毛细管区带电泳法测定酒石酸唑吡坦片的含量及降解产物

目的 :采用毛细管区带电泳色谱法 (CZE)测定酒石酸唑吡坦的含量 ,并对其中的降解产物进行控制。方法 :采用CZE以 0 .0 3mol·L-1的磷酸盐缓冲液 (pH5 .0 )做运行液 ,运行电压 :16kV(运行电流 :35～ 4 5 μA) ;进样时间 :10s;检测波长 2 14nm。结果 :酒石酸唑吡坦在 2 5～ 2 5 0mg·L-1的范围内呈良好的线性关系 ,相关系数为r=0 .9995。平均回收率为 10 1.2 5 % (n=5 ) ,RSD为 0 .80 %。酒石酸唑吡坦与降解产物分离良好。结论 :本方法简便、快速、准确     

高效液相色谱法测定消毒饮优化方胶囊中的异嗪皮啶

目的 建立消毒饮优化方胶囊中异嗪皮啶的HPLC测定方法。方法 采用phenomenex Synergi 4 u Fusion-RP 80A柱（250 mm×4.60 mm,4 μm）,流动相为乙腈-1%磷酸（20∶80）,体积流量为1.0 mL/min,柱温为40 ℃,检测波长为342 nm。结果 异嗪皮啶进样量在0.100 0～1.000 0 μg与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 9）,平均回收率为95.04%,RSD＝1.84%（n＝6）。结论 该方法操作简便、准确、专属性强、重复性好,可用于消毒饮优化方胶囊中异嗪皮啶的含量测定。     

HPLC与微生物法测定注射用头孢唑肟钠含量的比较

目的建立HPLC测定注射用头孢唑肟钠含量，并与微生物法测定含量的结果进行比较。方法HPLC测定条件：采用Waters Symmetry C18柱，pH3．6缓冲液-乙腈（80：20）为流动相，流速1．0ml／min,检测波长254nm。结果头孢唑肟钠在12．5-50．0μg／ml。进样量范围内线性关系良好（r=0．9999），精密度为0．37％。结论两种含量测定方法的结果相近。     

HPLC法测定川贝止嗽合剂中甘草的含量

目的建立以高效液相色谱法测定川贝止嗽合剂中甘草酸含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%乙酸铵溶液-冰乙酸(67∶33∶1),检测波长:250nm,进样量:10μL,柱温:40℃。结果甘草酸铵检测浓度的线性范围为0.3042～1.5218μg(r=0.9999),平均回收率为97.07%(RSD=0.43%)。结论本方法操作简单、准确,可用于该制剂的质量控制。     

火棘不同药用部位中槲皮素含量的比较

目的:建立反相高效液相色谱法测定火棘中槲皮素含量的方法,并比较火棘不同部位中槲皮素的含量.方法:采用90％甲醇-25％盐酸(4∶1)为溶剂提取样品,利用反相高效液相色谱法测定火棘不同部位样品中槲皮素的含量.色谱柱Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％磷酸水溶液(40∶ 60),流速1.0 mL· min-1,检测波长360nm,柱温25℃.结果:槲皮素在0.048 5 ～ 1.552 0μg线性关系良好,平均回收率为96.18％.结论:火棘不同部位中槲皮素的含量差异较大.     

HPLC法测定稀苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量

目的 建立HPLC测定稀苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的方法.方法样品：自制0.1%稀苯扎溴铵溶液;色谱柱：以Agilent C18（5 μm,4.6 mm×250 mm）为色谱柱,流动相：0.02 mol/L庚烷磺酸钠溶液（含0.1%三乙胺,用磷酸调pH至3.45±0.10）-乙腈（35：65）;流速1.0 ml/min,检测波长210 nm,进样量10 μl.结果苯扎溴铵在39.8~238.6 μg/ml范围内时,与峰面积呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率为97.44%.结论 HPLC测定苯扎溴铵含量的方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于稀苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵的含量测定.     

毛细管区带电泳法测定氯霉素滴眼液的含量及降解产物二醇物的控制

目的　采用毛细管区带电泳色谱法测定氯霉素滴眼液的含量 ,并对其中降解产物二醇物进行控制。方法　采用毛细管区带电泳法 (CZE)以 0 .0 5mol·L-1的磷酸盐缓冲液 (pH6 .0 )做运行液 ,运行电压 :18kV(运行电流 :70～ 80 μA) ;进样时间 :10s ;检测波长 2 14nm ;并以甲氧苄氨嘧啶 (TMP)为内标。结果　氯霉素和二醇物分别在 0 .2 39～ 2 .390mg·mL-1和 0 .0 18～0 .180mg·mL-1的范围内呈良好的线性关系 ,相关系数分别为r氯 =0 .9980和r二 =0 .9991。平均回收率分别为 98.2 7% (n=5 ) ,RSD =2 .1%和 98.44 % (n =5 ) ,RSD =1.7%。结论　本方法可同时测定氯霉素滴眼液中氯霉素与二醇物的含量。而且简便、快速、准确。     

葡萄糖酸镁理化常数及其质量的研究

目的　测定葡萄糖酸镁原料药的理化常数及其纯度、安全性等 ,对其质量进行研究。方法　采用溶解度、比旋度、折光率和熔点测定法测定了理化常数。以TLC法鉴别有关物质。络合量法测定含量。同时用动物试验法对异常毒性、急性毒性、热源进行了试验。并对纯度检查与安全性进行了评价。结果　本品的溶解度为 13g·10 0ml-1;比旋度 [α]D2 0℃ =11.39± 0 .0 3,RSD 为 0 .2 6 % (n=5 ) ;折光率nD2 0℃ =1.3412 (n =6 ) ,F =0 .0 0 16 8;熔点 (分解点 )为 184～ 2 0 0℃。有关物质经TLC检测样品主斑点的颜色和位置与对照品相同 ,未见有关物质增加。络合量法测定含量下限定为 98.0 ,上限定为 10 2 .0。静脉给药 ,其LD50 为 311.13mg·kg-1,95 %可信限为 2 94.6～ 32 8.5mg·kg-1。口服给药 ,其LD50 >10g·kg-1。葡萄糖酸镁安全、无毒 ,是优良的补镁药物。结论　方法简便 ,准确 ,可用于控制该产品的质量     

吲哚美辛HP MCP肠溶片的制备及溶出度考察

以吲哚美辛为模型药物 ,采用本室新研制开发的肠溶材料羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯(HPMCP)包衣 ,制备了吲哚美辛肠溶片。通过考察吲哚美辛HPMCP包衣片的溶出度 ,并与吲哚美辛HP55(日本信越公司同类材料 )包衣片及 5种市售吲哚美辛肠溶片的溶出度进行比较来研究HPMCP包衣膜的性质。用相似因子法和chow’s法对溶出实验数据进行统计分析 ,结果表明HPMCP包衣片与HP55包衣片溶出行为完全相似 ,相似因子F2 =70 1 ( 5 0≤F2 ≤ 1 0 0 ) ,HPMCP包衣片片心药物溶出速率明显快于 5种市售片。