HPLC法同时测定健儿膏中8种成分

目的建立HPLC法同时测定健儿膏(党参、山药、甘草等)中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、党参炔苷、紫丁香苷、去氢土莫酸、土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、220、266 nm。结果 8种成分在各组范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.99%~100.01%,RSD 0.83%~1.47%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于健儿膏的质量控制。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测阿归养血糖浆中阿胶及牛皮源成分

目的：建立阿归养血糖浆中阿胶及掺杂牛皮源成分的专属性检测方法。方法：用胰蛋白酶对阿归养血糖浆处方中胶类成分进行酶解，采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QQQ/MS），选择阿胶特征分子离子峰m/z 540.0（双电荷）→612.2、m/z 540.0（双电荷）→924.4及牛皮源特征离子对m/z 641.3（双电荷）→726.2、m/z 641.3（双电荷）→783.3作为检测离子对，离子化模式为ESI⁺，进行多反应监测。结果：26批阿归养血糖浆中未检出阿胶的有13批，其中3批检出牛皮源成分，1批检出牛皮源成分但未超出限度，9批均未检出阿胶及牛皮源成分；26批样品检出阿胶的有13批，其中同时检出牛皮源成分的有1批，未检出牛皮源成分的为12批。结论：该检测方法专属性强，可用于阿归养血糖浆中阿胶及牛皮源的检测。     

鸟氨酸杂质的小鼠急性毒性和细胞毒性考察

摘 要 目的：研究鸟氨酸杂质3-氨基-2-哌啶酮盐酸盐的急性毒性和细胞毒性。方法: 预实验确定用药剂量,小鼠静脉注射给药,采用Bliss法计算其半数致死量(LD50)。根据LD50的结果设高、中、低3个剂量组和溶媒对照组,给药后连续观察14d,记录动物反应,并进行血液生化检查,解剖后肉眼观察主要脏器变化并进行组织形态检查。应用成纤维细胞(L929)观察3-氨基-2-哌啶酮盐酸盐的细胞毒性。结果:3-氨基-2-哌啶酮盐酸盐尾静脉一次给药对小鼠的LD50为802.18 mg·kg^-1 （95％置信区间758.49～848.08 mg·kg^-1）;高、中、低3个剂量组（660,330,170 mg·kg^-1 ）在观察期内一般毒性、体质量、血液生化指标、脏器的肉眼观察及组织形态检查与溶媒对照组比较,均无明显差异。对成纤维细胞(L929)有一定的细胞毒作用。小鼠体内NOAEL值为660mg·kg^-1 。结论:3 氨基 2 哌啶酮盐酸盐对小鼠和成纤维细胞(L929)有一定的毒性作用,本研究为氨基酸注射液质量标准中鸟氨酸杂质限度的制定提供了依据。     

药用菊花中10种化学成分的含量测定及主成分分析

摘 要 目的：建立UPLC UV法同时测定药用菊花中10种化学成分的含量;找到控制不同品种菊花质量的关键因素。方法: 采用ACUITY UPLC BEH RP18（2.1mm×100 mm,1.7μm) 色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的甲醇:乙腈（5 ∶〖KG-*4〗2）溶液和B为0.1%甲酸进行梯度洗脱;流速0.2 ml·min-1;检测波长348 nm,柱温30℃,进样量1 μl;采用SPSS软件进行相关性分析与主成分分析（PCA）。结果: 各成分即绿原酸、木犀草素 7 O 葡萄糖苷、木犀草素 7 O 葡萄糖醛酸苷、3,5 二咖啡酰基奎宁酸、香叶木素 7 O 葡萄糖苷、大波斯菊苷、异绿原酸C、蒙花苷、田蓟苷基本达到基线分离,且线性关系良好（r>0.999）。平均加样回收率90%～105%,RSD均<1.5%,重复性和稳定性良好;相关性分析显示测定以上3类成分中各一种可反映菊花中主要成分的含量;PCA显示不同品种菊花各自聚在一起,相互分离。结论: 所建立的测定方法快速、稳定、可靠,适用于药用菊花中的10种化学成分的含量测定。该含量测定方法结合PCA可以用于不同品种药用菊花的分类和质量评价。     

蚓激酶口服固体制剂质量分析

摘 要 目的：评价蚓激酶口服肠溶制剂的质量现状及存在问题,为质量标准的提高和临床用药提供参考,同时促进厂家完善产品质量。方法: 按照国家评价性抽验的总体要求,在法定检验方法检验的基础上,开展以下探索性研究,测定样品的重金属残留、蚓激酶的酶学性质分析、蛋白质来源确证与成分分析、近红外光谱模型。统计分析蚓激酶口服肠溶制剂的质量现状并进行评价。结果: 按照法定标准检验,结果显示78批次蚓激酶口服肠溶制剂均符合规定,合格率为100%。探索性研究结果显示来源不同企业的蚓激酶原料中的5种重金属考察,铅、铜、砷、镉均有检出,平均检出量分别为0.4 mg·kg-1,8.4 mg·kg-1,4.4 mg·kg-1与3.4 mg·kg-1;证实蚓激酶具有纤维蛋白溶酶及纤维蛋白溶酶原激酶两种酶活性并建立测定方法;建立了纤维蛋白 聚丙烯酰胺电泳方法检测纤溶活性蛋白质;确证了蚓激酶的来源,并在各企业的样品中鉴定出8～9种溶纤活性相关的蛋白质组分。结论: 根据现行标准检验及探索性研究结果,蚓激酶口服肠溶制剂总体合格率较好,现行标准需提高,生产企业需规范蚯蚓养殖管理过程并建立统一的原材料蚯蚓的质量标准。     

近红外光谱法快速测定注射用乙酰谷酰胺水分

摘 要 目的：利用近红外光谱(NIR)技术结合化学计量学方法对注射用乙酰谷酰胺的水分进行快速定量分析。方法: 以51批注射用乙酰谷酰胺及7批加速引湿样本为分析对象,采用卡尔费休法测定样品水分;采集样品近红外光谱,选择建模谱段为5 419.1～4 993.1 cm-1,光谱预处理方法为一阶导数+多元散射校正,利用偏最小二乘法建立定量模型。结果: 建模样本水分值范围为0.8%～5.9%,交叉验证均方根误差为0.144,相关系数为0.982 4;外部验证均方根误差为0.155,相关系数为0.983 7。结论: 建立的模型能对注射用乙酰谷酰胺的水分进行快速定量分析,方法简单可靠,可用于药品的现场快速分析。     

童乐口服液对哮喘大鼠的干预研究

目的 探讨童乐口服液对哮喘大鼠的干预作用及机制。方法 通过卵蛋白激发诱导建立大鼠哮喘模型,以孟鲁司特钠为阳性对照,用不同剂量的童乐口服液进行干预,用化学发光法检测血清中免疫球蛋白IgE和白介素（IL-4、IL-10）。结果 经童乐口服液灌胃给药后,哮喘大鼠免疫球蛋白IgE和白介素（IL-4、IL-10）与模型组有显著差异（P<0.05）,与正常对照组无显著差异（P>0.05）。结论 童乐口服液可显著性降低哮喘大鼠的IgE和IL-4水平,升高IL-10的水平,抗炎机理可能与抑制Th2 类细胞因子的活性有。     

十二烷基硫酸钠中脂肪醇组成及含量的测定

目的：研究十二烷基硫酸钠中脂肪醇组成的测定方法。方法：采用加酸回流的前处理方法将烷基硫酸钠转化为脂肪醇;采用气相色谱直接进样,HP-5（30m×320μm,0.25μm）、RTX-5（30m×320μm,0.25μm）毛细管色谱柱;进样口温度为270℃,FID检测器温度为300℃;分流比为10：1;升温程序：80℃保持5min,以10℃?min-1的速率升至180℃,保持6min,以10℃?min-1的速率升至280℃,保持5min。采用面积归一化法计算各脂肪醇组成。结果：在选定的色谱条件下,辛醇、癸醇、十二烷醇、十四醇和十六醇5个组分可达到有效分离;精密度和稳定性的RDS均不大于2.0%,各脂肪醇的检出限均为2μg?mL-1。测定供试品15批,国产和进口十二烷基硫酸钠辅料样品其脂肪醇组成差别显著;分析纯和色谱纯十二烷基硫酸钠试剂其脂肪醇组成差别显著。结论：本方法适用于十二烷基硫酸钠中脂肪醇组成的测定,为十二烷基硫酸钠品种的标准完善、产品的控制和分型提供技术支撑。     

石斛枸杞颗粒对小鼠免疫功能的影响

目的 研究石斛枸杞颗粒对小鼠免疫功能的影响。 方法 160只小鼠采用随机数字表法分为阴性对照组、石斛枸杞颗粒高、中、低剂量组(7.5 g/kg BW、5.0 g/kg BW、2.5 g/kg BW),每组40只,连续灌胃30 d,每日1次。采用耳肿胀法观察其对小鼠细胞免疫功能的影响;检测血清溶血素水平、抗体生成细胞数观察其对小鼠体液免疫功能的影响;采用小鼠腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞实验观察其对小鼠吞噬功能的影响;采用乳酸脱氢酶(LDH)测定法观察其对小鼠NK细胞活性的影响。 结果与阴性对照组比较,石斛枸杞颗粒中、低剂量组能明显促进小鼠迟发型变态反应(P<0.05)、高剂量组可提高小鼠巨噬细胞吞噬鸡红细胞的吞噬率和吞噬指数(P<0.05),高、中剂量组可显著增强NK细胞活性(P<0.05);但各剂量组对小鼠体质量、胸腺/体质量比值、脾脏/体质量比值、抗体生成细胞数、血清溶血素水平无明显影响(P＞0.05)。     

蛇菰属药用植物药理作用及质量标准研究现状

摘要：蛇菰属药用植物种类繁多,药用历史悠久,在民间临床广泛用于治疗肝损伤、肝癌、醒酒保肝和外伤出血等症。本文梳理并总结了近年来关于蛇菰属药用植物的药理作用,并结合蛇菰属药材质量标准和质量评价相关内容进行综述,以便更好地为该属药用植物的药效物质基础研究、临床应用和资源开发提供研究思路和科学依据。