水蛭蛋白电泳鉴别研究

水蛭具有破血、逐瘀、解毒、通经、利水的功能,主要用于治疗血瘀经闭、症瘕痞块、跌打损伤等。目前水蛭广泛用于治疗各种心、脑血管疾病,其主要成份为蛋白质。因此我们采用聚丙烯酰胺凝胶电泳法,对4种水蛭以及它们的炮制品进行了蛋白电泳分析,该水蛭     

益气活血化痰方对肺纤维化大鼠支气管肺泡灌洗液中层粘连蛋白、Ⅲ型前胶原含量的影响

目的观察益气活血化痰方药对肺纤维化大鼠支气管肺泡灌洗液(BALF)中层粘连蛋白(LN)、Ⅲ型前胶原(PC-Ⅲ)含量及肺组织形态变化的影响。方法用平阳霉素复制大鼠肺纤维化模型,观察对照、模型、中药各组在处理后7、28d的指标变化。结果模型组28d呈明显的肺纤维化形态变化,肺系数7d后明显增加,BALF中LN、PC-Ⅲ含量均明显增高(P<0.01或P<0.05),中药组的各项指标均明显降低(P<0.01或P<0.05)。结论益气活血化痰方药对用平阳霉素诱发大鼠的肺纤维化病变有明显的防治作用。     

高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷等4种成分的含量

目的建立以高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚含量的方法。方法色谱柱为C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),梯度洗脱;检测波长285 nm;流速0.8 m l/m in。结果橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和厚朴酚进样量0.091 1~2.277 5,1.44~36,0.594 6~14.865,1.086~27.15μg之间呈良好的线性关系;它们的平均回收率为99.48%(RSD=0.979 7%),99.505%(RSD=1.22%),98.89%(RSD=1.201 1%)和98.89%(RSD=1.07%)。结论该方法稳定可靠,重现性好,提供了藿香正气水的质量控制方法。     

LC/MSn测定绿原酸的水解动力学及鉴定水解产物

绿原酸(Chlorogen ic Ac id)是多元酚类成分,是多种天然药物的有效成分,并且具有多种生理活性。但绿原酸不稳定,易分解,关于它的报道大部分集中在定性分解和根据它本身结构性质来推测其水解产物,关于其动力学和用LC/MS/MS测定其水解产物的报道很少,本文报道绿原酸的稳定性和其水解产物,为绿原酸或含有绿原酸的中药制剂的进一步研究与应用提供依据。1仪器与试剂绿原酸(中国药品生物制品检定所110753-200212);甲醇为色谱纯,水为二蒸水;Agilent 1100 LC/MSD XCT PLUS。2方法与结果2.1 LC-MSn条件色谱柱为C18柱(15 cm×2.1 mm,5μm);…     

荭草苷、牡荆苷和葛根素碳苷类化合物的电喷雾质谱裂解规律及解析

目的 利用电喷雾电离技术对荭草苷、牡荆苷及葛根素结构和质谱裂解规律进行研究。方法 用电喷雾串联质谱(ESI-MS)对该类化合物进行研究,并分别在正离子和负离子扫描模式下对其主要特征碎片离子进行解析。结果 正离子扫描模式下,主要通过糖苷键断裂而发生裂解;负离子扫描模式下,主要产生脱去m/z120、149的碎片峰。结论 确立了碳苷类化合物的主要裂解规律,为该类化合物的快速检测提供一种有效的质谱学方法。     

黄芩苷人工抗原的合成与鉴定

目的人工合成黄芩苷(BAL)的完全抗原并进行鉴定。方法采用碳二亚胺两步法,将BAL分别与牛血清白蛋白(BSA)和多聚赖氨酸(PLL)相偶联。用紫外扫描的方法测定其偶联比,用动物免疫的方法测定其抗原性。结果 BAL-BSA的偶联比为6∶1,BAL-PLL的偶联比为7∶1,间接ELISA实验结果表明,6只BAL人工抗原免疫的小鼠均有特异性抗体产生,抗体效价为1∶3 000以上。间接竞争ELISA实验证实BAL可特异性地阻断上述反应的发生。结论该方法成功合成了BAL的人工抗原,并且在免疫小鼠的血清中产生了针对BAL的抗体。     

毛细管气相色谱法测定藿香正气软胶囊中百秋李醇的含量

目的建立毛细管气相色谱测定藿香正气软胶囊中百秋李醇含量的方法。方法样品经超声、离心后用毛细管气相色谱法测定。色谱条件:HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);初始温度170℃,保持3 min,以1℃/min的速度升至182℃,保持1 min,进样口温度280℃,检测器280℃,氮气流速0.6 mL/min。以正十八烷为内标,FID检测。结果百秋李醇在0.041 1~0.411 2 g/L浓度范围内,峰面积与内标峰面积之比值与浓度呈良好的线性关系(Y=2.94X+0.0128,r=0.999 2);平均回收率为98.96%,RSD=1.88%(n=6)。结论本方法准确、简便、灵敏、快速,可用于测定藿香正气软胶囊中百秋李醇的含量。     

HPLC-DAD-MS/MS对栀子中色素成分的研究

目的鉴定栀子中藏红花素类色素成分。方法色谱条件:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);0.15%甲酸水-甲醇梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温30℃,检测波长440 nm。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);负离子模式检测;扫描范围m/z 100～1 400。结合化学成分的紫外-可见吸收光谱特征,与多级质谱(MS/MS)裂解特征分析,对其结构进行确证。结果采用高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)鉴别了栀子中的31个藏红花素类色素成分,并根据MS/MS裂解规律推断了其中的23个化学成分。结论 HPLC-DAD-MS/MS可用于快速筛选和鉴定栀子中的藏红花素类色素成分。