特征肽段检测技术用于胶类药材专属性鉴别方法研究

 目的 找出龟甲胶、鹿角胶、阿胶、黄明胶、新阿胶5种胶类药材的特征肽段,从而建立专属性的鉴别方法。方法 用胰蛋白酶针对样品进行酶解,采用液质联用多肽识别技术和数据处理软件对蛋白质酶解后的胶类样品(主含多肽混合物)进行分析处理,进行特征肽段的寻找;采用串联四级杆质谱的多反应检测(multiple reaction monitor, MRM)建立专属性鉴别方法。结果 找出了5种胶类药材的特征离子,确定阿胶的特征离子为m/z 539.8,鹿角胶的特征离子为m/z 765.4,龟甲胶的特征离子为m/z 631.3,黄明胶的特征离子为m/z 641.3,新阿胶的特征离子为m/z774.5,并建立了专属性强的鉴别方法。结论 确定的各胶类的特征肽专属性强,建立各胶类的专属性鉴别方法可以有效地区分各胶类。     

角类中药的现代研究进展

目的：对角类药材的种类、质量标准及收载情况、化学成分分析、药理作用、鉴别方法等研究进行综述,为角类药材的进一步开发利用及质量控制提供参考。方法：查阅国内外相关文献,进行分析、归纳和综述。结果与结论：珍贵角类药材应用日益广泛,造假现象较为严重,但对其鉴别方法并不十分完善,因此建立一套准确性好、灵敏度高、专属性强的动物角类药材质量控制方法十分必要。     

广东土牛膝色谱指纹图谱研究

目的:建立广东土牛膝药材的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法建立10批广东土牛膝药材的指纹图谱,用液相色谱-质谱联用技术标记指纹图谱中的主要色谱峰。结果:获得的指纹图谱有16个共有峰,聚类分析结果将10批药材分为两类,根据质谱提供的信息标记了5个共有峰。结论:广东土牛膝药材指纹图谱的特征性及专属性强,可用于药材的质量控制。     

胶类中药质量控制研究进展

胶类中药是我国名贵滋补中药,历史悠久、应用广泛。胶类中药质量控制经历了由理化检测、薄层色谱法、电泳法、光谱法、高效液相色谱法,到DNA鉴定技术、以特征肽为靶标的液相色谱-质谱联用方法等。对近年来胶类中药质量控制研究进行概述,剖析存在的问题,并提出进一步完善质量控制体系的可行性研究方案,为胶类中药及相关产品的综合评价提供思路。     

常用胆汁类动物药中特征离子的探索研究及应用

采用液质联用的方法对常用的胆汁类动物药的特征离子进行研究,以期解决该类药材及含有该类药材的复方制剂专属性检验的问题。通过UPLC-Q-TOF对样品进行测定,然后使用Marker Lynx TM v.4.1质谱数据处理软件以及胆汁酸类成分的选择离子色谱图对数据进行对比分析,结果方法对于猪胆粉、熊胆粉、体外培育牛黄和人工牛黄的专属性鉴别效果较好,在护肝片和人工牛黄甲硝唑胶囊的专属性鉴别中效果也较好。该方法适用于猪胆粉、熊胆粉、体外培育牛黄和人工牛黄以及一些含上述药材的复方制剂的专属性鉴别。     

基于生物信息学和质谱技术的阿胶特异性肽段筛选与鉴定

目的:建立基于生物信息技术和液质联用技术识别特征肽鉴别阿胶的新方法。方法:利用生物信息技术对驴皮、牛皮和猪皮I型胶原蛋白α1链氨基酸序列进行同源性比对发现3种皮类胶原蛋白氨基酸序列存在差异,通过生物学软件模拟胰酶酶解,分析比对驴皮、牛皮、猪皮来源I型胶原蛋白α1链酶解肽段,然后通过实验对样品前处理条件进行系统摸索,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)进行验证。结果:筛选出12个驴皮的特异性肽段,鉴定出1个与预测结果一致的驴皮特异性肽段,其质荷比(m/z)为766.4,分子量为1 530.802 2,对应的多肽序列为GEAGPAGPAGPIGPVGAR,利用特征肽段对10组阿胶样品进行鉴定。结论:生物信息技术结合UPLC/Q-TOF-MS检测出的驴皮特征肽可有效、特异、准确地对阿胶药材进行专属性鉴定。     

种子类中药炮制前后质量标准研究现状及几点思考

该文对种子类中药现状进行了分析,并提出了种子类中药专属性质量标准中存在的问题。在2015年版中国药典中种子类饮片一般都沿用了原药材的质量标准,且有些种子类饮片质量缺失,故建立种子类中药专属性质量标准迫在眉睫。种子类中药的研究现状主要包括:GAP标准化种植种子类药物,采用规范的炮制工艺,运用液质连用及气质连用技术深入研究种子类中药炒制的机理,采用一测多评及指纹图谱技术建立种子类中药专属性的质量标准。只有建立种子类中药专属性的质量标准才能达到规范种子类中药饮片加工炮制的目的,从而指导临床合理用药。     

丹参药材中水溶性及脂溶性成分的电喷雾离子阱质谱研究

 目的 通过应用电喷雾-离子阱质谱,对丹参药材中的水溶性及脂溶性成分进行较为全面的质谱行为考察。方法 分别对8个丹参对照品进行了多级质谱裂解分析,并总结了水溶性丹酚酸类和脂溶性丹参酮类成分的裂解规律。对丹参药材进行了液相-质谱联用分析及多级质谱分析,根据裂解规律对药材中的目标成分进行归属。结果 鉴别和归属了丹参药材中的30个成分。结论 应用离子阱质谱的多级裂解信息对中药材中的复杂成分进行结构解析和鉴别,可以为中药材的质量控制乃至中药制剂的质量标准研究提供丰富的信息。     

七种动物胶类药材的SDS—聚丙烯酰胺凝胶电泳鉴别

动物胶类药材是指以动物的皮、鳞甲等用熬胶的方式入药使用的一类中药,如阿胶,龟板胶等。各种动物胶类药材,因其来源不同,入药部分各异,在应用上多不相同。为此我们对七种常见的胶类药材进行了SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳鉴别,为胶类药材的鉴别研究提供了新的方法。1 实验材料 阿胶(山东平阴阿胶厂,批号911223);鹿角胶(河南周口药胶厂,批号     

加压溶剂提取与液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析三七中皂苷类成分

目的:建立三七药材的皂苷类成分LC-ESI-MS定性分析方法.方法:三七药材经加压溶剂提取技术处理后,利用负离子检测和多级反应检测(MRM)模式,采集三七药材的总离子色谱和MRM谱,并对其进行深入的分析.结果:该类化合物分子在电喷雾质谱下的裂解特征,有助于其分子量的确定和结构鉴定,检识出10种皂苷类成分.结论:建立的液相色谱-质谱联用方法可用于三七中皂苷类成分的定性分析,为三七质量控制提供了依据.     

种质资源与中药材质量

优质而稳定的中药原料是生产具有国际竞争力的现代中药的物质基础。在我国经营的近千种中药材品种中,有80％来自野生资源,而野生资源由于多年来的掠夺性开发已日渐匮乏,取而代之的人工种植药材将成为今后中药原料的主要来源。但是,目前人工种植药材又存在质量低下和不稳定等多方面的不足,严重影响了我国中药现代化、国际化进程。中药材质量受多方面因素的影响,其中,种质资源是中药材生产的源头,因此,如何从药材     

Research on Quality Markers of Moutan Cortex: Quality Evaluation and Quality Standards of Moutan Cortex

Objective To identify the quality markers of Moutan Cortex(MC) and establish the quality evaluation methods for multi-component assay and fingerprinting of MC. Methods The chemical constituents in MC were identified by HPLC-QTOF-MS. UPLC was employed for the multi-component assay and fingerprinting of MC. Furthermore, text mining was carried out to review the biosynthesis pathways and pharmacological and pharmacokinetic studies related to MC, and in silico target fishing was conducted to construct compound-target networks for MC. Results Sixteen compounds were clearly identified in MC and their structures were confirmed through comparison with literature data. In addition, the biosynthetic pathways and component specificities of the identified compounds were summarized and confirmed by text mining.Pharmacological activities, including traditional usage and modern pharmacological studies were summarized. A total of 282 targets from Homo sapiens were fished for 13 compounds. In addition, pharmacokinetic studies of different compounds were synopsized. Finally, multi-component assay and fingerprint of MC were established. Conclusion Eight major components are selected as quality markers of MC, such as oxypaeoniflorin, apiopaeonoside, albiflorin, paeonolide, paeoniflorin, 1,2,3,4,6-penta-O-galloyl-β-D-glucose, mudanpioside C and paeonol. These eight quality markers are successfully applied to the quality evaluation of MC, and could be useful in improving the current quality standards of MC.     

补骨脂药材的质量变化规律和标准探讨

目前,《中华人民共和国药典》2020年版只选取补骨脂素和异补骨脂素作为含量测定指标成分来控制补骨脂药材质量。但是,补骨脂苷与苷元存在内部转化的问题,《中华人民共和国药典》2020年版中补骨脂质量评价方法和标准并不能完全反映补骨脂药材的质量。通过对补骨脂的市场调研情况,结合前期试验整合分析,探讨了补骨脂的质量标准现状及质量问题。并基于药材指标性成分动态变化,提出了更加合理的质量控制方法,为补骨脂含量测定标准制订提供研究思路和依据。     

Quality Marker Concept Inspires the Quality Research of Traditional Chinese Medicines

正Traditional Chinese medicines(TCMs)have been used in China for thousands of years for the treatment of various diseases,highly treated as the Chinese cultural heritage.It has played the pivotal role in maintaining the health of Chinese people and even the entire globe.In the past 20     

浅论加强环节质量控制提高医疗工作质量

医疗质量是医院管理的核心，是医院发展永恒的主题。因此，必须提高全员质量意识，健全质控组织，充分发挥各级质量管理组织的作用，抓环节质量控制，对一些重点环节、重点岗位进行监控，持之以恒，抓各项制度的落实和医疗行为规范，才能使医疗质量不断提高。     

抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊质量标准

目的:建立抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊(K-CoxB-JN)定性和定量检测方法,为其提供质量控制手段.方法:采用薄层色谱法对方中西洋参、麦冬、莱菔子、王不留行4味药物进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法测定西洋参中人参皂苷Rg1,Re,Rb1含量.以Agilent ZORBAX XDB C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈-0.2％甲酸(梯度洗脱),柱温为室温;ELSD参数:漂移管温度50℃,载气流速200 L·min-1,增益l.结果:薄层色谱专属性强,分离度好,图谱斑点清晰,阴性对照无干扰;人参皂苷Rg1,Re,Rb1质量分别在0.75～3.75,4.5 ～30,6～ 40μg对数值与相应峰面积对数值呈良好的线性关系(r ＞0.999),平均回收率分别为97.10％(RSD 3.96％),95.15％(RSD 2.21％),95.60％(RSD 3.00％).结论:该方法简便、准确、重复性好且无干扰,可用于K-CoxB-JN中主要药材的鉴别以及人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量控制.     

中药猪皮质量标准的研究

目的研究猪皮作为药用原料的质量控制方法。方法采用药典方法测定其含水量及总灰分含量,用乙醚索氏回流提取测定脂肪含量,用薄层色谱法对甘氨酸定性鉴别,用高效液相色谱柱前衍生化法对羟脯氨酸含量测定。结果含水量不高于70%,总灰分含量不高于1%,脂肪含量不高于7%,薄层色谱阳性结果明显,供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,含量测定羟脯氨酸在0.029 68～0.267 1μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为103.16%,RSD=0.89%。结论该定性鉴别、含量测定方法可靠,可为猪皮质量控制提供参考。     

异氟烷的质量研究

 目的:对异氟烷质量进行系统研究?方法:采用GC法考察其含量及杂质,并用理化法进行纯度检查?结果:GC-F10法测定含量精确、省时、t检验、F检验表明与美国药典23版法无明显差异(P>0.05);GC-ECD法分析包含在主峰尾部的杂质,适于控制异氟烷质量?结论:所拟质量控制项目优于美国药典23版法?     

北寒水石质量标准研究

目的 建立北寒水石的质量标准.方法 采用化学鉴别法进行北寒水石的钙盐和硫酸盐的鉴别反应;采用乙二胺四醋酸二钠配位滴定法测定北寒水石中含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)的含量.结果 乙二胺四醋酸二钠配位滴定法测定北寒水石中含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)的含量,重复性好(RSD=0.24%),含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)在0.000 4～0.249 8 g线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为103.95%,RSD=2.83%(n=6).6批样品中CaSO4·2H2O的平均含量为98.62%.结论 所建立的北寒水石定量测定方法简单准确,能够控制该矿物药的质量.     

乌梅人丹质量标准的研究

目的:建立乌梅人丹的质量标准;方法:对制剂中乌梅用薄层色谱法进行定性鉴别,同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑含量以及采用高效液相色谱法测定制剂中甘草酸铵的含量.结果:平均回收率分别为103.5%、100.3%,RSD分别为0.76%(n=6)和1.03%(n=6).薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论:方法简便、准确、重现性好,可有效控制该制剂的质量.