HPLC-MS/MS法测定不同采收期连翘叶中9种成分

目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定连翘叶中连翘苷、连翘脂素、连翘酯苷A、连翘酯苷F、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、绿原酸、(＋)-表松脂素-4′-O-葡萄糖苷的量。方法 采用Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30 ℃,以甲醇-0.02%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,进样量10 μL;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式（MRM）用于定量分析,源喷射电压为?4 500 V,离子源温度为650 ℃。结果 9种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为97.20%～101.2%,精密度RSD为0.54%～1.24%。结论 本法简便快速、灵敏度高、专属性好,可用于连翘叶中9种活性成分的测定。通过对结果进行分析,连翘叶以5月份采收最佳。     

HPLC-MS-MS测定犬血浆中间尼索地平含量

目的：利用HPLC-MS-MS测定Beagle犬血浆中间尼索地平的含量，并计算药动学参数。方法利用Symmetry C18柱，20℃下，以乙腈-水（70∶30，v／v）为流动相，流速为0A．8ml／min，检测波长237nm。采用负离子多离子反应监测，用于定量分析的离子反应为m／z387．0→m／z122．0。血浆样品采用乙腈沉淀蛋白，进样质谱分析。结果方法的最低定量下限为0．25ng／ml；间尼索地平检测浓度在0．25～20ng／ml的范围内线性关系良好（r＝0．9943）。药代动力学参数：Cmax为（13．86±3．12）ng／ml，Tmax为（2．6±2．25）h，t1／2为（9．37±2．74）h，ke为（1．24±0．52）×10－3，AUC0-t为（88．46±4．79）ng·h－1·ml－1，AUC0-∞为（98．35±1．89）ng·h－1·ml－1。结论本法灵敏度高，操作方便，适合于Beagle犬血浆中间尼索地平的药动学研究。     

蛇床夫内酯在大鼠肝微粒体中的酶促反应动力学研究

 目的 研究蛇床夫内酯在大鼠肝微粒体中的酶促反应动力学。方法 以回芹内酯为内标,采用液质联用（LC/MS）的方法测定蛇床夫内酯在体外代谢中的代谢产物3″,8- 甲氧基异欧前胡内酯（M1）和5″- 羟基-8- 甲氧基异欧前胡内酯（M2）。用Linewrave-Burk作图分析数据,计算酶促动力学常数。结果 代谢物M1的V_max=1.152 5 μmol·(min·mg pro)-1, K_m=133.156 6 μmol·L-1,M2的V_max=1.630 8 μmol·(min·mg pro)-1, K_m=292.857 1 μmol·L-1。 结论 该方法简单、快速、可靠,适用于蛇床夫内酯的体外代谢研究。     

液相色谱-质谱联用法同时测定岩白菜中熊果苷等9种成分的含量

 目的 采用HPLC-MS测定岩白菜中熊果苷、没食子酸、岩白菜素、原儿茶酸、绿原酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和阿魏酸9种成分的含量。方法 采用Diamonsil C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;柱温为室温;流动相为甲醇体积分数为-0.2‰甲酸水,以0.8 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,进样量10 μL;质谱条件：采用电喷雾离子源进行负离子模式检测,多反应监测模式（MRM）用于定量测定。结果 岩白菜中9种成分熊果苷、没食子酸、岩白菜素、原儿茶酸、绿原酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和阿魏酸能完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均回收率（n=9）分别为100.2%,100.0%,99.8%,99.9%,97.9%,101.2%, 99.8%,101.7%,102.4%。RSD分别为0.80%,3.06%,2.72%,3.28%,3.58%,1.44%,0.95%,0.96%,0.48%。结论 该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于岩白菜中多种成分的含量测定和质量控制。