先天性心脏病合并肺动脉高压患儿内源性二氧化硫、内皮素-1、同型半胱氨酸水平及其相关性分析

目的分析先天性心脏病(congenital heart disease, CHD)合并肺动脉高压(pulmonary hypertension, PH)患儿内源性二氧化硫(SO_2)、内皮素-1(ET-1)及同型半胱氨酸(Hcy)水平与肺动脉收缩压(PASP)及动脉血氧分压(PaO_2)的相关性。方法回顾性分析2017年1月—2019年10月我院收治的79例CHD合并PH患儿的临床资料,根据其PH程度分为轻度组26例、中度组25例和重度组28例,再选取27例同时间段体检健康儿作为对照组,观察4组儿童内源性SO_2、ET-1及Hcy水平,分析其表达水平及与PASP、PaO_2的相关性。结果重度组Hcy水平显著高于轻度、中度组和对照组(P0.05);ET-1水平对照组明显低于轻度、中度组和重度组,且随病情严重程度的加重ET-1水平呈上升趋势(P0.05);内源性SO_2水平对照组明显高于轻度、中度组和重度组,且随病情严重程度的加重内源性SO_2水平呈下降趋势(P0.05)。经Spearman相关分析显示,CHD合并PH患儿内源性SO_2水平与PASP呈负相关,与PaO_2呈正相关;ET-1、Hcy水平与PASP呈正相关,与PaO_2呈负相关。结论内源性SO_2、ET-1及Hcy的表达与CHD合并PH患儿的疾病严重程度存在一定相关性,可根据其水平进行病情评估。     

地高辛标记探针检测重组人干扰素α2b中DNA残留量的研究

目的:建立检测注射用重组人干扰素α2b半成品中外源性DNA残留量的方法.方法:以重组人干扰素α2b工程菌基因组DNA为模板,用地高辛标记探针,以此探针杂交并进行显色反应.结果:半成品中每人份剂量的外源性DNA残留量均小于10ng.结论:该方法检测特异性较强,敏感性高,操作较安全简便,可用于重组人干扰素α2b制备过程中的质量监控及半成品的检测.     

蔬菜中10种有机磷农药残留量的气相色谱测定法

目的 建立气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的检测方法.方法 将蔬菜中的泥土擦拭干净后,称取一定量的试样,经过提取、净化、浓缩后,于调试好的气相色谱仪中进样测定,并分别用DB-5毛细管柱和DB-1701毛细管柱对10种有机磷农药保留时间进行分析.结果 DB-5毛细管柱和DB-1701毛细管柱对10种有机磷农药均能达到很好的分离效果,用DB-5毛细管柱进行检测时方法最低检出浓度为0.020 ～0.25 mg/kg(取样量为5.0g计算),回收率为75.4％～87.8％,精密度范围为0.59％ ～ 3.62％,相关系数≥0.999 0.结论 该方法快速,简便,能获得满意的分离效果,并具有较高的灵敏度和精密度,回收率也满足方法要求,完全适合于蔬菜中多种有机磷农药残留的同时测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定富马酸喹硫平中残留溶剂

目的 建立富马酸喹硫平中残留溶剂乙醇、甲苯的气相色谱测定方法.方法 采用DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180 ℃,检测器温度为300 ℃.柱温采用程序升温:初始温度为50 ℃,保持5 min,然后以8 ℃/min的速率升至130 ℃,保持5 min;流速为2 mL/min.分流比为1∶60,以80%乙腈为样品的溶剂.结果 使用该方法乙醇、甲苯得到了较好的分离与测定;回收率分别为95.72%和88.59%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%和4.3%;精密度RSD分别为1.1%和4.0%.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于药品检验中富马酸喹硫平中残留溶剂的测定.     

食品中甲醛残留的检测方法分析及研究

目的：随着人们生活水平的不断提高，人们对于食品安全问题的关注度在不断提高，要想提升整体检测工作的实效性，就要建构具有针对性的管控措施，切实维护整体检测方法的实际运行机制。其中，甲醛是致癌物质，也是食品中需要严格禁止使用的物质，食物残留甲醛的检测手段受到了社会各界的关注。本文从色谱法和分光光度法两个方面对食品中甲醛残留量检测方法进行了集中阐释，旨在为相关检验技术人员提供有价值的参考建议。     

GC法检测浙八味药材中有机氯农药的残留

目的 测定与分析白术、白芍、玄参等8种药材中9种有机氯农药残留量.方法 以混合溶剂超声提取样品、浓硫酸磺化净化,采用毛细管气相色谱,用HP-5弹性石英毛细管柱程序升温分离,微电子捕获检测器检测,峰面积外标法定量.结果 延胡索、麦冬和杭白菊均检出滴滴涕,含量分别为0.439、45.017、5.434 ng·g<'-1>;杭白菊检出五氯硝基苯,含量为1.030 ng·g<'-1>;其余药材均未检出有机氯农药残留.结论 浙八味药材大部分未检出有机氯农药残留或含量较低,均在规定的安全范围内.     

顶空气相色谱法测定左旋氟比洛芬有机溶剂残留量

建立了左旋氟比洛芬原料中几种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱,程序升温,以正丙醇为内标,测定左旋氟比洛芬中乙醇、乙酸乙酯和苯的残留量.几种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r=0.9993～1.000,平均回收率为96.5%～102.4%,检测限为0.05～2.47ng·mL-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于左旋氟比洛芬中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法,测定中药一类新药大黄酸原料中三氯甲烷及其溶剂杂质二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的残留量。方法采用5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱(HP-530m×0.32mm,0.25μm),40℃恒温,柱压为88kPa;载气为N2;进样口温度200℃;检测器(ECD)温度300℃;顶空进样;进样量为1mL;分流比为9∶1;0.05mol·L-1的NaOH水溶液为溶解介质。结果在以上色谱条件下,测得各组分在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9994~0.9997;平均回收率为90.4%~102.5%;精密度RSD均小于10%;三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的最低检出浓度分别为3.0、24.0、7.5和0.2μg·L-1。结论本法快速、灵敏、准确,适用于大黄酸原料中有机溶剂残留量的测定。     

GC测定抗癌原料药二氯二茂钛中有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氟二茂钛中的有机溶剂残留量.方法采用HP-5(5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器.载气为N2,柱温为45℃,检测器温度为160℃,流速为1.2 mL·min-1,分流比为201,正已烷为内标进行测定.结果三氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.399～319.2μg·mL-1和6～48μg·mL-1,平均回收率为96.7%和102.3%(n=9);RSD分别为1.6%和1.1%(n=9);最低检测限分别为0.23μg·mL-1和0.9μg·mL-1.结论 方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于二氯二茂钛原料药中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定阿诺宁脂肪乳注射剂中间体中有机溶剂残留量

目的:测定阿诺宁脂肪乳注射剂中间体中有机溶剂石油醚(60～90℃)、丙酮、甲醇、乙醇、氯仿的残留量。方法:采用顶空气相色谱法,INNOWAX 毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);FID 检测器,温度250℃;柱温:80℃保持10 min,再升至200℃保持10 min;柱流量1.5 mL·min~(-1);分流比2:1;进样口温度180℃;顶空温度90℃;平衡时间20 min;以氮气为载气。结果:石油醚、丙酮、甲醇、乙醇、氯仿的检测限分别为:2,2,2,2,8μg·mL~(-1),线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率(n=9)分别为98.8%,102.5%,101.2%,101.9%,102.4%。结论:本实验建立的方法准确、灵敏,为阿诺宁脂肪乳注射剂原料药质量标准的制定提供了实验依据。