加替沙星注射液的研制和质量控制

目的 :探讨加替沙星注射液的处方、制备工艺及质量控制方法。方法 :以盐酸、氢氧化钠为 pH调节剂及氯化钠为等渗调节剂制备加替沙星注射液 ;采用高效液相色谱法测定本品的含量。结果 :制备的加替沙星注射液 (pH 5 .0 )在高温 (80°C)、光照(3 60 0lx) 1 0d及室温留样考察 2 4mo ,物理及化学性质稳定。结论 :处方及工艺经中试放大制备的注射液性质稳定 ;质量控制方法准确可靠 ;可满足临床用药要求。     

反相高效液相色谱法测定托拉噻米胶囊中托拉噻米的含量

目的建立高效液相色谱法测定托拉噻米胶囊中托拉噻米的含量。方法以岛津Sh impack CLC(M)C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)(65∶35)为流动相,检测波长为UV291 nm,流速为0.9 ml.min-1。结果托拉噻米在2~24μg.ml-1范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.73%,相对标准差为0.17%;三批样品的标示百分含量(%)分别为99.8、100.1及100.4。结论本方法准确、灵敏度高、重现性好,可用于托拉噻米胶囊的含量测定。     

高效液相色谱法测定托拉塞米片中托拉塞米及其有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定托拉塞米片中托拉塞米及其有关物质的含量。方法:以岛津ShimpackCLC(M)C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;以甲醇-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)(65∶35)为流动相;UV检测波长291nm;流速0.9mL·min-1。结果:托拉塞米在2～24mg·L-1范围内具有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.73%,RSD为0.17%(n=9);3批样品的标示百分含量(%)分别为99.80,100.10,100.40,有关物质的百分含量分别为0.58,0.45,0.39。结论:本方法准确、灵敏,重现性好,可用于托拉塞米片及其有关物质的含量测定。     

注射用雷莫司琼的制备

目的:探讨注射用雷莫司琼的处方组成、测定方法与制备工艺。方法:以甘露醇、山梨醇、右旋糖酐为填充剂,制备了注射用雷莫司琼;采用HPLC测定注射用雷莫司琼的含量及有关物质。结果:最佳处方为甘露醇100 g,雷莫司琼0．3 mg;3批样品的含量分别为100．5％,101．2％,99．6％,有关物质的含量分别为 0．17％,0．17％,0．18％,符合新药申报要求。结论:处方及工艺经中试放大制备的注射用粉针性质稳定;质量可控。     

高效液相色谱法测定曲尼司特滴眼液中曲尼司特及其有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定曲尼司特滴眼液中曲尼司特及其有关物质的含量。方法:以汉邦Lichrospher C18(200 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至4.2)(60∶40)为流动相,UV检测波长333 nm,流速1.0 ml.min-1。结果:曲尼司特在25~200 mg.L-l范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.86%,RSD为1.10%;3批样品的标示百分含量(%)分别为99.57、100.17和99.87,有关物质的百分含量分别为0.52、0.56和0.55。结论:本方法准确、灵敏、重现性好,可用于曲尼司特滴眼液及其有关物质的含量测定。     

RP-HPLC测定氯雷他定颗粒剂中氯雷他定的含量

目的测定氯雷他定颗粒剂中氯雷他定及其有关物质的含量。方法采用Shim-Pack CLC C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱。流动相为甲醇-0.01 mol.L-1磷酸氢二钾缓冲液盐(用磷酸调pH值至7.8)(80∶20),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为247 nm。结果氯雷他定在2.0~24μg.ml-1浓度范围内呈线性关系,平均回收率为99.8%,相对标准偏差为0.21%(n=9)。结论本实验建立的含量测定方法准确、灵敏、重现性好。     

双氯灭痛凝胶剂的制备的临床应用

探讨双氯灭痛凝胶剂的处方，制备工艺、质控标准。方法用紫外分光光度法测定双氯灭痛的含量，于２７６ｎｍ处有最大吸收。结果该凝胶剂的有效期约为２年，对于创伤性炎症，局限性软组织类风湿病、局限性风湿其临床总有效率分别为１００．０％，８０．０％、１００．０％。结论双氯灭痛凝胶剂在各种条件下存放性质稳定，临床使用安全、疗效确定切可靠。     

不同产地通关藤中总皂苷的含量测定

目的：建立了以通关藤苷D为对照,采用比色法测定通关藤中总皂苷含量的方法,比较了不同产地通关藤药材中总皂苷的含量,为通关藤药材的质量控制提供依据。方法：以通关藤苷D作为对照品,采用香草醛一高氯酸法显色,在462nm处测定通关藤中总皂苷的含量,并对其方法学进行系统考察。结果：本品在16．08μg～160．μ8嵋范围内吸光度与含量成良好的线性关系,r=O．9993（n=5）,重复性良好,回收率RSD小于3％（n=6）。结论：此方法稳定可靠、重复性好,可控制药材质量,且其4个不同产地通关藤中云南的总皂苷含量为最高,这与云南为通关藤地道药材相一致。     

甲状腺腔镜术式与常规术式对人体细胞免疫影响的实验研究

目的:比较经胸前径路腔镜甲状腺手术与常规手术对机体细胞免疫功能的影响,以期对腔镜治疗甲状腺恶性肿瘤的可行性提供理论依据。方法:选择2007年7月至12月我科治疗的40例甲状腺结节患者,20例行经胸前径路腔镜甲状腺手术(ET组),20例行常规手术(CT组),两组分别于术前及术后第1、3、5天抽血,并用流式细胞仪测定自然杀伤细胞(NK细胞)数量;CD3+、CD4+、CD8+T淋巴细胞百分比及CD4+/CD8+比值。结果:ET组和CT组NK细胞术后第1天均升高,与术前相比有显著差异(P<0.05),术后第3天ET组NK细胞明显减少,术后第5天开始恢复,均与术前有显著差异(P<0.05);CT组术后第3天也出现下降趋势,至术后第5天下降更明显,与术前有显著差异(P<0.05)。ET组和CT组的CD3+、CD4+T淋巴细胞、CD4+/CD8+比值术后第1天均下降,与术前有显著差异(P<0.05),其中CT组的CD3+、CD4+T淋巴细胞百分比下降更为明显,与ET组相比差异有统计学意义(P<0.05)。ET组CD3+T淋巴细胞百分比在术后第3天恢复至正常水平,而CT组仍显著降低,与术前及与ET组相比均有显著差异(P<0.05)。结论:经胸前径路腔镜甲状腺手术与常规手术均在术后早期抑制了机体的细胞免疫功能,但与常规手术相比,腔镜手术后恢复至正常水平的时间更快,说明其引起的创伤应激导致的免疫抑制作用较小。     

反相高效液相色谱法对不同来源西红花药材中西红花苷-1、苷-2的定量分析

 目的：测定西红花药材中西红花苷_-1、苷-2的含量。方法：采用反相高效液相色谱，以Nova-Pak C₁₈(4 μm,150 mm×3.9 mm)柱为色谱柱，甲醇-水（55∶45）为流动相，测定波长为(440±1）nm。结果：西红花苷_-1的平均回收率为99.53%，日内、日间RSD分别为1.0%，1.6%；西红花苷-2的平均回收率为99.43%，日内、日间RSD分别为1.3%，1.8%。进口西红花商品药材中有2种未测出或只有痕量，3种含量较低（西红花苷_-1为80.9～102.0 mg·g_-1生药，西红花苷-2为44.5～62.3 mg·g_-1生药），而国产西红花商品药材中含量最高（西红花苷_-1为176.2 mg·g_-1生药，西红花苷-2为108.5 mg·g_-1生药）。结论：建立的RP-HPLC法测定不同来源西红花药材中西红花苷_-1、苷-2的含量，操作简便，结果准确。