高效液相色谱法快速检测人血清中唾液酸

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测人血清中唾液酸。方法通过优化前处理过程中的各项实验条件,获得人血清中唾液酸的最高释放水平。处理后的样品采用300SCX阳离子交换色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5.0μm)进行分离,流动相为乙腈和0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为205 nm,应用二极管阵列检测器检测人血清中唾液酸。结果该方法在3.3~56.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.999);人血清中唾液酸检出限为1.0μg/mL,定量限为3.3μg/mL;在11.2、22.4和33.6μg/mL浓度水平条件下,加标回收率为87.9%~100.4%,相对标准偏差均<5.0%(n=6)。结论该方法检测人血清中唾液酸简单、快速、灵敏,回收率、重现性良好,是人血清中唾液酸检测的有效方法。     

钯-硝酸镁基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定红葡萄酒中铅和镉

红葡萄酒成分复杂,含有糖类,醇类,有机酸,酚类,维生素,无机盐等物质,对铅和镉的测定存在干扰。样品的前处理,如湿法和干法消化会造成铅和镉的污染或损失。该文采用直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定,使用钯-硝酸镁为基体改进剂,将石墨炉的干燥及灰化过程均分成两步,去除背景和基体的干扰,提高灵敏度,以达到快速、准确检测红葡萄酒中铅和镉的目的。     

碰撞池电感耦合等离子体质谱技术快速测定孕妇全血中的13种元素

目的分析孕妇全血中Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Sr、Cd、Sb、Tl、Pb共13种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速检测方法。方法使用含EDTA-K_2抗凝剂的采血管采集孕妇静脉血,全血样品经用0.01%曲拉通+1%硝酸混合液直接稀释后,以~(45)Sc、~(89)Y、~(115)In为内标,用人全血痕量元素标准物质样品进行质量控制,经电感耦合等离子体质谱仪测定,并用所建立的ICP-MS快速检测方法对60份孕妇血液样本进行了检测分析。结果在13种元素所对应的检测浓度范围内线性良好,待测元素的线性相关系数0.999 0,该方法检出限在0.001μg/L~3.8μg/L,方法回收率为87.1%~114.8%,对人全血痕量元素标准物质的分析结果均在证书值范围内。结论该方法操作简便,实用性强,结果可靠,可用于全血中13种元素分析的快速检测。     

石墨炉原子吸收法直接测定血清中硒的方法研究

目的:建立测定血清中硒的新方法。方法:应用Triton X-100稀释样品,横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品中痕量硒。结果:选定了最佳测量条件,该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需要。本法对硒的最低检出量为14.7 pg,回收率在90%~102%之间。结论:本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高,适用于血清中硒的测定。     

用生物标志物和主要金属污染物含量的变化来分析清水饲养对螺蛳的影响

目的：用生物标志物和主要金属污染物含量的变化来分析清水饲养对螺蛳的影响。方法：从污染区采集一批螺蛳，经过清水饲养后，测定螺蛳GSH-Px、SOD活性、MDA含量、Pb、Cd、As和Hg含量。结果：清水饲养对螺蛳GSH-Px、SOD活性和Cd含量无明显影响，As和Hg含量低，未检出，MDA和Pb含量显著降低，24h降低比较明显，继续饲养变化不大。结论：在48h之内，清水饲养可以使螺蛳排出一部分的污染物，而一部分污染物不能被排出。     

SARS冠状病毒CT基因型发现及相关特征

目的 研究SAPS冠状病毒基因型及相关特征。方法 对杭州市首例SAPS病人分离的SAPS冠状病毒ZJ01株进行全基因组测序，并在GenBank数据库登录。记录号：AY297028，版本号：gi：30910859。整个全基因组由29715bp组成。使用GeaBank数据库中最新登陆的SARS病毒的基因组进行序列比对、突变点分析和多态性分析、特殊片段的系统进化分析。结果 发现在ZJ0l株的9391、17555、21712、22213和27819位点，分别是T、T、G、T和T核苷酸碱基，和CenBank数据库中的其他SARS冠状病毒株比较，除第l、2、4和5突变位点(C：G：C：C／T1 T1 T2 T)之外，发现在21712位点(第3个)A／G突变也参于这一遗传标识。因此我们提出5个突位点将17株病毒分为两种基因型的新概念，即C：G：A：C：C与T：T：G：T：T两型，简称C型和T型。ZJ01病毒株属于T基因型．在中国大陆内地是首次发现和发表。突起蛋白基因片断的进化树分析，广州的GZ01 C基因型株进化距离和其他病毒株相差甚远；比较而言，和C基因型BJ0l、CUHK-Wl病毒株较为接近，其次是T基因型的Fl和F2组。5个突变位点(C：G：A：C：C／T：T：G：T：T)的两个发生在编码突起蛋白(S)的基因中，分别是A／G和C／T突变，由此引起的突起蛋白(S)氨基酸变化是Asp／Gly(天门冬氨酸／甘氨酸)和Thr／Ile(苏氨酸／异亮氨酸)。结论 这些基因型特征和变异是否会引起生物学及临床症状的差异是非常值得重视的。     

SARS病毒分离与病原学研究

目的 从浙江省首发的3例临床诊断SARS患者样本中分离SAPS病毒，并进行病毒核酸、免疫学检测和形态学观察。方法 采集3例SARS患者发病期的含漱液，接种Veto、Veto-E6、RD、Hep-2、MK单层细胞，观察细胞病变、免疫荧光法检测病毒抗原和RT-PCR法检测病毒核酸。抗原阳性的培养物作电镜形态学观察。结果 从3例患者的2份含漱液中分离到2株SAPS病毒，并发现Vero和RD两种细胞对SARS病毒敏感。在接种病毒后的3天左右可出现典型的细胞病变，两株病毒已在Vero和RD细胞上传代5代；在电镜下观察到SAPS病毒颗粒。结论 分离的2株病毒确定为SARS冠状病毒。并能在Veto细胞上稳定传代；建立的间接免疫荧光技术可用于SAPS实验室诊断及流行病学调查等。     

灵芝类保健食品中三萜类化合物测定方法研究

灵芝[Ganoderma lucidum（Leyss.ex.Fr.）Karst.]是担子菌纲多孔菌科灵芝属真菌,常用其子实体.灵芝三萜类化合物是灵芝孢子油中的主要功效成分,由于缺乏标准品,无法用液相进行全量分析,而分光光度法也缺乏统一方法.本文提出了一种灵芝类保健食品中三萜类化合物含量测定的可靠方法,该方法能准确测定总三萜含量,且准确度高,重复性良好,实验结果显示其R.S.D.为2.40%～3.44%,平均回收率为90.1%,方法简便,现报告如下.     

高效液相色谱-电感藕合等离子体质谱联用测定植物性食品中硒的形态

目的建立一种简单、有效的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)分析食品中5种硒形态的方法。方法对植物性食品样品中不同形态硒化合物提取方法及色谱系统分离柱、流动相、洗脱程序进行交联试验。结果以5 mmol/L柠檬酸,水相pH值=4.7,流速为1.0 ml/min,HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱能有效分离5种硒形态;超声波辅助链酶蛋白酶E提取30 min,硒形态提取率最高;在5μg/L^100μg/L,5种硒形态呈线性关系,相关系数r均为0.999以上,仪器检出限分别为0.53μg/L^0.96μg/L。平均加标回收率为73.73%~110.6%,相对标准偏差为1.01%~9.75%。结论采用该方法,5种硒化合物分离迅速,6 min内分离出4种化合物,22 min内全部分离完成,分离度R值均>1.5,分离效果良好;用于植物性食品中硒形态的检测,用超声波辅助链酶蛋白酶E的提取效率最高,检测到的5种硒化合物总量与总硒的百分比在75%左右,结果令人满意。     

HPLC法测定辣椒中碱性橙的含量

目的:建立辣椒中碱性橙的HPLC测定方法。方法:选择HPLC法测定辣椒中碱性橙的理想色谱条件,并测定辣椒中碱性橙的含量及加标回收率,作方法学论证。结果:碱性橙在0.40~100.00μg/ml的范围内,线性良好,线性方程y=3.80e+004x+6.09+003,r2=0.9999。碱性橙最低检出浓度为0.32 mg/L。样品添加浓度为0.40~30.00 mg/kg时,方法回收率为91.5%~108.5%。结论:以HPLC法检测非法添加于辣椒中碱性橙的含量,操作简便、定量准确可靠。