检查出水麦冬酸成分。结论 所建立的方法准确可靠,专属性强,可用于脑立清制剂中的水麦冬酸成分的检查;同时也为其他含半夏制剂中掺伪虎掌南星的监控提供参考。     

山东省医疗机构中药制剂质量标准现状及标准提高问题分析

目的规范山东省医疗机构中药制剂质量标准,保障医疗机构中药制剂的安全、有效和质量可控。方法基于山东省医疗机构中药制剂质量标准现状,通过对《山东省医疗机构制剂规范》(第一版第一册)和标准提高品种的整理和归纳,总结医疗机构中药制剂质量标准存在的问题。结果《山东省医疗机构制剂规范》(第一版第一册)收载的780个品种的质量标准项目设置相对简单,质量控制指标单一,对比标准提高任务中310个品种提高前后质量标准发现,标准整体控制大幅提高,在今后的工作中,应加强质量标准的安全性、完整性和适用性,提高制剂质量,保障人民临床用药安全、有效。结论《山东省医疗机构制剂规范》作为山东省医疗机构制剂的法定标准,颁布实施后山东省的医疗机构制剂标准水平将得到大幅提高。