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71.
目的:控制黄芪皂苷中间体的有机溶剂残留量.方法:建立气相色谱法(GC法),对黄芪皂苷中间体中的乙醚、丙酮、正丁醇等有机溶剂残留量进行限度测定.色谱柱为聚乙二醇二万(PEG-20M)毛细管柱(30 mm×0.53 mm,1.0 μm);程序升温,40℃(3 min)10℃/min120℃(4 min);FID检测器.顶空不分流进样,顶空瓶加热温度为90℃.结果:乙醚在24.8~4 599.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.998 7;丙酮在20.4~4 459.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9.正丁醇在27.5~4 995.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5.最低检测限乙醚为0.096μg,丙酮为1.02μg,正丁醇为1.24鹏.结论:GC法操作简单,结果可靠,可作为黄芪皂苷中间体的有机残留量检测方法. 相似文献
72.
建立了毛细管气相色谱法测定乙酸奥曲肽中有机溶剂乙醚、甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的含量.用HP-Innowax毛细管柱,程序升温的方法.各组分的线性范围分别为25~300、25~300、15~180和25~300μg/ml(r均大于0.999).平均回收率分别为99.7%、99.5%、99.3%和99.2%.检测限分别为1、1、0.6和1ng. 相似文献
73.
建立了毛细管气相色谱法测定兰索拉唑中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿的残留量.采用RTX-50毛细管柱,程序升温.各溶剂检测限分别为18、50.4、1.46和0.4ng,平均回收率分别为102.3%、100.4%、101.8%和1013%. 相似文献
74.
目的建立头孢克洛原料中有机溶剂残留物的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇的极性wax毛细管柱(0.25μm,30m×0.25mm);柱温40℃;检测器FID,温度150℃;用内标法测定头孢克洛原料中有机溶剂残留物的量。结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论本法灵敏、准确,适用于头孢克洛原料中有机残留物的检测。 相似文献
75.
《中华临床医师杂志(电子版)》2012,(9):2555-34
一、法定计量单位我国法定计量单位是由国家以法令或法律形式,规定允许使用或强制使用的所有计量单位的总称。包括:(1)国际单位制的基本单位(SI,7个):长度(m)、质量(kg)、时间(s)、电流(安培,A)、热力学温度(开尔文,K)、 相似文献
76.
加工的食品绝大多数有防腐剂。防腐剂分为无机防腐剂和有机防腐剂两大类。其中,无机防腐剂有亚硫酸盐、焦亚硫酸盐及二氧化硫等。但由于使用二氧化硫、亚硫酸盐后残存的SO2能引起严重的过敏反应(主要是呼吸道过敏), 相似文献
77.
78.
79.
目的:建立检测苯甲酸阿格列汀原料药中甲苯、正丁醇、乙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。采用氢火焰离子化检测器,色谱柱为6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷毛细管柱,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,流速为1 ml/min,顶空进样,进样量为20μl,程序升温;以外标法计算甲苯、正丁醇、乙醇的残留量。结果:3种有机溶剂在16 min内能完全分离,分离度均大于1.5;甲苯、正丁醇、乙醇的质量浓度分别在22.25~178、125~1 000、125~1 000μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 6、0.998 7);精密度试验的RSD≤1.36%;甲苯、正丁醇、乙醇的平均加样回收率分别为98.2%、101.8%、98.90%,RSD分别为0.6%、0.7%、0.9%(n均为9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于苯甲酸阿格列汀原料药中有机溶剂残留量的控制。 相似文献
80.