对叶大戟化学成分的研究

目的：研究对叶大戟Euphorbia sororia的化学成分。方法：采用硅胶、Sephadex LH-20柱分离纯化,通过理化常数和光谱数据鉴定化合物的结构。结果：从对叶大戟乙醇提取物的醋酸乙酯部位中分离得到10个化合物,经理化常数和波谱数据分析,分别鉴定为山柰酚(kaempferol ,1),莨菪亭(scopoletin,2),山柰酚3-O-吡喃葡萄糖苷(kaempferol 3-O-glucopyranoside,3),槲皮素(quercetin,4),香草酸(vanillic acid,5),反式对羟基肉桂酸(E-p-hydroxy-cinnamic acid,6),原儿茶酸(protocatechuic acid,7),6,7-二羟基香豆素(6,7-dihydroxycoumarin,8),β-谷甾醇(β- sitosterol,9),胡萝卜苷(daucosterol,10)。结论：化合物1～10均为首次从该植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定燕麦麸皮芦丁的含量

目的:建立燕麦麸皮中芦丁的含量测定方法。方法:燕麦麸皮经甲醇提取,提取物用甲醇溶解,定容,HPLC分析条件为流动相甲醇-0.4%磷酸(45:55),流速1.0mL/min,柱温30°C,360nm波长下检测样品芦丁的含量。结果:线性方程为Y=0.0007X-0.0029,r=0.9997,线性范围0.025～0.125μg,平均回收率99.58%,RSD为1.32%。结论:本方法简单、快捷,重复性良好,可用于燕麦麸皮中芦丁含量的质量控制。     

RP-HPLC测定theacrine的血药浓度

目的:测定theacrine灌胃后在大鼠血浆中的血药浓度.方法:采用RP-HPLC检测血浆样品,以咖啡因为内标.色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290nm,柱温为25℃.结果:Theacrine 血浆中质量浓度在0.5～100 mg·L-1线性关系良好(R2=0.998 9),最低定量限为0.5mg·L-1.在theacrine 血浆质量浓度为0.5,5.0,50 mg·L-1时,日内、日间精密度均小于15％,提取回收率分别为(95.8士8.6)％,(92.5士5.0)％,(90.3±5.2)％.当给药质量浓度为30 mg · kg-1时,主要药动学参数为Cmax(35.45±2.68) mg·L-1,tmax(0.51±0.13)h,t1/2(3.13±1.37)h,AUC0-∞(265.39±94.71) mg.L-1·.结论:经过系统的方法学考察,该研究所建立的测定方法灵敏度较高、重复性良好,可为theacrine在体内的代谢研究提供依据,为探讨theacrine作用机制及药效学评价奠定基础.     

狼毒大戟化学成分研究

目的研究狼毒大戟Euphorbiafischeriana根部的化学成分。方法采用硅胶、ODS、SephadexLH-20以及制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质及核磁共振波谱数据鉴定化合物的结构。结果从狼毒大戟95%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为秦皮素(1)、莨菪亭(2)、反式-3-(3-羟基苯基)-丙烯酸(3)、阿魏酸(4)、和厚朴新酚(5)、3,3′-二甲基鞣花酸(6)、(3R,4S)-3-methyl-3,4-dihydro-5,6,7-trihydroxy-4-(3′-methoxy-4′-hydroxyphenyl)-1H-[2]-benzopyran-1-one(7)、异落叶松树脂醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖(8)、吲哚-3-甲醛(9)、苯基-β-萘胺(10)、4-epi-15-hydroxyacorenone(11)、巴卡亭(12)、24-methylenecycloartane-3,28-diol(13)和β-谷甾醇(14)。结论化合物3、5、7～11为首次从大戟属植物中分离得到,化合物1、4、6、12为首次从该植物中分离得到。     

洋金花中生物碱成分的研究

目的研究洋金花(白花曼陀罗Datura metel干燥花)95%乙醇提取物的生物碱成分。方法采用大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱和反相高效液相色谱方法对洋金花化学成分进行系统分离和纯化,并通过HR-ESI-MS、NMR等波谱学技术鉴定化合物的结构。结果从洋金花乙醇提取物中分离得到13个生物碱类化合物,分别鉴定为3-hydroxy-1-(4-hydroxyphenethyl)pyrrolidine-2,5-dione(1)、L-焦谷氨酸甲酯(2)、喹啉(3)、烟酸(4)、1H-咪唑-4-羧酸丁酯(5)、苯基-β-萘胺(6)、4-(羟甲基)-3-(4-羟基苯乙基)吡啶-2(1H)-酮(7)、半枝莲碱(8)、金色酰胺醇酯(9)、对羟基苯乙胺(10)、苯乙胺(11)、苯丙氨醇(12)、尿苷(13)。结论化合物1～9、11和12为首次从曼陀罗属植物中分离得到,化合物10和13为首次从该植物中分离得到。     

马钱苷人工抗原的合成、鉴定及免疫原性的初步研究

目的首次合成并鉴定马钱苷(loganin)人工抗原,为进一步制备马钱苷单克隆抗体,建立相关免疫分析方法奠定基础。方法采用高碘酸钠氧化法合成马钱苷免疫原(loganin-BSA)和包被原(loganin-OVA);应用基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)法鉴定马钱苷人工抗原是否偶联成功;通过酶联免疫吸附试验(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)方法检测免疫小鼠血清中抗马钱苷抗体效价及其特异性。结果经MALDI-TOF-MS检测,马钱苷与BSA偶联成功。竞争抑制曲线表明,血清中的抗体可与马钱苷产生特异性结合,血清抗体效价在1∶40 000。结论成功合成了马钱苷人工抗原,为马钱苷单克隆抗体的制备及其在中药质量评价和动物体内药动学方面的应用奠定了基础。     

梓醇人工抗原的合成、鉴定及免疫原性的初步研究

基于单克隆抗体的免疫分析方法具有高特异性、高灵敏性等特点,在中药的质量控制和动物体内微量成分的检测等方面均具有重要的意义,该方法建立的前提条件就是成功制备中药活性小分子化合物的人工抗原.该研究采用高碘酸钠氧化法,首次制备了梓醇的人工抗原,通过基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱法(MALDI-TOF-MS)和分子排阻色潽法鉴定梓醇与牛血清白蛋白(BSA)偶联成功,用间接ELISA方法检测免疫小鼠血清中抗梓醇抗体效价在1∶8000以上,成功制备梓醇的人工抗原,为下一步单克隆抗体的制备和相关免疫方法的建立奠定基础.     

地黄地上部分中一个新苯甲醛类化合物

运用各种色谱技术对玄参科地黄属植物地黄的地上部分进行分离纯化,从中分离得到7个化合物,根据理化性质和波谱数据分别鉴定为3-hydroxy-4-(4-(2-hydroxyethyl)phenoxy)benzaldehyde(1),异香草酸(isovanillic acid,2),邻苯二酚(pyrocatechol,3),glutinosalactone A(4),金圣草黄素(chrysoeriol,5),芹菜素(apigenin,6),木犀草素(luteolin,7),其中化合物1为新化合物.     

香鳞毛蕨化学成分的研究(Ⅱ)

香鳞毛蕨D ryop teris f rag rans L.为鳞毛蕨科鳞毛蕨属植物,生长于海拔1 000~1 700 m的山坡或岩石缝中,分布于东北、华北各省。民间广泛用其治疗多种皮肤病,国内外对其研究较少,只有关于香鳞毛蕨的抑菌和药效学研究[1~3]。笔者对其化学成分进行了研究[4],从其乙醇提取物中又分离鉴定出3个化合物,分别为:绵马酚(asp id ino l,Ⅰ)、十氢-5,5,8a-三甲基-2-亚甲基-1-萘甲醇乙酸酯(alb icanyacetate,Ⅱ)和α-杜松烯(-αcad inene,Ⅲ)。1仪器与材料X-6型熔点测定仪;核磁共振谱用V arian U-n ity INOVA 500型核磁共振仪测定;质谱用VGA utos…     

对叶大戟地上部分的化学成分

目的:研究对叶大戟(Euphorbia sororia)的化学成分。方法:采用95%乙醇提取,硅胶、Sephadex LH-20及C18柱等层析方法分离纯化,通过理化常数和光谱数据鉴定化合物的结构。结果:从对叶大戟乙醇提取物的乙酸乙酯部位和正丁醇部位中分离得到15个化合物,其结构分别被鉴定为:kaempferol3-O-(2″-O-E-p-coumaroyl)-β-D-glucopyranoside(1),kaempfer-ol3-O-(6″-O-E-p-coumaroyl)-β-D-glucopyranoside(2),apigenin7-O-(3″-O-E-p-coumaroyl)-β-D-glucopyranoside(3),山柰酚3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(kaempferol3-O-β-D-galactopyranoside,4),麦黄酮(tricin,5),槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin3-O-β-D-glucopyranoside,6),槲皮素3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(quercetin3-O-β-D-galactopyranoside,7),7α-羟基谷甾醇(7α-hydrositosterol,8),(22E,24R)-24-methyl-5α-cholesta-7,22-diene-3β,5,6β-triol(9),β-吲哚酸(β-indole carboxylic acid,10),胸腺嘧啶(thymine,11),腺苷(adenosine,12),尿嘧啶(uracil,13),尿苷(uridine,14)和丁香苷(syringin,15)。结论:化合物1~15均为首次从该植物中分得。