测定大黄中总蒽醌含量的分光光度法改进

[目的]改进大黄药材中总蒽醌的含量测定方法。[方法]1,8-二羟基蒽醌与碱显色后,2h内隔时扫描光谱图;对照品和样品同样处理后绘制标准曲线。[结果]确定了最大吸收波长,消除了测定过程中样品湿热降解带来的误差。[结论]通过方法学考察,证明此方法精密准确、回收率高,可以作为大黄中总蒽醌的含量测定方法。     

RP-HPLC测定三黄片中黄芩苷的含量

三黄片由大黄、黄芩浸膏、盐酸小檗碱组成,是一种常用的中成药,具有清热解毒、泻火通便的作用.目前药典标准中没有控制黄芩苷的含量,而黄芩苷是其中的一种主要有效成分,并且在有效成分中占很大的比例,建立一种快速准确的检测方法,来控制黄芩苷的含量,很有必要.我们以往采用文献条件用HPLC方法测定三黄片中黄芩苷含量时,以磷酸或磷酸盐作抑制剂或扫尾剂,在样品测定过程中,无机盐在泵头中析出结晶,使泵压升高,需经常清洗管路,且影响仪器的使用寿命;本文用甲酸代替磷酸,解决了以上问题.     

清宁分散片的制备

目的制备清宁分散片并考察分散片中大黄蒽醌的释放情况。方法以崩解时限和分散均匀度为指标,单因素筛选制剂的处方工艺,并用HPLC法测定大黄蒽醌的释放度。结果清宁分散片的制备工艺为大黄蒽醌与一定比例的辅料用Eudragit S100制粒,其他药材的提取物与辅料加牛乳和HPMC水溶液制粒,挥发油喷于颗粒中,二种颗粒混匀后加入滑石粉,压片;清宁分散片的崩解时限小于1 min,大黄蒽醌可在结肠部分释放。结论制备的分散片崩解时限符合要求,制备工艺可行。     

影响蜜丸质量的因素及解决办法

丸剂是中药传统剂型之一,早在《五十二病方》就有记载。蜜丸系指药材细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂[1]。蜜丸作用迟缓,所含蜂蜜有补中益气、缓急止痛、解毒、缓和药性、矫味矫臭等功效,临床上多用于镇咳祛痰药、补中益气药,在北方用量较大[2]。蜜丸的质量应符合《中国药典》2010年版一部附录丸剂项下规定。由于蜜丸采用药材原粉入药,所用蜂蜜的蜜源由于地域不同而差异较大,并且蜜丸制备生产周期长,容易产生蜜丸菌检超限、变硬等质量问题,下面具体讨论影响蜜丸质量的因素及解决办法。     

急性肝损伤对黄芩苷镁在大鼠体内药代动力学和组织分布的影响

目的 建立一种可同时测定大鼠血浆和组织中黄芩苷镁和黄芩素的高效液相色谱法（HPLC）；考察急性肝损伤对黄芩苷镁在大鼠体内药动学和组织分布特征的影响。方法 采用四氯化碳（CCl₄）诱导大鼠急性肝损伤模型；正常大鼠和急性肝损伤模型大鼠灌胃给予等剂量（287.31 mg·kg^-1）黄芩苷镁水溶液后，在不同时间点眼眶取血，采用HPLC同时测定各时间点大鼠血浆中黄芩苷镁和黄芩素的药物浓度，绘制药-时曲线，利用DAS 3.0软件计算药动学参数，应用SPSS 23.0进行统计学分析；灌胃给予黄芩苷镁水溶液后，运用HPLC同时测定黄芩苷镁和黄芩素在不同时间点收集的大鼠肝、肺、肾、胃、脑、小肠中的含量，流动相0.1%磷酸水溶液-甲醇，检测波长278 nm。结果 黄芩苷镁在急性肝损伤模型组大鼠的药峰浓度（C_max）是正常组的0.58倍，药时曲线下面积（AUC_0-t）是正常组的0.5倍（P<0.05），表观分布容积（V_d）是正常组的2.3倍（P<0.05），血浆中几乎检测不到黄芩素。黄芩苷镁在急性肝损伤模型组大鼠的肝、胃、脑中各时间点的质量分数均高于正常组，而在肺8 h，肾8，12 h，小肠0.333 h样品中黄芩苷镁的质量分数低于正常组；黄芩素在模型组大鼠的肺、胃、小肠中各时间点的质量分数均高于正常组，而在肝6，8 h，肾0.333，4，6 h组织样品中黄芩素的质量分数低于正常组，在脑中几乎检测不到黄芩素。结论 大鼠灌胃等剂量的黄芩苷镁水溶液后，CCl₄诱导的急性肝损伤可以影响黄芩苷镁在大鼠体内的药动学行为和组织分布特征，而且黄芩苷镁和黄芩素在肝、肺、肾、胃、小肠组织中存在生物转化。     

三黄速崩片与糖衣片的溶出度比较

目的:比较三黄速崩片和糖衣片的溶出度。方法:以黄芩苷为指标,按照《中国药典》中溶出度的检测方法测定三黄速崩片和糖衣片的溶出度,并进行统计学处理。结果:速崩片与糖衣片的溶出参数有显著性差异,在水递质中,45min糖衣片累积溶出百分率为43%～73%,而速崩片在90%以上。结论:三黄速崩片溶出度高于糖衣片。     

三黄速崩片与糖衣片的溶出度比较

目的:比较三黄糖衣片和速崩片的溶出度。方法:以黄芩苷为指标,用高效液相色谱(HPLC)法测定不同批号的三黄制剂的累积溶出百分率;提取溶出参数,并对参数进行方差分析。结果:速崩片和糖衣片溶出参数(T50)有显著性差异。在水介质中,45min糖衣片累积溶出百分率为43%～73%,而速崩片在90%以上。结论:三黄速崩片比三黄糖衣片有较高的溶出度。     

高效液相色谱法测定甘草提取物中甘草次酸的含量

目的用高效液相色谱法测定甘草提取物中甘草次酸的含量。方法采用的色谱柱为D iscovery C18柱(250×4.6mm),流动相为乙睛-水-甲醇=7∶2∶1,流速为0.8mL.m in-1,检测波长268nm,柱温15℃。结果甘草次酸的线性范围为0.392μg~1.960μg,r=0.999 8,重复性RSD=1.1%,平均加样回收率102.33%,RSD=1.3%。结论此法操作简单,重现性好,其它组分无干扰,可用于甘草次酸的含量测定。     

薯蓣皂苷元无定形固体分散体制备及体内外评价

目的 制备薯蓣皂苷元无定形固体分散体（diosgenin amorphous solid dispersion,Dio-ASD），提高Dio溶出度和生物利用度。方法 应用分子模拟技术分析Dio与载体之间相互作用并通过抑晶实验验证，构建Dio与载体混溶性曲线相图，理论预测二者混溶性；以Soluplus为载体，应用共沉淀法制备Dio-ASD；通过溶出度测定、差示扫描量热分析（differential scanning calorimetry,DSC）、X-射线粉末衍射（X-ray powder diffraction,XRPD）、扫描电镜分析（scanning electron microscopy,SEM）、傅里叶红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR）对Dio-ASD进行体外评价；采用UPLC-MS/MS方法测定大鼠体内Dio血药浓度，计算药动学参数，对Dio-ASD进行体内评价。结果 分子模拟结果显示Soluplus与Dio之间能形成疏水键和氢键相互作用，结合能强于其他载体，且Soluplus对Dio的抑晶作用最强。构建了...