顶空毛细管气相色谱法测定伏立诺他原料药中有机溶剂残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定伏立诺他原料药中有机溶剂残留。方法色谱柱为DB-5石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使伏立诺他中石油醚(其主要组分)、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃达到完全分离;并采用GC-MS对石油醚(60~90℃)中主要组分进行分析鉴定,其主要组分为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷,这3个主要组分的限度按正己烷残留量的限度试验。结果 8种有机溶剂在相应的检测范围内与峰面积线性关系良好,回收试验符合要求。伏立诺他原料药中除了甲醇和乙醇外,其他有机溶剂均未检出。结论该方法灵敏、准确,适用于伏立诺他原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。     

462袋病毒灭活血浆中亚甲蓝残留量检测结果分析

目的探讨亚甲蓝光化学法灭活血浆中病毒后亚甲蓝残留量结果范围。方法采用固相萃取法检测462袋不同规格的病毒灭活血浆中亚甲蓝残留量,并分析亚甲蓝残留量超标存在的原因。结果亚甲蓝残留量≥0~0.10μmol/L 126袋,≥0.10~0.20μmol/L 191袋,≥0.20~0.30μmol/L 112袋,≥0.3μmol/L共33袋(其中金坛分站11袋)。按照2012年版血站技术操作规程抽检合格率≥75%符合要求,而常州地区2012~2015年病毒灭活冰冻血浆亚甲蓝残留量总合格率为92.86%(429/462),总不合格率为7.14%(33/462)。Waters Oasis小柱的吸附效果明显好于北京瑞尔达小柱。结论根据亚甲蓝残留量超标存在的原因采取相应措施,并加强制备过程中关键控制点的监测,以减少亚甲蓝残留量超标现象,保证输血安全。     

男宝胶囊中重金属及有害元素的残留量测定及风险评估

目的：研究男宝胶囊中重金属及有害元素的残留情况并进行风险评估。方法：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定10个生产单位的80批样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍9种元素的残留量,并采用热图及多变异源图对测定结果进行差异性比较,同时对其进行健康风险评估。结果：9种元素线性关系良好,相关系数r ≥ 0.999 9,平均回收率在76.64% ~ 102.49%,RSD为1.09% ~ 6.92%（n = 6）。80批次男宝胶囊样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍的残留量分别为0.384 ~ 2.887、0.060 ~ 0.289、0.213 ~ 13.904、0.002 ~ 35.412、2.250 ~ 10.382、0.302 ~ 1.676、0.348 ~ 5.388、0.187 ~ 0.878、1.608 ~ 4.962 mg·kg-1。铬、砷、铅和汞4种元素的残留量存在一定的差异性,其中汞最为显著,分析差异主要是由生产单位原材料质量控制不稳定导致的;风险评估结果表明,有1批次样品的汞残留量高于最大限量理论值和香港中成药注册安全性技术指引中相关规定值,提示此批次样品存在一定的健康风险。结论：本研究可为男宝胶囊重金属及有害元素残留量测定提供参考依据以及为保证用药安全提供基础。     

气相色谱法测定苦豆子提取物中乙醇残留量

目的：建立苦豆子提取物中乙醇残留量的气相色谱测定方法。方法：采用高效气相色谱法测定乙醇残留量,Agilent HP－IN－NOWAX毛细管柱为样品分析柱,甲醇为稀释剂,FID检测器温度220℃,进样口温度190℃,分流比为20∶1,外标法测定乙醇残留量。结果：测定的乙醇浓度与峰面积的相关系数为0.99944,回收率在96.0%～99.7%之间,重复性RSD为1.24%。结论：本方法可用于苦豆子提取物中乙醇残留量的测定。     

菊花、党参二氧化硫含量测定方法比较与分析

目的:确定利用《中国药典》收录方法测定中药二氧化硫操作易出问题的环节,提示测定操作的注意事项,以便使测定操作更加完善、结果更加准确。同时了解菊花、党参样品二氧化硫污染状况。方法:以党参和菊花样本为研究材料,利用《中国药典》方法和《欧洲药典》方法测定其中二氧化硫的含量,对比测定结果和测定过程,分析产生误差的原因。结果:按《中国药典》方法测定的结果,20个党参样品中超过400mg·kg-1的样本有6个,10个菊花样本均在30mg·kg-1以下,都符合150mg·kg-1的标准。结论:实验环节中滴定的起点、二氧化硫吸收过程、滴定终点的判断都会影响结果,应严格控制。菊花的二氧化硫污染较少,党参污染相对严重,需要加大监管治理力度,给市场提供合格的药材,保证用药安全。     

硫磺熏蒸加工中药材的研究进展

硫磺熏蒸中药材是一种古老的药材养护方法,具有防虫蛀、防腐、防霉变、灭菌等作用。但过度用硫磺熏蒸会造成中药材化学成分及含量的改变和二氧化硫残留超标,且二氧化硫与中药材中的水分和无机元素结合生成亚硫酸盐,会对人体造成危害。所以,对于中药材熏蒸过后其二氧化硫残留量的分析研究对于中药材硫磺熏蒸这一养护方法具有重大意义。     

不同调配方法对注射用奥美拉唑钠残留量的影响

目的选取注射用奥美拉唑钠较好的调配方法,探寻超药品说明书用药的合理性。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同调配方法调配后瓶内奥美拉唑钠残留量,比较调配方法的优劣。结果选用10mL溶剂所调配药物溶液的残留量较小。结论在调配注射用奥美拉唑钠时,溶剂的选择方面,超说明书用药具有合理性,而溶剂的用量还需遵照药品说明书的规定。     

离子色谱法测定葡萄酒中的二氧化硫

<正>二氧化硫是葡萄酒中常见的防腐剂,其主要以亚硫酸盐的形式存在于葡萄酒中,浓度过高对人体健康造成威胁,因此测定葡萄酒中亚硫酸盐的含量是检验葡萄酒食品安全性的重要内容[1]。目前应用最为普遍的国标第二法——蒸馏法不仅耗时费力[2-3],而且稳定性较差,已经不能满足日益扩大和深入的食品污染物监测工作的需要。国标第一法为盐酸副玫瑰苯胺法,该法并不适用于基体为红色的葡萄酒样品,且测定过程会产生废液,危害实验人员的健康和环     

顶空气相色谱法测定苯甲酸阿格列汀原料药中3种有机溶剂残留量

目的:建立检测苯甲酸阿格列汀原料药中甲苯、正丁醇、乙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。采用氢火焰离子化检测器,色谱柱为6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷毛细管柱,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,流速为1 ml/min,顶空进样,进样量为20μl,程序升温;以外标法计算甲苯、正丁醇、乙醇的残留量。结果:3种有机溶剂在16 min内能完全分离,分离度均大于1.5;甲苯、正丁醇、乙醇的质量浓度分别在22.25~178、125~1 000、125~1 000μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 6、0.998 7);精密度试验的RSD≤1.36%;甲苯、正丁醇、乙醇的平均加样回收率分别为98.2%、101.8%、98.90%,RSD分别为0.6%、0.7%、0.9%(n均为9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于苯甲酸阿格列汀原料药中有机溶剂残留量的控制。