HPLC法同时测定蒲药灌肠液中3个有效成分的含量

摘 要 目的： 建立蒲药灌肠液中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法: 采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸（三乙胺调节pH至6.0）为流动相,梯度洗脱程序,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm（0～14 min）和281 nm（14～25 min）,柱温:30 ℃。结果: 香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的线性范围分别为19.840～198.400 μg·ml^-1（r=0.999 6）、20.520～205.200 μg·ml^-1（r=0.999 8）和10.040～100.400 μg·ml^-1（r=0.999 7）,回收率分别为98.8%、98.6%和98.9%,RSD分别为1.4%、1.6%和1.3%（n=6）。结论: 该方法灵敏度高,专属性强,可用于蒲药灌肠液的质量控制。     

不同产地延胡索有效成分的含量测定

目的考察不同产地延胡索有效成分的含量,为延胡索的质量标准提供一定的依据。方法对延胡索的HPLC含量测定方法进行考察与优化,建立延胡索的HPLC含量测定方法,并采用该方法同时测定原阿片碱、盐酸小檗碱和延胡索乙素的含量,采用电位滴定法测定不同产地延胡索总生物碱的含量。结果不同产地延胡索中原阿片碱的含量在0.2994～1.2419mg/g之间;盐酸小檗碱的含量在0.0839～0.1524mg/g之间;延胡索乙素的含量在0.4492～1.6504mg/g之间;总生物碱的含量在4.03～6.48mg/g之间。结论不同产地的延胡索中有效成分的含量差异较大。     

元胡止痛片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定

目的：建立高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中两种功效成分延胡索乙素和欧前胡素的含量。方法：色谱柱为AKZONOBEL Kromasil 100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（52∶48）混合后以三乙胺调pH至6.5;流速1.0 ml·min-1;柱温40℃;检测波长284 nm;进样量10μl。结果：延胡索乙素在0.004 2~0.084 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率97.72%,RSD为1.10%（n=6）;欧前胡素在0.003 6~0.072 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.99%,RSD为0.96%（n=6）。结论：本方法操作简便,准确,可用于完善元胡止痛片的质量标准。     

复方元胡片质量标准研究

目的建立复方元胡片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别处方中的香附、延胡索,采用HPLC法测定延胡索乙素的含量。色谱柱为C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调p H值至6.0)(40∶60)作为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果该质量标准薄层色谱法斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;延胡索乙素在192~912 ng范围内呈良好的线性关系,回归方程:y=1.108 9 x-20.546,r=0.999 6,平均回收率为100.82%,RSD为1.27%(n=6)。结论本方法可有效控制复方元胡片的质量。     

夏天无鲜药材的产地初加工工艺研究

目的：本文以夏天无药材为研究对象,通过比较不同产地初加工方法对夏天无鲜药材中原阿片碱、盐酸巴马汀及延胡索乙素3种生物碱的影响,确定夏天无最佳产地初加工工艺。方法：采用HPLC法测定夏天无中三种生物碱的含量,对采收期内的夏天无鲜药材进行晒干、阴干、不同温度烘干等干燥处理,比较不同干燥方式对3种生物碱的影响,确定夏天无的最佳产地初加工工艺。结果：不同干燥处理方式的对夏天无中3种生物碱指标成分的含量有较大的影响,在30气晒干条件下3种指标成分含量最高。结论：夏天无的最佳产地初加工工艺流程：春季或初夏出苗后采挖→除去茎、叶及须根→清洗或擦净→30℃晒干。     

RP-HPLC同时检测夏天无胶囊2种成分的含量

目的:建立同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调pH至6.5,54∶46);柱温:25℃,检测波长分别为280nm,流速:1.0mL.min-1。结果:原阿片碱的线性范围10.93～109.25μg/mL(r=0.9998),加样回收率为98.62%(RSD=1.05%,n=6);延胡索乙素线性范围为2.54～25.42μg/mL(r=0.9997),加样回收率为100.07%(RSD=2.18%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量,为夏天无胶囊的质量控制方法提供参考。     

dl-四氢巴马汀与戊脉安对豚鼠左心房的作用比较

dl-四氢巴马汀具有浓度依赖性负性肌力作用。对异丙肾上腺素量—效反应的影响与戊脉安相似,不同于β-受体竞争性拮抗剂心得安。对Ca~(2+)量—效反应的影响与戊脉安相似,表现为非竞争性拮抗作用,还具有频率依赖性负性肌力反应。结果说明dl-四氢巴马汀对豚鼠左心房肌的作用与戊脉安相似,可能具有Ca~(2+)拮抗作用。     

延胡索的炮制工艺优选

目的 采用正交实验法,以延胡索乙素的含量为指标,对延胡索产地加工和醋制方法进行优选.方法 采用高效液相色谱法测定延胡索供试品中延胡索乙素含量.结果 延胡索产地加工及醋制的最佳工艺条件是延胡索趁鲜切片4 mm,加醋量40%,在50℃下干燥.结论 验证实验表明,所选的最佳炮制工艺较为合理.     

HPLC法测定妇女痛经丸中延胡索乙素的含量

目的建立妇女痛经丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypesil ODS2（4．6mmx250mm,5μ）柱;流动相为甲醇-0．1％磷酸（65：35）用三乙胺调节pH值为7．0,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为280nm。结果延胡索乙素浓度在7．08．42．48ug·mL^-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．5998,平均回收率为98．6％。结论方法简便快速,分离度好,结果准确可靠。     

延胡索提取物在大鼠肠外翻实验中的吸收研究

目的:利用肠外翻模型研究延胡索提取物不同剂量在大鼠不同肠段的吸收特征。方法:采用大鼠肠外翻模型,HPLC检测延胡索提取物中的延胡索甲素(CDL)和延胡索乙素(THP),计算各成分的吸收参数,分析它们在肠道不同部位的吸收特征。结果:不同浓度延胡索提取物中CDL和THP在各肠段均为线性吸收,R2均大于0.95,符合零级吸收;CDL和THP的吸收速率常数(Ka)均随延胡索提取物给药剂量的增加而增加(P<0.05),表明其为被动吸收。肠道不同部位的吸收实验表明,十二指肠,空肠,回肠对其均有较好的吸收,结肠吸收较差;且肠道对THP的吸收好于对CDL的吸收。结论:不同浓度延胡索提取物CDL和THP在肠道不同部位吸收均符合零级吸收速率,其吸收形式可能为被动吸收。