(2S,4S,5S)-3,4-二甲基-5-苯基-2-对二甲氨基苯基恶唑烷晶体结构的研究

目的：测定（２Ｓ，４Ｓ，５Ｓ）－３，４－二甲基－５－苯基－２－对二甲氨基苯基恶唑烷的光谱和晶体结构。方法：Ｘ－射线晶体衍射法。结果：晶胞参数为ａ＝６０７８３（４），ｂ＝１９００４２（３），ｃ＝１４３４２１（２），Ｖ＝１６２４３３，Ｚ＝４，Ｆｗ＝２６８２８，计算得，Ｄｃ＝１０３２ｇ／ｃｍ３，结构偏离因子为Ｒ＝００５８，Ｒｗ＝００５３。结论：标题化合物属于正交晶系，空间群为Ｐ２１２１２１。     

雀儿舌头化学成分及晶体结构再研究

雀儿舌头系大戟科黑钩叶属 ,为一年生草本植物 ,辛温 ,具有理气止痛之功 ,用于治疗胃痛、腹泻下痢等 ,民间还用来治疗黄疸、胃炎、水肿等多种疾病 [1 ,2 ] 。在河南汝州用来治疗癌症。我们观察到雀儿舌头的乙醇提取物和水提物对食管癌 Eca- 1 0 9细胞株体外有较强的抑制作用。为了深入研究其药用价值 ,对其进行了化学成分的提取分离和结构测定的研究工作 ,首次从雀儿舌头中分离出 6个化合物 ,经过理化常数测定和光谱、波谱学研究 ,前文已确定其化合物分别是 3α-羟基木栓烷 - 2 -酮、作为植物生长调节剂的三十烷醇、蔗糖 [3 ]以及 2 α,3β…     

助熔剂法合成Gd2O2S:Tb荧光粉

采用共沉淀法制备前驱体,再加入助熔剂煅烧合成Gd2O2S∶Tb荧光粉,并对制备的荧光粉样品的晶体结构及发光性能进行了系统研究。结果表明:助熔剂的选择对Gd2O2S∶Tb荧光粉合成影响显著;当L i2CO3与L i3PO4添加量的摩尔比为2∶1时发光亮度最大,且颗粒分布较均匀;当助熔剂的质量分数为0.35时发光性能最好。     

UV-LED用2(Sr,Ba)O-0.16B2O3-0.84P2O5:Eu2+荧光粉

以SrCO3、BaCO3、H3BO3、Eu2O3和NH4H2PO4为原料,通过高温固相法,合成了2(Sr,Ba)O-0.16B2O3-0.84P2O5:Eu2 荧光粉。通过XRD图谱、激发和发射光谱、光色参数和相对亮度的测量,研究了Ba2 对荧光粉的晶体结构以及发光性能的影响。结果表明:2(Sr,Ba)O-0.16B2O3-0.84P2O5:Eu2 荧光粉属于四方晶系,晶胞参数随Ba2 摩尔含量增加而增大。Ba2 的引入可以显著提高荧光粉的相对亮度,同时,随着Ba2 摩尔含量的增加,荧光粉的发射主峰向短波方向移动,出现蓝移,其色坐标y值逐渐减小,有利于提高白光发光二极管的流明效率和显色指数。     

骨科生物材料羟基磷灰石的研究与应用

羟基磷灰石是一种磷酸钙,其化学成分、晶体结构、物理化学性能与人体正常骨的无机成分相似。羟基磷灰石植入后能通过正常新陈代谢途径置换Ca、P,其羟基通过氢键与人体     

NF2蛋白518位丝氨酸磷酸化状态对其分子内相互作用机制的结构生物学及生物化学研究

 目的  揭示NF2 (neurofibromatosis type 2)蛋白518位丝氨酸的磷酸化如何对其结构与功能进行调节。  方法  解析野生型NF2^WT(无模拟磷酸化突变)和突变型NF2^S518D(模拟518位丝氨酸被磷酸化的突变体)蛋白的晶体结构,进一步利用体外Pull-down实验及荧光共振能量转移(fluorescence resonance energy transfer,FRET)实验检测了NF2的分子内相互作用。  结果  由于NF2的C-端在结晶过程中降解,未能观察到NF2^WT和NF2^S518D两种蛋白质构象的差异,结构分析发现NF2的N-端FERM(Four-point one,Ezrin,Radixin,Moesin)结构域与已有结构报道的FERM结构域具有相似的空间构象。体外Pull-down实验证明生化实验结果提示,相对NF2^WTC-端蛋白质而言,NF2^S518D的C-端蛋白质与NF2的N-端蛋白质结合更强。FRET实验在波长525 nm处,检测到全长NF2^S518D比全长NF2^WT产生更强的FRET信号。  结论  野生型NF2^WT处于“开放”状态而模拟磷酸化的突变型NF2^S518D处于“闭合”状态。     

盐酸普拉克索B晶型的制备和表征

目的 制备盐酸普拉克索的B晶型并优化制备工艺,同时进行结构表征和稳定性研究。方法 制备盐酸普拉克索的B晶型,采用热重法(TGA)、差示扫描量热法(DSC)、X射线粉末衍射(PXRD)、X射线单晶衍射(SXRD)等分析手段,对盐酸普拉克索B晶型进行表征研究。结果 制备得到了盐酸普拉克索B晶型,其晶型属正交晶系,空间群P2₁2₁2₁,结构中不含溶剂(包括水)。盐酸普拉克索B晶型热处理后晶型不发生转变。结论 盐酸普拉克索B晶型为无水晶型,热稳定性优于一水合物晶型,具有高温稳定性。     

四唑化合物开环反应、晶体结构及相关抗微生物作用研究

目的 为了解决日益严重的耐药性问题,合成得到了四唑开环化合物3。方法 5-氨基四唑1和4-乙酰氨基苯磺酰氯2在碳酸钾存在下反应得到四唑开环化合物3,并采用倍比稀释法和棋盘法测试了化合物的抗微生物活性及与临床药物的联用效果,最后使用紫外-可见光谱法测试了化合物与小牛胸腺DNA的相互作用。结果 X-射线单晶衍射证实5-氨基四唑断键开环生成叠氮化物3含有一个结晶水分子,属于P-1空间群,晶胞参数a = 7.5554(5) Å,b = 8.8163(4) Å,c = 11.0516(7) Å,a = 75.463(5) °,b = 89.813(5) °,g = 69.166(6) °。化合物通过氧原子、氮原子和氢原子形成氢键,进而形成三维超分子结构。化合物的抗细菌和抗真菌活性,结果表明所合成化合物的对所测试的细菌和真菌显示了较弱到中等(MIC = 64~256 mg·mL^-1)的抑制活性。化合物与临床药物联用后,明显增强了抗微生物能力,显示较好的协同作用效果。化合物3与小牛胸腺DNA相互作用的紫外吸收光谱显示,化合物可能通过嵌入DNA形成复合物,从而发挥抗微生物作用。结论 化合物3可作为潜在的临床抗微生物候选药物。     

阿普斯特的单晶制备及其表征

目的制备阿普斯特E晶型的单晶,并对其进行结构表征和稳定性研究。方法通过溶剂挥法制备出阿普斯特E晶型的单晶,采用差式扫描量热仪(DSC)、粉末X射线(PXRD)及单晶X射线仪(SXRD)对其进行表征,利用均浆实验对其晶型稳定性进行考察。结果乙腈溶剂挥发法可制备得到阿普斯特E晶型的单晶,其DSC和PXRD图谱与文献报道一致。SXRD结果表明阿普斯特E晶型的单位化学计量式为C_(22)H_(24)N_2O_7S,相对分子质量为460.49,晶体密度为1.262g/cm~3,该晶胞属于正方晶系,空间群为P4_12_12。均浆稳定性实验结果表明,不同极性溶剂中得到的晶体DSC图谱发生变化。结论实验确证了阿普斯特E晶型的立体构型,不同溶剂中晶型发生变化。     

药物多晶型对药物质量的影响

物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象（polymorphism）。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶到。